(高清版)GBT 535-2020 肥料級硫酸銨 （含2022年 第一號修改單）

ICS65.080G21中華人民共和國國家標準代替GB/T535—1995F國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會GB／T535—2020本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替GB/T535—1995《硫酸銨》，與GB/T535—1995相比，除編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：—將標準名稱由“硫酸銨”改為“肥料級硫酸銨”，適用范圍也做了相應(yīng)修改（見標準名稱和第1章，1995年版的標準名稱和第1章—修改了產(chǎn)品外觀要求（見表1,1995年版的表1);—修改了氮含量指標要求（見表1,1995年版的表1);—增加了產(chǎn)品的出廠檢驗項目和型式檢驗項目（見6.1);—增加了氮的儀器分析方法（見A.2、A.3、A.4)。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國肥料和土壤調(diào)理劑標準化技術(shù)委員會氮肥分技術(shù)委員會(SAC/TC105/SC2)歸口。本標準起草單位：上?；ぱ芯吭河邢薰?、山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、魯西化工集團股份有限公司、山東省化肥工業(yè)總公司、山東華魯恒升化工股份有限公司、濟寧市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所、上海寰球工程有限公司、聊城魯西聚酰胺新材料科技有限公司、上?；ぴ簷z測有限公司。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：—GB/T535—1983、GB/T535—1995。ⅠGB／T535—2020本標準規(guī)定了肥料級硫酸銨的技術(shù)要求、取樣、試驗方法、檢驗規(guī)則、標識和質(zhì)量證明書、包裝、運輸和貯存。本標準適用于由合成氨與硫酸中和所制得的硫酸銨，煉焦、氨回收、尿素、己內(nèi)酰胺以及丙烯腈副產(chǎn)、氨法脫硫或其他脫硫法所制得的副產(chǎn)硫酸銨。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8569固體化學肥料包裝GB18382肥料標識內(nèi)容和要求GB/T22923肥料中氮、磷、鉀的自動分析儀測定法GB/T24890復(fù)混肥料中氯離子含量的測定GB/T29400化肥中微量陰離子的測定離子色譜法GB/T32952肥料中多環(huán)芳烴含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法GB/T32954肥料中氟化物的測定離子選擇性電極法GB38400肥料中有毒有害物質(zhì)的限量要求HG/T2843化肥產(chǎn)品化學分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液NY/T1117水溶肥料鈣、鎂、硫、氯含量的測定NY/T2542肥料總氮含量的測定3技術(shù)要求白色或灰白色，粉末或結(jié)晶狀，無可見機械雜質(zhì)。應(yīng)符合表1的要求，同時應(yīng)符合包裝容器上的標明值。1GB／T535—2020表1肥料級硫酸銨的技術(shù)指標要求項目指標氮(N)/%≥硫(S)/%≥≤水分(H2O)/%≤0.52.0水不溶物/%≤0.52.0氯離子(-)/%≤1.02.03.3有毒有害物質(zhì)的限量要求應(yīng)符合表2的要求。表2肥料級硫酸銨的有毒有害物質(zhì)限量要求指標氟化物（以F計）/(以元素計5砷以元素計鎘以元素計鉛以元素計鉻以元素計多環(huán)芳烴總量b/(1.0a其他有毒有害物質(zhì)的限量執(zhí)行GB38400。芘、二苯并i苝和茆并[1,芘共計種物質(zhì)總和。4.1合并樣品的采取4.1.1.1每批產(chǎn)品總袋數(shù)不超過512袋時，按表3確定最少取樣袋數(shù)；總袋數(shù)超過512袋時，按式(1)計算結(jié)果確定最少取樣袋數(shù)，計算結(jié)果如遇小數(shù)，則進為整數(shù)。\式中：n—最少取樣袋數(shù)；2GB／T535—2020N—每批產(chǎn)品總袋數(shù)。