(高清版)GBT 535-2020 肥料級(jí)硫酸銨 （含2022年 第一號(hào)修改單）

ICS65.080G21中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T535—1995F國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB／T535—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T535—1995《硫酸銨》，與GB/T535—1995相比，除編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：—將標(biāo)準(zhǔn)名稱由“硫酸銨”改為“肥料級(jí)硫酸銨”，適用范圍也做了相應(yīng)修改（見標(biāo)準(zhǔn)名稱和第1章，1995年版的標(biāo)準(zhǔn)名稱和第1章—修改了產(chǎn)品外觀要求（見表1,1995年版的表1);—修改了氮含量指標(biāo)要求（見表1,1995年版的表1);—增加了產(chǎn)品的出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目和型式檢驗(yàn)項(xiàng)目（見6.1);—增加了氮的儀器分析方法（見A.2、A.3、A.4)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國肥料和土壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)氮肥分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC105/SC2)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上?；ぱ芯吭河邢薰尽⑸綎|省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、魯西化工集團(tuán)股份有限公司、山東省化肥工業(yè)總公司、山東華魯恒升化工股份有限公司、濟(jì)寧市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、上海寰球工程有限公司、聊城魯西聚酰胺新材料科技有限公司、上?；ぴ簷z測(cè)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—GB/T535—1983、GB/T535—1995。ⅠGB／T535—2020本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了肥料級(jí)硫酸銨的技術(shù)要求、取樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)和質(zhì)量證明書、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由合成氨與硫酸中和所制得的硫酸銨，煉焦、氨回收、尿素、己內(nèi)酰胺以及丙烯腈副產(chǎn)、氨法脫硫或其他脫硫法所制得的副產(chǎn)硫酸銨。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8569固體化學(xué)肥料包裝GB18382肥料標(biāo)識(shí)內(nèi)容和要求GB/T22923肥料中氮、磷、鉀的自動(dòng)分析儀測(cè)定法GB/T24890復(fù)混肥料中氯離子含量的測(cè)定GB/T29400化肥中微量陰離子的測(cè)定離子色譜法GB/T32952肥料中多環(huán)芳烴含量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法GB/T32954肥料中氟化物的測(cè)定離子選擇性電極法GB38400肥料中有毒有害物質(zhì)的限量要求HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液NY/T1117水溶肥料鈣、鎂、硫、氯含量的測(cè)定NY/T2542肥料總氮含量的測(cè)定3技術(shù)要求白色或灰白色，粉末或結(jié)晶狀，無可見機(jī)械雜質(zhì)。應(yīng)符合表1的要求，同時(shí)應(yīng)符合包裝容器上的標(biāo)明值。1GB／T535—2020表1肥料級(jí)硫酸銨的技術(shù)指標(biāo)要求項(xiàng)目指標(biāo)氮(N)/%≥硫(S)/%≥≤水分(H2O)/%≤0.52.0水不溶物/%≤0.52.0氯離子(-)/%≤1.02.03.3有毒有害物質(zhì)的限量要求應(yīng)符合表2的要求。表2肥料級(jí)硫酸銨的有毒有害物質(zhì)限量要求指標(biāo)氟化物（以F計(jì)）/(以元素計(jì)5砷以元素計(jì)鎘以元素計(jì)鉛以元素計(jì)鉻以元素計(jì)多環(huán)芳烴總量b/(1.0a其他有毒有害物質(zhì)的限量執(zhí)行GB38400。芘、二苯并i苝和茆并[1,芘共計(jì)種物質(zhì)總和。4.1合并樣品的采取4.1.1.1每批產(chǎn)品總袋數(shù)不超過512袋時(shí)，按表3確定最少取樣袋數(shù)；總袋數(shù)超過512袋時(shí)，按式(1)計(jì)算結(jié)果確定最少取樣袋數(shù)，計(jì)算結(jié)果如遇小數(shù)，則進(jìn)為整數(shù)。\式中：n—最少取樣袋數(shù)；2GB／T535—2020N—每批產(chǎn)品總袋數(shù)。4.1.1.2取樣時(shí)，用取樣器從袋口一邊斜插至對(duì)邊袋深的3/4處采取均勻樣品，每袋采取樣品不少于表3最少取樣袋數(shù)的確定每批產(chǎn)品總袋數(shù)最少取樣袋數(shù)每批產(chǎn)品總袋數(shù)最少取樣袋數(shù)1~10全部袋數(shù)182~21611~49217~25450~64255~29665~81297~34382~101344~394102~125395~450126~151451~512152~181按GB/T6679規(guī)定進(jìn)行。