HJ 694-2014 水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測(cè)定 原子熒光法

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ694—2014水質(zhì)汞、砷、硒、鉍和銻的測(cè)定原子熒光法WaterQuality-DeterminationofMercury，Arsenic，Selenium，BismuthandAntimony-AtomicFluorescenceSpectrometry2014-03-13發(fā)布2014-07-01實(shí)施環(huán)境保護(hù)部發(fā)布I 2 2 4 5 5 7 7 9 9 9 1本標(biāo)準(zhǔn)方法汞的檢出限為0.04μg/L，測(cè)定下限為0GB/T21191HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)HJ/T164HJ493水質(zhì)樣品的保存和管HJ494solublemercury,arsenic,selenitotalquantityofmercury,arsenic,selenium,bismuthandant25.4物理干擾消除。選用雙層結(jié)構(gòu)石英管原子化器，內(nèi)外兩層均）：3），6.21.2汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（H購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或稱取0.1354g于硅膠干燥器中放置），6.21.3汞標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ（Hg），準(zhǔn)固定液（6.21.1）稀釋至標(biāo)線，混勻。貯存于玻璃瓶中。4℃下可存放100d。6.21.4汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（Hg）=移量取5.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)中間液（6.21.3）于500ml容6.22.1砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或稱取0.1320g于105℃干燥2h的優(yōu)級(jí)純?nèi)趸椋?.10）溶6.22.2砷標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ（A移取5.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.22.1）于500ml容量瓶中，加入100ml鹽酸（6.14用水6.22.3砷標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（As移取10.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)中間液（6.22.2）于100ml容量瓶中，加入20ml鹽酸（6.14用水6.23.1硒標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（S購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或稱取0.1000g高純硒粉（6.11）于1（6.2），低溫加熱溶解后冷卻至室溫，移入1000ml容量瓶中，用水釋至標(biāo)線，混勻。貯存6.23.2硒標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ（Se移取5.00ml硒標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.23.1）于500ml容量瓶中，加入150ml鹽酸（6.14用水4稀釋至標(biāo)線，混勻。4℃下可存放100d。6.23.3硒標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（Se）=移取5.00ml硒標(biāo)準(zhǔn)中間液（6.23.2）于500ml容量瓶中，加入150ml鹽酸（6.14用水6.24.1鉍標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或稱取0.1000g高純金屬鉍（6.12）6.24.2鉍標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ（Bi移取5.00ml鉍標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.24.1）于500ml容量瓶中，加入100ml鹽酸（6.14用水6.24.3鉍標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（Bi移取10.00ml鉍標(biāo)準(zhǔn)中間液（6.24.2）于100ml容量瓶中，加入20ml鹽酸（6.14用水6.25.1銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（S購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或稱取0.1197g于105℃干燥2h的三氧化二銻（6.13溶解于80ml鹽酸（6.1）中，移入1000ml容量瓶，再加入120ml鹽酸（6.1），用水稀釋至標(biāo)線，混6.25.2銻標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ（S移取5.00ml銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.25.1）于500ml容量瓶中，加入100ml鹽酸（6.14用水6.25.3銻標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（Sb）移取10.00ml銻標(biāo)準(zhǔn)中間液（6.25.2）于100ml容量瓶中，加入20ml鹽酸（6.14用水5樣品采集后盡快用0.45μm濾膜（7.5）過濾，棄去初的比例加入鹽酸；測(cè)定砷、硒、銻、鉍的樣品，按每升水樣中加入2ml鹽量取5.0ml混勻后的樣品（8.2.1）或（8.2.2）于10ml比色管中，加入1ml鹽酸-硝酸溶液（6.17），加塞混勻，置于沸水浴中加熱消解1h，期間搖動(dòng)1~2次并開蓋放氣。冷卻，用水量取50.0ml混勻后的樣品（8.2.1）或（8.2.2）于150ml錐形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸6分別加入10ml鹽酸溶液（6.14）、10ml硫脲-抗壞血酸溶液（6.20），室溫放置30min（室溫分別加入10ml鹽酸溶液（6.14）、10ml硫脲-抗壞血酸溶液（6.20），室溫放置30min（室溫表2標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度標(biāo)列度00000氫化鉀溶液A（6.19.1）為還原劑，濃度由低到高依次測(cè)定汞標(biāo)準(zhǔn)度點(diǎn)的樣品，對(duì)其消解液稀釋后再行測(cè)定，稀釋倍數(shù)為f。7的樣品，對(duì)其消解液稀釋后再行測(cè)定,稀釋倍數(shù)為f。其消解液稀釋后再行測(cè)定,稀釋倍數(shù)為f。ρ=（1）ρ——樣品中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，μg/L；六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含汞、砷、硒、鉍、銻不同濃度水平的統(tǒng)一樣品8六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)汞有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（濃度16.0±1.4μg/L）測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差為-2.8%~相對(duì)誤差為-5.6%～0.0%，相對(duì)誤差最終值-3.6六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)砷有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（濃度60.6±4.2μg/L）測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差為-1.9%~相對(duì)誤差為-4.7%～-0.9%，相對(duì)誤差最終值-2.六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)硒有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（濃度11.2±1.1μg/L）測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差為-5.4%~6.2%，相對(duì)誤差最終值0%±8.8%；對(duì)硒有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（誤差為-1.5%～3.1%，相對(duì)誤差最終值-03.0μg/L，加標(biāo)回收率分別為90.0%~1