4.1.1.2取樣時，用取樣器從袋口一邊斜插至對邊袋深的3/4處采取均勻樣品，每袋采取樣品不少于表3最少取樣袋數(shù)的確定每批產(chǎn)品總袋數(shù)最少取樣袋數(shù)每批產(chǎn)品總袋數(shù)最少取樣袋數(shù)1~10全部袋數(shù)182~21611~49217~25450~64255~29665~81297~34382~101344~394102~125395~450126~151451~512152~181按GB/T6679規(guī)定進行。也可用自動取樣器、勺子或其他合適的工具，從皮帶運輸機上隨機或按一定的時間間隔采取截面樣品，每批所取的合并樣品總量不得少于2kg。將所采取的合并樣品迅速混勻，用縮分器或四分法，縮分至約1kg,再縮分成兩份，分裝于兩個潔凈、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并貼上標簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、取樣日期和取樣人姓名，一瓶作產(chǎn)品檢驗，另一瓶保存至少兩個月，以備查用。5試驗方法本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。所有溶液在沒有標明配制方法時，均按HG/T2843規(guī)定執(zhí)行。除外觀外，均做兩份試料的平行測定。目視法。5.3氮含量的測定按附錄A規(guī)定的方法測定。5.4硫含量的測定按NY/T1117規(guī)定的方法測定。5.5游離酸含量的測定按附錄B規(guī)定的方法測定。3GB／T535—20205.6水分含量的測定按附錄C規(guī)定的方法測定。5.7水不溶物含量的測定按附錄D規(guī)定的方法測定。5.8氯離子含量的測定置于50容量瓶中，加水至近50搖勻，放置片刻，用水定容至刻度，搖勻。取上清液過水相濾膜，待凈化。離子過濾柱，放置10充分平衡后，取上述10濾液，緩慢推入棄去前2剩余6液體為待測試樣溶液。然后按GB/T29400規(guī)定的方法測定。5.8.2方法二佛爾哈德法按GB/T24890規(guī)定的方法測定。5.8.3方法三自動電位滴定法按NY/T1117規(guī)定的方法測定。5.9氟化物含量的測定5.9.2方法二離子選擇性電極法按GB/T32954規(guī)定的方法測定。5.10硫氰酸根離子含量的測定按NY/T1978規(guī)定的方法測定。5.12多環(huán)芳烴總量的測定按GB/T32952規(guī)定的方法測定。6檢驗規(guī)則6.1檢驗類別及檢驗項目產(chǎn)品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。出廠檢驗項目為外觀、氮含量、游離酸含量和水分。型式檢驗包括全部檢驗項目，有下列情況之一時進行型式檢驗：4GB／T535—2020—正式生產(chǎn)后，如原材料、工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量指標時；—正常生產(chǎn)時，定期或積累到一定量后進行，硫含量、水不溶物含量、氯離子含量和表2中的項目每六個月至少檢驗一次，其他有毒有害物質(zhì)含量每兩年至少檢驗一次；—長期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時；—政府監(jiān)管部門提出型式檢驗要求時。產(chǎn)品按批檢驗，最大批量為150t或1天的產(chǎn)量。6.3.1本標準中產(chǎn)品質(zhì)量指標合格判定，采用GB/T8170中“修約值比較法”。6.3.2生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)按本標準要求進行出廠檢驗和型式檢驗。檢驗項目全部符合本標準要求時，判該批產(chǎn)品合格。6.3.3生產(chǎn)企業(yè)進行的出廠檢驗或型式檢驗結(jié)果中，如有一項指標不符合本標準要求時，應(yīng)重新自同批次兩倍量的包裝容器中采取樣品進行檢驗，重新檢驗結(jié)果中，只要有一項指標不符合本標準要求，即判該批產(chǎn)品不合格。7標識和質(zhì)量證明書7.1包裝上應(yīng)有牢固、清晰的標志，內(nèi)容包括生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品類型、主要養(yǎng)分含量、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、本標準編號。