YYT 0661-2017 外科植入物 半結(jié)晶型聚丙交酯聚合物和共聚物樹脂

YY/T0661—2017代替YY/T0661—2008外科植入物半結(jié)晶型聚丙交酯聚合物和共聚物樹脂Standardspecificationforsemi—Crystallinepoly(lactide)polymerand國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布YY/T0661—2017 1 13術(shù)語(yǔ)和定義 24材料和制造 2 26物理性質(zhì) 6 6 710證明文件 711包裝和包裝標(biāo)識(shí) 8附錄A(資料性附錄)命名 9附錄B(資料性附錄)原理 附錄C(規(guī)范性附錄)生物相容性 IⅢYY/T0661—2017本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替YY/T0661—2008《外科植入物用聚(L-乳酸)樹脂的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范》,與YY/T0661—2008——增加了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍(見第1章);——增加并修改了某些物理化學(xué)性能指標(biāo)要求及相應(yīng)的試驗(yàn)方法(見第5章、第6章、第7章);——增加了尺寸、質(zhì)量和允差(見第8章);——增加了制樣(見第9章);——增加了證明(見第10章);——增加了命名(見附錄A)和生物相容性(見附錄C)。本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法參考ASTMF1925-09《外科植入物半結(jié)晶型聚丙交酯聚合物和共聚物請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)外科植入物和矯形器械標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC110)歸口。IYY/T0661—2017外科植入物半結(jié)晶型聚丙交酯聚合物和共聚物樹脂1.1本標(biāo)準(zhǔn)適用于外科植入物用原生平結(jié)晶型聚(L-丙交酯)或聚(D-丙交酯)均聚物樹脂，也適用于由L-丙交酯與其他生物可吸收單體共聚的半結(jié)晶型樹脂。這些單體包括但不限于乙交酯，I-丙交酯和DL-丙交酯。本標(biāo)準(zhǔn)中的聚(L-丙交酯)或聚(D-丙交酯)均聚物和共聚物因含有足夠長(zhǎng)的丙交酯片段，所以退火后會(huì)引起其潛在結(jié)品。此聚合物通常具有等于或超過50%的L-丙交酯的摩爾分?jǐn)?shù)。本標(biāo)準(zhǔn)特別適用于全同立構(gòu)丙交酯系嵌段共聚物或由總摩爾分?jǐn)?shù)差值超過1.5%的D-丙交酯和L-丙交酯的復(fù)合物所合成的聚合物或共聚物。本標(biāo)準(zhǔn)包括能在30℃下充分溶于二氯甲烷或三氯甲烷的原生半結(jié)晶1.2本標(biāo)準(zhǔn)不適用于乙交酯的摩爾分?jǐn)?shù)大于或等于70%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)山65.3%)的丙交酯-乙交酯共聚物.不適用于擁有足夠大小的乙交酯片段、以提供潛在的乙交m業(yè)結(jié)晶的丙交酯乙交酯共聚物，此共聚物需要利用氟化溶劑在室溫條件下完全溶解(見ASTM.F2N山此外也不適用于無定形聚合物或山總摩爾分?jǐn)?shù)差值超過1.5%的D-丙交酯和L-丙交酯的復(fù)合物合成的共聚物(見YY/T0510)。1.3本標(biāo)準(zhǔn)中.樹脂的半結(jié)晶型是退火時(shí)通過差示打描熱法測(cè)定玻璃化溫度以上的結(jié)品吸熱來定義的。