也可用自動(dòng)取樣器、勺子或其他合適的工具，從皮帶運(yùn)輸機(jī)上隨機(jī)或按一定的時(shí)間間隔采取截面樣品，每批所取的合并樣品總量不得少于2kg。將所采取的合并樣品迅速混勻，用縮分器或四分法，縮分至約1kg,再縮分成兩份，分裝于兩個(gè)潔凈、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期、取樣日期和取樣人姓名，一瓶作產(chǎn)品檢驗(yàn)，另一瓶保存至少兩個(gè)月，以備查用。5試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。所有溶液在沒有標(biāo)明配制方法時(shí)，均按HG/T2843規(guī)定執(zhí)行。除外觀外，均做兩份試料的平行測(cè)定。目視法。5.3氮含量的測(cè)定按附錄A規(guī)定的方法測(cè)定。5.4硫含量的測(cè)定按NY/T1117規(guī)定的方法測(cè)定。5.5游離酸含量的測(cè)定按附錄B規(guī)定的方法測(cè)定。3GB／T535—20205.6水分含量的測(cè)定按附錄C規(guī)定的方法測(cè)定。5.7水不溶物含量的測(cè)定按附錄D規(guī)定的方法測(cè)定。5.8氯離子含量的測(cè)定置于50容量瓶中，加水至近50搖勻，放置片刻，用水定容至刻度，搖勻。取上清液過水相濾膜，待凈化。離子過濾柱，放置10充分平衡后，取上述10濾液，緩慢推入棄去前2剩余6液體為待測(cè)試樣溶液。然后按GB/T29400規(guī)定的方法測(cè)定。5.8.2方法二佛爾哈德法按GB/T24890規(guī)定的方法測(cè)定。5.8.3方法三自動(dòng)電位滴定法按NY/T1117規(guī)定的方法測(cè)定。5.9氟化物含量的測(cè)定5.9.2方法二離子選擇性電極法按GB/T32954規(guī)定的方法測(cè)定。5.10硫氰酸根離子含量的測(cè)定按NY/T1978規(guī)定的方法測(cè)定。5.12多環(huán)芳烴總量的測(cè)定按GB/T32952規(guī)定的方法測(cè)定。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)類別及檢驗(yàn)項(xiàng)目產(chǎn)品檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為外觀、氮含量、游離酸含量和水分。型式檢驗(yàn)包括全部檢驗(yàn)項(xiàng)目，有下列情況之一時(shí)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：4GB／T535—2020—正式生產(chǎn)后，如原材料、工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)時(shí)；—正常生產(chǎn)時(shí)，定期或積累到一定量后進(jìn)行，硫含量、水不溶物含量、氯離子含量和表2中的項(xiàng)目每六個(gè)月至少檢驗(yàn)一次，其他有毒有害物質(zhì)含量每兩年至少檢驗(yàn)一次；—長期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；—政府監(jiān)管部門提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。產(chǎn)品按批檢驗(yàn)，最大批量為150t或1天的產(chǎn)量。6.3.1本標(biāo)準(zhǔn)中產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)合格判定，采用GB/T8170中“修約值比較法”。6.3.2生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，判該批產(chǎn)品合格。6.3.3生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行的出廠檢驗(yàn)或型式檢驗(yàn)結(jié)果中，如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自同批次兩倍量的包裝容器中采取樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，重新檢驗(yàn)結(jié)果中，只要有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，即判該批產(chǎn)品不合格。7標(biāo)識(shí)和質(zhì)量證明書7.1包裝上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品類型、主要養(yǎng)分含量、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。7.2若在產(chǎn)品包裝上標(biāo)明本標(biāo)準(zhǔn)要求之外的肥料添加物，應(yīng)在包裝容器上標(biāo)明添加物名稱、作用、含量及相應(yīng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。7.3養(yǎng)分含量的標(biāo)注應(yīng)以總物料為基礎(chǔ)標(biāo)注，不得將包裝容器內(nèi)的物料拆分分別標(biāo)注。