7.2若在產(chǎn)品包裝上標明本標準要求之外的肥料添加物，應(yīng)在包裝容器上標明添加物名稱、作用、含量及相應(yīng)的檢測方法標準。7.3養(yǎng)分含量的標注應(yīng)以總物料為基礎(chǔ)標注，不得將包裝容器內(nèi)的物料拆分分別標注。7.4每袋凈含量應(yīng)標明單一數(shù)值，如507.5每批檢驗合格的出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品類型、主要養(yǎng)分含量、批號或生產(chǎn)日期、凈含量和本標準編號。非出廠檢驗項目標注最近一次型式檢驗時的檢測結(jié)果。7.6其余按GB18382的規(guī)定執(zhí)行。8包裝、運輸和貯存每批產(chǎn)品平均每袋凈含量不得低于也可使用供需雙方合同約定的其他包裝規(guī)格。8.2在標明的每袋凈含量范圍內(nèi)的產(chǎn)品中有添加物時，應(yīng)與原物料混合均勻，不應(yīng)以小包裝形式放入包裝袋中。8.3產(chǎn)品在運輸過程中應(yīng)防潮、防曬和防包裝袋破損。8.4產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、通風、干燥的倉庫內(nèi)，嚴禁與石灰、水泥等堿性物質(zhì)接觸或同庫存放。5GB／T535—2020附錄A（規(guī)范性附錄）肥料級硫酸銨中氮含量的測定A.1方法一蒸餾后滴定法（仲裁法）硫酸銨在堿性溶液中蒸餾出的氨，用過量的硫酸標準滴定溶液吸收，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標準滴定溶液回滴過量的硫酸。氫氧化鈉溶液硫酸標準滴定溶液氫氧化鈉標準滴定溶液A.1.2.4甲基紅-亞甲基藍混合指示液。廣泛試紙。帶標準磨口的成套儀器或能保證定量蒸餾和吸收的任何儀器。蒸餾儀器的各部件用橡皮塞和橡皮管連接，或采用球形磨砂玻璃接頭，為保證系統(tǒng)密封，球形玻璃接頭應(yīng)用彈簧夾子夾緊。推薦使用的蒸餾儀器如圖A.1所示，包括以下各部分：蒸餾瓶(A)：容積為1L;防濺球管(B)：平行的插入滴液漏斗(C);滴液漏斗(C)：容積為50直形冷凝管(D)：有效長度約400吸收瓶(E)：容積為500瓶側(cè)連接雙連球。后者為一根長100直徑5玻璃棒接上一根長25聚乙烯管。1000W~1500W電爐，置于升降臺架上，可自由調(diào)節(jié)高度。也可使用調(diào)溫電爐或能夠調(diào)節(jié)供熱強度的其他形式熱源。量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。6GB／T535—2020棒，將聚乙烯管接觸燒瓶底部）。用單標線吸管加入50mL硫酸標準滴定溶液于吸收瓶(E)中，并加入80水和5滴甲基紅-亞甲基藍混合指示液。用硅脂涂抹儀器接口，按圖A.1安裝蒸餾儀器，并確保儀器所有部分密封。通過滴液漏斗(C)往蒸餾瓶(A)中注入氫氧化鈉溶液(A.1.2.1)20mL,注意滴液漏斗中至少留有幾毫升溶液。加熱蒸餾，直至吸收瓶(E)中的收集時停止加熱，打開滴液漏斗(C),拆下防濺球管(B),用水沖洗冷凝管(D),并將洗滌液收集在吸收瓶(E)中，拆下吸收瓶(E)。單位為毫米標引序號說明：A—蒸餾瓶；B—防濺球管；C—滴液漏斗；D—直形冷凝管；E—吸收瓶。將吸收瓶(E)中溶液混勻，用氫氧化鈉標準滴定溶液(A.1.2.3)回滴過量的硫酸標準滴定溶液，直至呈灰綠色為終點。7GB／T535—2020在測定的同時，除不加試樣外，按A.1.4.1~A.1.4.3完全相同的分析步驟、試劑和用量進行平行測定。A.1.5試驗數(shù)據(jù)處理氮含量狑，以氮(N)的質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以％表示，按式(A.1)計算：式中：犮—氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);—測定時，使用氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);—空白試驗時，使用氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);氮的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫摩爾(g/mmol);犿—試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.10%。