而其他共聚段的片段也可以在退火時(shí)結(jié)面品結(jié)構(gòu)的具休表征不在本標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)。1.4本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了外科植入物用原生半績(jī)品型聚丙交酯基樹脂的材料特性，不適用于由這些材料制造的經(jīng)包裝滅菌的成品植人物。任任拋料·生產(chǎn)部件或器械時(shí)的加工技術(shù)(例如模塑、擠出、機(jī)加工、2規(guī)范性引用文件下列文作對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注I期的引用文件.僅注日期的版本適用于本文GB/T1033.2塑料非泡沫塑料密度的測(cè)定第2部分：密度梯度柱法GB/T1632.5塑料使用毛細(xì)管粘度計(jì)測(cè)定聚合物稀溶液粘度第5部分：熱塑性均聚和共GB/T6040紅外光譜分析方法通則GB/T6425熱分析術(shù)語(yǔ)GB11998塑料玻璃化溫度測(cè)定方法(熱機(jī)械分析法)GB/T19466.3塑料差示掃描量熱法(DSC)第3部分：熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定GB/T21864聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法高效體積排阻色譜法YY/T0510外科植人物用無定形聚丙交酯樹脂和丙交酯-乙交酯共聚樹脂2YY/T0661—2017差示掃描量熱法(DSC)[Plastics—Differcntialscanningcalorimetry(DSC)]丙交酯與乙交酯或者其他單體組成附L龍交酯的摩爾分?jǐn)?shù)低于70%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于65.3%)。為了保證這種組成以及達(dá)到預(yù)期性進(jìn)下面的測(cè)試。物或丙交酯基共聚物進(jìn)行定性分析。紅外光譜分析按GB/T6040中描述的步驟進(jìn)行。圖1是L-PLA3YY/T0661—201740003000200016001300/化劑(見表1中的限量)。分析物單體殘留/%溶劑殘留單個(gè)溶劑殘留量適用的ICH極限值/水分殘留(可選)/%重金屬含量(以鉛計(jì))/催化劑殘留(可選)/共聚率/%比旋光度/要求(質(zhì)量分?jǐn)?shù))<1000報(bào)告所有使用的溶劑≤0.5(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤10(除去Sn以外的)Sn含量≤150目標(biāo)值±3(摩爾分?jǐn)?shù))155°~160°(一為L(zhǎng)-丙交酯；十為D-丙交酯);根據(jù)共聚物比率計(jì)算見5.3如果需方認(rèn)為可以接受，則最高可以到3.0%(見5.5.1)。b使用一種供方和需方都認(rèn)可的水分檢測(cè)方法。5.2.2.3由于紅外光譜無法區(qū)分不同的丙交酯的立體異構(gòu)體[即，聚(L-丙交酯)與聚(D-丙交酯)],因此在這里它僅作為識(shí)別半結(jié)晶型聚丙交酯基聚合物或共聚物的非立體定向的聚乳酸成分的手段。5.2.3.1通過樣品溶解、1H-NMR譜檢測(cè)以及對(duì)照參考譜可以對(duì)半結(jié)晶聚乳酸均聚物或聚乳酸基共聚物進(jìn)行定性分析。樣品溶解在氘代三氯甲烷、氘代二氯甲烷或者其他能夠充分溶解樣品而不會(huì)產(chǎn)生干擾譜帶的去質(zhì)子化的溶劑中。分析參考ASTME386中的描述進(jìn)行。圖2中所示為L(zhǎng)-PLA均聚物的典型的氫核磁共振參考譜(標(biāo)有殘留的丙交酯單體峰)。