7.4每袋凈含量應(yīng)標(biāo)明單一數(shù)值，如507.5每批檢驗(yàn)合格的出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品類型、主要養(yǎng)分含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、凈含量和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。非出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)注最近一次型式檢驗(yàn)時(shí)的檢測(cè)結(jié)果。7.6其余按GB18382的規(guī)定執(zhí)行。8包裝、運(yùn)輸和貯存每批產(chǎn)品平均每袋凈含量不得低于也可使用供需雙方合同約定的其他包裝規(guī)格。8.2在標(biāo)明的每袋凈含量范圍內(nèi)的產(chǎn)品中有添加物時(shí)，應(yīng)與原物料混合均勻，不應(yīng)以小包裝形式放入包裝袋中。8.3產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中應(yīng)防潮、防曬和防包裝袋破損。8.4產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥的倉庫內(nèi)，嚴(yán)禁與石灰、水泥等堿性物質(zhì)接觸或同庫存放。5GB／T535—2020附錄A（規(guī)范性附錄）肥料級(jí)硫酸銨中氮含量的測(cè)定A.1方法一蒸餾后滴定法（仲裁法）硫酸銨在堿性溶液中蒸餾出的氨，用過量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液吸收，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量的硫酸。氫氧化鈉溶液硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液A.1.2.4甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液。廣泛試紙。帶標(biāo)準(zhǔn)磨口的成套儀器或能保證定量蒸餾和吸收的任何儀器。蒸餾儀器的各部件用橡皮塞和橡皮管連接，或采用球形磨砂玻璃接頭，為保證系統(tǒng)密封，球形玻璃接頭應(yīng)用彈簧夾子夾緊。推薦使用的蒸餾儀器如圖A.1所示，包括以下各部分：蒸餾瓶(A)：容積為1L;防濺球管(B)：平行的插入滴液漏斗(C);滴液漏斗(C)：容積為50直形冷凝管(D)：有效長度約400吸收瓶(E)：容積為500瓶側(cè)連接雙連球。后者為一根長100直徑5玻璃棒接上一根長25聚乙烯管。1000W~1500W電爐，置于升降臺(tái)架上，可自由調(diào)節(jié)高度。也可使用調(diào)溫電爐或能夠調(diào)節(jié)供熱強(qiáng)度的其他形式熱源。量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。6GB／T535—2020棒，將聚乙烯管接觸燒瓶底部）。用單標(biāo)線吸管加入50mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于吸收瓶(E)中，并加入80水和5滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液。用硅脂涂抹儀器接口，按圖A.1安裝蒸餾儀器，并確保儀器所有部分密封。通過滴液漏斗(C)往蒸餾瓶(A)中注入氫氧化鈉溶液(A.1.2.1)20mL,注意滴液漏斗中至少留有幾毫升溶液。加熱蒸餾，直至吸收瓶(E)中的收集時(shí)停止加熱，打開滴液漏斗(C),拆下防濺球管(B),用水沖洗冷凝管(D),并將洗滌液收集在吸收瓶(E)中，拆下吸收瓶(E)。單位為毫米標(biāo)引序號(hào)說明：A—蒸餾瓶；B—防濺球管；C—滴液漏斗；D—直形冷凝管；E—吸收瓶。將吸收瓶(E)中溶液混勻，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.1.2.3)回滴過量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，直至呈灰綠色為終點(diǎn)。7GB／T535—2020在測(cè)定的同時(shí)，除不加試樣外，按A.1.4.1~A.1.4.3完全相同的分析步驟、試劑和用量進(jìn)行平行測(cè)定。A.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氮含量狑，以氮(N)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以％表示，按式(A.1)計(jì)算：式中：犮—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);—測(cè)定時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);—空白試驗(yàn)時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);氮的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫摩爾(g/mmol);犿—試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.10%。不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.20%。A.2方法二定氮儀法按GB/T22923的規(guī)定進(jìn)行。A.3方法三自動(dòng)分析儀法按GB/T22923的規(guī)定進(jìn)行。A.4方法四杜馬斯燃燒法按NY/T2542的規(guī)定進(jìn)行。8GB／T535—2020附錄B（規(guī)范性附錄）肥料級(jí)硫酸銨中游離酸含量的測(cè)定—酸堿滴定法試樣溶液中的游離酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。