(高清版)GBT 42238-2022 表面活性劑 環(huán)氧丙烷聚合型表面活性劑中游離環(huán)氧丙烷的測定 氣相色譜法

游離環(huán)氧丙烷的測定氣相色譜法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I定氣相色譜法》?！?.1對應(yīng)ISO19619:2018中的5.2,5.2對應(yīng)ISO19619:2018中的5.3,5.3對應(yīng)ISO19619:1游離環(huán)氧丙烷的測定氣相色譜法GB/T13173表面活性劑洗滌劑試驗方法(GB/T13173—2021,ISO607:1980,ISO697:1981,ISO4313:1976,ISO4321:1977,ISO4325:1990,ISO21264:2019,MOD)27.1.2差量法制備3環(huán)氧丙烷濃度*/(μg/mL)08試驗步驟按照GB/T13173的相關(guān)要求制備和保存樣品。分別稱取1.0g(稱準(zhǔn)至0.001g)試樣(8.1)于三個20mL頂空進(jìn)樣瓶(6.3)中，分別加入5.0mL在選定儀器條件下(第9章)根據(jù)環(huán)氧丙烷的色譜峰保留時間定性。如果樣品中環(huán)氧丙烷的色譜峰測離子相對豐度比和相對豐度的最大偏差符合表2和表3的要求，則確認(rèn)樣品中存在環(huán)氧丙烷。定性離子(m/z)相對離子豐度允許相對偏差士20%士25%通過繪制峰面積為縱坐標(biāo)(Y軸)、環(huán)氧丙烷組分含量為橫坐標(biāo)(X軸)的校準(zhǔn)曲線，外推該曲線截取的橫坐標(biāo)上的點(見圖1)即為樣品中環(huán)氧丙烷的含量。4GB/T42238—20220圖1環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn)曲線按標(biāo)準(zhǔn)加入法計算結(jié)果時，校準(zhǔn)曲線應(yīng)為直線，相關(guān)系數(shù)(R2)應(yīng)大于或等于0.995。截距值的標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過平均值的10%。否則應(yīng)準(zhǔn)備重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液再次確定(必要時可增加1個～2個測試根據(jù)測試樣品中分析物的含量，選擇校準(zhǔn)工作溶液的濃度。如果目標(biāo)化合物的期望含量高且超出線性范圍，則可以進(jìn)行適當(dāng)稀釋。按式(1)計算樣品中環(huán)氧丙烷的含量。式中：m?——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上得到的試樣中環(huán)氧丙烷的質(zhì)量，單位為微克(μg);mo——稱取樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。9色譜和質(zhì)譜條件由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普適參數(shù)。對于6.10推薦的色譜a)進(jìn)樣口溫度230℃。b)程序升溫參數(shù)設(shè)置：1)初始溫度50℃,保持5min;2)按10℃/min升溫速率升溫至150℃;3)保持1min;4)以20℃/min速率升至220℃;5)終溫220℃保持5min。d)檢測器溫度260℃。e)頂空取樣條件設(shè)置如下：1)頂空溫度70℃;3)平衡時間30min。f)傳輸線溫度110℃。5g)進(jìn)樣時間1min;進(jìn)樣體積1mL。i)離子源溫度230℃。j)四極桿溫度150℃。通過比較樣品中目標(biāo)物與標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的保留時間和質(zhì)譜圖確認(rèn)環(huán)氧丙烷和溶劑DMAC。選定色譜條件下，測試樣品的目標(biāo)組分色譜圖和質(zhì)譜圖見圖2和圖3。圖2環(huán)氧丙烷頂空FID氣相色譜圖6X?——m/z。置信度95%條件下，同一樣品，同一操作人員在相同實驗室使用相同的方法用同一儀器相繼兩次測定所得獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限r(nóng)