4YY/T0661—2017ppm圖2聚(L-丙交酯)樹脂的'H-NMR光譜5.2.4碳-13核磁共振(13C-NMR)鑒定5.2.4.1通過13C-NMR譜以及利用對(duì)應(yīng)的參考譜可以對(duì)半結(jié)晶型聚丙交酯均聚物或聚丙交酯基共聚物進(jìn)行固態(tài)核磁定性分析。分析參考ASTME386中的描述進(jìn)行。5.2.4.2附加譜帶可以表明已知或未知的雜質(zhì)，包括殘留的溶劑和催化劑(見表1)。5.3.1原生聚(L-丙交酯)或聚(D-丙交酯)均聚物在三氯甲烷或二氯甲烷中分別具有-155°～—160°和+155°～+160°的比旋光度，檢測(cè)溫度為20℃,檢測(cè)方法為旋光測(cè)定法，參考《中華人民共和國(guó)藥典》中描述的旋光檢測(cè)法。聚(L-丙交酯：D-丙交酯)的嵌段共聚物具有與共聚率成比例降低的比旋光度。本標(biāo)準(zhǔn)涉及的樹脂的比旋光度大于或等于2.5。比旋光度小于2.5的聚合物則屬于標(biāo)準(zhǔn)YY/T0510中的無定型聚合物。5.4.1原生聚合物的摩爾質(zhì)量可以通過稀溶液的特性黏度(IV)來表征。除了特性黏度外，重均摩爾質(zhì)量和摩爾質(zhì)量分布可以依照測(cè)試方法ASTMD3536或GB/T21864通過凝膠滲透色譜法(GPC)進(jìn)行測(cè)定，使用三氯甲烷、二氯甲烷或者六氟異丙醇作為溶劑并選擇適當(dāng)?shù)男?zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。注：摩爾質(zhì)量校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)(例如，聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯)僅僅提供了相對(duì)值，不能與一種丙交酯基聚合物的摩爾質(zhì)量的絕對(duì)測(cè)量混淆。5.4.2按GB/T1632.5、ASTMD2857和ASTMD4603描述的步驟測(cè)定聚合物的特性黏度，溶劑優(yōu)先選擇三氯甲烷，溫度為30℃。如果采用設(shè)備控制溫度，那么允許在較低的溫度25℃下進(jìn)行檢測(cè)，但是在出具的報(bào)告中要給出利用外推法得到的30℃時(shí)當(dāng)量濃度的結(jié)果。如果受共聚率影響，樣品沒有完全溶解在三氯甲烷中，可以選擇二氯甲烷或者六氟異丙醇作為溶劑。需要注意的是，沒有完全溶解的樣品，溶液中析出的沉淀或者凝膠的形成，將使得觀測(cè)的下落時(shí)間產(chǎn)生變化。注：每一種樣品的特性黏度測(cè)試的持續(xù)時(shí)間應(yīng)該最小化，以減少因溶劑的蒸發(fā)損失而導(dǎo)致的樹脂濃度改變的風(fēng)險(xiǎn)。5YY/T0661—20175.4.3特性黏度按照式(1)進(jìn)行計(jì)算。IV特性黏度(溫度30℃),單位為分升每克(dL/g);t——稀溶液流出時(shí)間，單位為秒(s);t。——溶劑流出時(shí)間，單位為秒(s);V——稀釋體積，單位分升(dL)(注：1dL=100mL);w——稀釋的聚合物質(zhì)量，單位為克(g);C——稀溶液的質(zhì)量濃度，單位為克每分升(g/dL)。5.4.4樹脂質(zhì)量濃度應(yīng)小于等于0.5%。當(dāng)給出結(jié)果報(bào)告時(shí)，應(yīng)注明采用的溶劑、分析物濃度和分析溫度。5.5單體殘留5.5.1原生聚合物中總的單體殘留含量按質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不大于2.0%。如果需方認(rèn)為對(duì)于最終的應(yīng)用是合適的，那么單體殘留含量最高達(dá)到3%也是可以接受的。換言之，需方也可能要求單體含量遠(yuǎn)小于2%以達(dá)到過程和/或最終用途的要求(見附錄C)。