B.2試劑或材料氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液鹽酸溶液B.2.3甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液。B.2.4水：在1000mL水中，加2滴~3滴指示劑溶液（B.2.3如溶液不呈灰綠色，則用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)B.3儀器設(shè)備B.3.1通常實(shí)驗(yàn)室用儀器。微量滴定管分度值計(jì)靈敏度為單位。B.4試驗(yàn)步驟稱取試樣精確至置于燒杯中水溶解可用中速濾紙過濾，用水（B.2.4）洗滌燒杯和濾紙，收集濾液于250mL的錐形瓶中。B.4.2加1滴~2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液于濾液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（B.2.1）滴定至灰綠色為終點(diǎn)。若試液有色，終點(diǎn)難以觀察，也可滴定至pH計(jì)指示值5.4~5.6為終點(diǎn)。B.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理犿犿犿犿式中：犮—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol／L犞—使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL硫酸的毫摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每毫摩爾（g／mmol計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后三位，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均數(shù)為測(cè)定結(jié)果。9GB／T535—2020B.6精密度當(dāng)游離酸含量小于等于0.時(shí)，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.當(dāng)游離酸含量大于0.時(shí)，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.GB／T535—2020附錄C（規(guī)范性附錄）肥料級(jí)硫酸銨中水分含量的測(cè)定—烘箱法在一定溫度的電熱恒溫干燥箱內(nèi)，將試樣烘干至恒重，然后測(cè)定試樣減少的質(zhì)量。本方法適用于所取試樣中水分質(zhì)量不小于0.001g。C.2儀器設(shè)備通常實(shí)驗(yàn)室用儀器。帶蓋磨口稱量瓶直徑高電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在(105±2)℃。C.3試驗(yàn)步驟稱取5g試樣（精確至0.0002g),置于預(yù)先在(105±2)℃干燥至恒重的稱量瓶(C.2.2)中，將稱量瓶蓋子稍微打開，在(105±2)℃的溫度中干燥30min后，取出稱量瓶，蓋上蓋子，在干燥器中冷卻至室溫稱量，重復(fù)操作，直至恒重。取最后一次測(cè)量值作為測(cè)定結(jié)果。C.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理水分含量狑，以水(H2O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以％表示，按式(C.1)計(jì)算：犿犿式中：犿—干燥前試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);—干燥后試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。C.5精密度平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.05%。GB／T535—2020附錄D（規(guī)范性附錄）肥料級(jí)硫酸銨中水不溶物含量的測(cè)定用水溶解試樣，將不溶物濾出，用水洗滌殘?jiān)?，使之與樣品主體完全分離，干燥后稱量水不溶物質(zhì)量。本方法適用于試樣中水不溶物含量不小于0.001g。D.2試劑或材料氯化鋇溶液：250g/L。D.3儀器設(shè)備D.3.1通常實(shí)驗(yàn)室用儀器。D.3.2玻璃坩堝式濾器：4號(hào)，容積30mL。用于測(cè)定水不溶物的玻璃坩堝式過濾器，用畢后，放入熱的硫酸-重鉻酸鉀洗液中，待水不溶物殘?jiān)芙夂螅〕鲇盟磧?，干燥備用。D.3.3減壓抽濾裝置。D.3.4電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在(110±5)℃。D.4試驗(yàn)步驟稱取試樣精確至置于燒杯中加入水溶解保持溫度用預(yù)先在(110±5)℃下干燥至恒重的玻璃坩堝式濾器過濾試液，用水充分洗滌坩堝及燒杯，直至用氯化鋇溶液檢驗(yàn)洗滌水中沒有白色沉淀為止。將帶有殘?jiān)牟Ａй釄迨綖V器置于(110±5)℃干燥箱內(nèi)干燥1h,取出移入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重。重復(fù)操作，直至兩次連續(xù)稱量之差不大于0.001g為止。記錄最后一次測(cè)量值。D.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理水不溶物含量狑，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以％表示，按式(D.1)計(jì)算：式中：—干燥后殘?jiān)哇釄遒|(zhì)量的