5.5.2通過氣相色譜、HPLC(高效液相色譜)、1H-NMR譜或者供方和需方都認(rèn)可的其他適當(dāng)靈敏度的分析方法測(cè)定單體殘留的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5.6溶劑殘留5.6.1對(duì)用于樹脂制備和提純過程的任何溶劑都要測(cè)定其殘留水平，測(cè)試方法為氣相色譜或其他供方和需方都認(rèn)可的合適的方法。特殊溶劑允許的殘留量是毒性的反映，其最大的允許限度應(yīng)與ICHQ3C(R3)一致。所選擇分析方法的檢測(cè)限應(yīng)確保符合人用藥物注冊(cè)技術(shù)要求國(guó)際協(xié)調(diào)會(huì)議(ICH)指南，被測(cè)殘留物和應(yīng)用的濃度限值應(yīng)在報(bào)告中標(biāo)明。采用的溶劑如果沒有在ICH指南中列出，那么在報(bào)告的限量位置應(yīng)標(biāo)明“沒有在ICH指南中列出”。5.6.2為了使溶劑潛在的毒性作用降到最低，累計(jì)的溶劑殘留總量的極限是1000μg/g(參見表1中的限量)。當(dāng)采用單個(gè)溶劑體系時(shí)限度要符合ICHQ3C質(zhì)量指南，當(dāng)采用多個(gè)溶劑體系時(shí)極限要小于1000μg/g(不考慮單個(gè)溶劑的毒性)。5.7重金屬5.7.1按《中華人民共和國(guó)藥典》中的方法測(cè)定重金屬殘留。5.7.2重金屬一般涉及到鎘(Cd)、銅(Cu)、汞(Hg)和鉛(Pb)二價(jià)陽(yáng)離子，銻(Sb)、砷(As)和鉍(Bi)三價(jià)陽(yáng)離子，以及微酸性環(huán)境下與硫化物形成絡(luò)合物的四價(jià)錫(Sn?+)。雖然二價(jià)錫(Sn2+)也可以形成二價(jià)錫硫化物從而可能影響測(cè)試結(jié)果，但是倘若通過可選擇的測(cè)試方法檢測(cè)出剩余重金屬元素的累計(jì)鉛(Pb)等價(jià)總量(見附錄B.5中的討論和計(jì)算)小于10μg/g[以鉛(Pb)計(jì)],那么通過相同的可選擇的分析方法確定的由四價(jià)錫和二價(jià)錫造成的過多的量可以忽略。5.8催化劑殘留(可選)通過原子吸收/發(fā)射(AA)光譜或電感耦合等離子(ICP)光譜測(cè)定殘留錫(Sn)和上述列出的每一個(gè)重金屬元素的總量。如果除了錫之外應(yīng)用了另一種催化劑，采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行檢測(cè)并給出6YY/T0661—2017殘留物報(bào)告。注：化學(xué)性質(zhì)和殘留的催化劑的數(shù)量能在很大程度上影響熱加工過程中的植入物的生物相容性和聚合物的降解。由于樹脂的供方能向需方提供有關(guān)添加的催化劑的化學(xué)性質(zhì)和數(shù)量的精確的資料，因而此處列舉的殘留催化劑的直接測(cè)試是可選的。5.9水殘留(可選)采用供方和需方都認(rèn)可的分析方法，確定樹脂中水殘留的重量含量不大于0.5%。適合的方法(但是不限于這些方法)包括重量分析法和KarlFisher滴定法，前提是采用的樣品量足夠大以確保檢出限不大于0.5%。注：殘留的水(濕度)對(duì)在熱加工過程中聚合物的降解有著重要的影響。然而，由于本標(biāo)準(zhǔn)涉及的聚合物可以被用于很多種不同的過程中(有些過程可以進(jìn)行濕度控制，而有些則不能),因而樹脂的水分含量對(duì)特定的買家而言可以是重要的，也可以不重要。因此，本標(biāo)準(zhǔn)不包含對(duì)水分含量的要求，而且對(duì)殘留的水的直接測(cè)試作為一種可選被列在此處。6物理性質(zhì)6.1密度(可選)按照試驗(yàn)方法GB/T1033.2或其他適當(dāng)?shù)姆椒y(cè)定樹脂密度。6.2熱學(xué)/結(jié)晶性質(zhì)(可選)6.2.1玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，熔融溫度和結(jié)晶度可能影響半結(jié)晶型聚合物制成品(例如由聚丙交酯制備而來的制成品)的最終的機(jī)械性能。測(cè)量基體樹脂內(nèi)部熱力學(xué)性能可以用于保證成品力學(xué)性能的一致性和確定批間差。6.2.2目前還沒有用于聚丙交酯基樹脂DSC評(píng)估的特定標(biāo)準(zhǔn)方法。適合于聚丙交酯樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變，熔融溫度和結(jié)晶度的DSC測(cè)試的方法見GB/T19466.3、ASTMD3418、GB11998,術(shù)語(yǔ)見GB/T6425、ASTME473和ASTME1142以及操作規(guī)程見ASTME967和ASTME968。其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)包括ISO11357系列中的一個(gè)或多個(gè)部分。選擇一種供方和需方都認(rèn)可的特定測(cè)試結(jié)晶度的方倘若測(cè)試報(bào)告和相關(guān)的樹脂規(guī)范對(duì)結(jié)晶度為100%的PLA提供了明確的引用，得到的結(jié)果也可能用結(jié)晶度的百分比(%)來表述。示例1:Fischer等報(bào)道結(jié)晶度為100%的L-PLA為93J/g。示例2:Hu等報(bào)道結(jié)晶度為100%的L-PLA為94J/g。示例3:Sawai等報(bào)道PLA在三種不同的形態(tài)下的結(jié)晶度。100%結(jié)晶度的α-晶型為99J/g;β-晶型為124J/g;立構(gòu)復(fù)合結(jié)構(gòu)(sc-晶型)則為155J/g。7性能要求主要吸收譜帶只出現(xiàn)在對(duì)應(yīng)的參考譜的波長(zhǎng)/化學(xué)位移范圍。7YY/T0661—20177.1.2聚丙交酯與所有非丙交酯基共聚物的組分的共聚率應(yīng)通過能從殘留單體中區(qū)分聚合物組分的摩爾分?jǐn)?shù)比率偏離目標(biāo)值應(yīng)在±3%以內(nèi)。同樣的，1H-NMR譜也可用于7.1.1的鑒定。7.1.3一種半結(jié)晶丙交酯基共聚物中L-丙交酯與DL-丙交酯的比率應(yīng)該使用比旋光度(見5.3)來確定。DL-聚丙交酯能與目標(biāo)共聚率成比例降低比旋光度。如果與非丙交酯基成分共聚，得到的比旋光度將與由7.1.2中描述的NMR法獲得的結(jié)果綜合，從而得到一個(gè)總的共聚率。在任何情況下，每種相應(yīng)的聚合物成分的摩爾分?jǐn)?shù)比率偏離目標(biāo)值應(yīng)在±3%以內(nèi)。摩爾質(zhì)量分布的可選標(biāo)準(zhǔn)也可指定和商定，其測(cè)定方法為上文所述的GPC(凝膠滲透色譜法)方法。用上述方法所確定的原生聚合物應(yīng)具有的理化性能見表1。作或者一種同等的標(biāo)準(zhǔn)指南。a)供方信息(包括地址和聯(lián)系電話);b)樹脂批號(hào)；d)聚合物的化學(xué)描述(包括立體異構(gòu)組成，并在適當(dāng)時(shí)由指定的質(zhì)量或摩爾比來標(biāo)明該共聚物的共聚率);e)可用的CAS注冊(cè)號(hào)；f)實(shí)驗(yàn)測(cè)定的共聚率(如果是共聚物),用質(zhì)量或摩爾比來說明其共聚率；g)特性黏度(用dL/g表示；標(biāo)明溶劑、溫度和溶液中分析物的濃度);如果需方需要了解特性黏度，而且如果在25℃時(shí)特性黏度有實(shí)際實(shí)驗(yàn)值，那么在30℃的推斷值也應(yīng)該進(jìn)行說明；h)單體殘留含量(合計(jì)質(zhì)量%);i)重金屬(在適用的限量規(guī)定范圍內(nèi)達(dá)標(biāo)或不達(dá)標(biāo));8YY/T0661—2017a)包裝材料應(yīng)當(dāng)能有效防水；2)聚合物的化學(xué)描述(包括在適當(dāng)時(shí)由指定的質(zhì)量或摩爾比來標(biāo)明該共聚物的共聚率);4)凈重；5)特性黏度(用dL/g表示);6)最終包裝日期。9YY/T0661—2017(資料性附錄)命名A.1聚乙交酯也稱作聚乙醇酸，通?？s寫為PGA,聚丙交酯也稱作聚乳酸，通?？s寫為PLA,根據(jù)各自降解的水解副產(chǎn)物，這些聚合物通常被稱作PGA、PLA和PLA:PGA樹脂。PLA沒性，因此同時(shí)包括無規(guī)立構(gòu)/間規(guī)的DL-丙交酯基聚合物和共聚物，以及全同立構(gòu)的D-PLA和L-PLA稱作聚(L-丙交酯),縮寫為PLLA;聚(D-乳酸),也稱為聚(D-丙交酯),縮寫為PDLA;聚(DL-乳酸),也1891年為碳水化合物制定的D和L體系。這個(gè)體系指定一種單糖作為D-或L-(用大寫字母),是建立在它的數(shù)值最高的手性碳與D-甘油醛[也叫(R)-甘油醛]或者L-甘油醛[也叫(S)-甘油醛]構(gòu)型匹配的基礎(chǔ)之上的。這兩個(gè)對(duì)映體的消旋(體積摩爾濃度相等)混合物通?？s寫為D,L,也可用(十，一)或R,S和L命名體系表達(dá)絕對(duì)的構(gòu)型，這與左旋的和右旋的這兩個(gè)術(shù)語(yǔ)是不同的。其平面旋轉(zhuǎn)偏振光位于左側(cè)的是左旋對(duì)映體，常縮寫為L(zhǎng),也可用(一)表示。其平面旋轉(zhuǎn)偏振光位于右側(cè)的為右旋對(duì)映體，?？s寫為D,也可用(十)表示。A.2無定形聚乳酸可以用兩種明顯不同的方法合成，每一種方法取決于所選的單體來源。一種合成消旋聚乳酸和共聚物的方法是使用內(nèi)消旋丙交酯單體，內(nèi)消旋丙交酯單體是一個(gè)單一的包含D和L對(duì)映體的乳酸二聚體。另一種方法是用體積摩爾濃度相等的右旋丙交酯和左旋丙交酯對(duì)映單體進(jìn)行聚合得到D,L-PLA聚合物和共聚物。使用內(nèi)消旋丙交酯單體合成無規(guī)聚合物要確保對(duì)映結(jié)構(gòu)體充分混合，避免L-丙交酯或D-丙交酯鏈過長(zhǎng)，以防止任何可能的結(jié)晶。如果累積單體和共聚物的充分混合可產(chǎn)生同樣的能防止結(jié)晶的對(duì)映體短鏈，那么通過右旋丙交酯和左旋丙交酯對(duì)映結(jié)構(gòu)體的消旋混合物合成的YY/T0661—2017(資料性附錄)原理在本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定范圍之內(nèi)。因此，本標(biāo)準(zhǔn)的性能只適用于半結(jié)晶型PLA基樹脂，不適用于其制品。第2部分(規(guī)范性引用文件)列出了若干可應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)，可以測(cè)定由這些樹脂制成的器械和測(cè)試樣品的性能。B.2半結(jié)晶型PLA基樹脂可由一些不同分子量范圍及分子量分布的聚乙交酯和聚丙交酯合成。每一熔融溫度和拉伸性能)進(jìn)行規(guī)定。B.3如有要求，多數(shù)半結(jié)晶型PLA基樹脂的供應(yīng)商會(huì)提供生物負(fù)荷或熱原或二者的分析報(bào)告。生物負(fù)荷是測(cè)量每克樹脂材料含活細(xì)胞菌落數(shù)(需氧菌、厭氧菌和孢子細(xì)胞數(shù))。通過鱟試劑法測(cè)量細(xì)菌內(nèi)毒素的存在來確定熱原含量(見第2章)。樹脂暴露于非滅菌環(huán)境中可能會(huì)嚴(yán)重影響這些性能，所以這些性能在材料標(biāo)準(zhǔn)中不做要求?？晌罩踩胛锊牧现袩o其他微粒是理想狀態(tài)。但在實(shí)際加工條件下，外來微粒必將有一定程度的此參數(shù)的信息通過一些方法得以發(fā)展時(shí)，例如選擇不同來源的商業(yè)渠道的PLA基樹脂反復(fù)使用本標(biāo)B.4以已知的標(biāo)準(zhǔn)作為對(duì)照的化學(xué)鑒定(根據(jù)5.2和7.1.2),需要紅外或核磁共振分析。這兩種分析方法對(duì)樣品的有機(jī)組成提供了主要的化學(xué)表征。這種主要的表征方法的利用便于識(shí)別未達(dá)標(biāo)聚合物(包括不正確的共聚率)或含有一定量的非特異性有機(jī)污染的達(dá)標(biāo)的聚合物。倘若靈敏度能滿足規(guī)范要絡(luò)合的極限測(cè)試方法，此方法是與適當(dāng)?shù)囊阎獫舛鹊你U標(biāo)準(zhǔn)溶液比色。由于二價(jià)鉛是用于硫化物絡(luò)合量化的特定陽(yáng)離子，所以與其他金屬離子絡(luò)合造成的顯色可與相同的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液直接比較。由于藥典(原子吸收或電感耦合等離子體)技術(shù)進(jìn)行校正。B.5.1假設(shè)所列的陽(yáng)離子同二價(jià)鉛離子與硫化物絡(luò)合產(chǎn)生變色的能力相當(dāng)，可利用式(B.1)校準(zhǔn)樹脂……(B.1)B.5.2表B.1是利用式(B.1)計(jì)算出列在5.7.2中的重金屬絡(luò)合物中每個(gè)陽(yáng)離子對(duì)應(yīng)的鉛當(dāng)量。YY/T0661—2017表B.1計(jì)算出的重金屬鉛(Pb)當(dāng)量濃度金屬元素符號(hào)金屬硫化物氧化態(tài)(正電荷)元素摩爾質(zhì)量/(g/mol)鉛當(dāng)量/銻3砷As34.1鉍Bi3209.0鎘2銅263.6汞Hg2200.6鉛Pb2207.2YY/T0661—2017(規(guī)范性附錄)生物相容性C.1由于殘留的單體或者正常的水解降解過程可能造成局部酸性增加，所以這些材料是否適合作為人體植入物，將取決于植入的形式和具體的臨床應(yīng)用。例如，關(guān)于植入的比表面積，同樣水平的殘留單體適用于編織型縫合線、開放的多孔結(jié)構(gòu)或者用于灌注劑量大的軟組織阻隔性薄膜，但可能不適合于固定骨骼位點(diǎn)的器械。適于特定部位的生物學(xué)評(píng)價(jià)，可以使用GB/T16886中推薦的方法。C.2目前無已知的植入物材料表現(xiàn)出對(duì)人體完全無副作用。但長(zhǎng)期的臨床應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)表明：參照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的成分和組成的材料，如果應(yīng)用適當(dāng)，可預(yù)期其在體內(nèi)的生物學(xué)反應(yīng)在一個(gè)可接受的水平。[2]ASTMD2857,Practicefordilutesolutionviscosityofpolymers[3]ASTMD3418,Testmethodfortransitiontemperaturesandenthalpiesoffusionandcrystal-lizationofpolymersbydifferentialscanningcalorimetry[4]ASTMD3536,Testmethodformolecularweightaveragesandmolecularweightdistributionofpolystyrenebyliquidexclusionchromatography(ge[5]ASTMD4603,Testmethod