不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.20%。A.2方法二定氮儀法按GB/T22923的規(guī)定進行。A.3方法三自動分析儀法按GB/T22923的規(guī)定進行。A.4方法四杜馬斯燃燒法按NY/T2542的規(guī)定進行。8GB／T535—2020附錄B（規(guī)范性附錄）肥料級硫酸銨中游離酸含量的測定—酸堿滴定法試樣溶液中的游離酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。B.2試劑或材料氫氧化鈉標準滴定溶液鹽酸溶液B.2.3甲基紅-亞甲基藍混合指示液。B.2.4水：在1000mL水中，加2滴~3滴指示劑溶液（B.2.3如溶液不呈灰綠色，則用氫氧化鈉標準B.3儀器設(shè)備B.3.1通常實驗室用儀器。微量滴定管分度值計靈敏度為單位。B.4試驗步驟稱取試樣精確至置于燒杯中水溶解可用中速濾紙過濾，用水（B.2.4）洗滌燒杯和濾紙，收集濾液于250mL的錐形瓶中。B.4.2加1滴~2滴甲基紅-亞甲基藍混合指示液于濾液中，用氫氧化鈉標準滴定溶液（B.2.1）滴定至灰綠色為終點。若試液有色，終點難以觀察，也可滴定至pH計指示值5.4~5.6為終點。B.5試驗數(shù)據(jù)處理犿犿犿犿式中：犮—氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol／L犞—使用氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL硫酸的毫摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每毫摩爾（g／mmol計算結(jié)果表示到小數(shù)點后三位，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均數(shù)為測定結(jié)果。9GB／T535—2020B.6精密度當游離酸含量小于等于0.時，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.當游離酸含量大于0.時，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.GB／T535—2020附錄C（規(guī)范性附錄）肥料級硫酸銨中水分含量的測定—烘箱法在一定溫度的電熱恒溫干燥箱內(nèi)，將試樣烘干至恒重，然后測定試樣減少的質(zhì)量。本方法適用于所取試樣中水分質(zhì)量不小于0.001g。C.2儀器設(shè)備通常實驗室用儀器。帶蓋磨口稱量瓶直徑高電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在(105±2)℃。C.3試驗步驟稱取5g試樣（精確至0.0002g),置于預(yù)先在(105±2)℃干燥至恒重的稱量瓶(C.2.2)中，將稱量瓶蓋子稍微打開，在(105±2)℃的溫度中干燥30min后，取出稱量瓶，蓋上蓋子，在干燥器中冷卻至室溫稱量，重復(fù)操作，直至恒重。取最后一次測量值作為測定結(jié)果。C.4試驗數(shù)據(jù)處理水分含量狑，以水(H2O)的質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以％表示，按式(C.1)計算：犿犿式中：犿—干燥前試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);—干燥后試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。C.5精密度平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.05%。GB／T535—2020附錄D（規(guī)范性附錄）肥料級硫酸銨中水不溶物含量的測定用水溶解試樣，將不溶物濾出，用水洗滌殘渣，使之與樣品主體完全分離，干燥后稱量水不溶物質(zhì)量。本方法適用于試樣中水不溶物含量不小于0.001g。D.2試劑或材料氯化鋇溶液：250g/L。D.3儀器設(shè)備D.3.1通常實驗室用儀器。D.3.2玻璃坩堝式濾器：4號，容積30mL。用于測定水不溶物的玻璃坩堝式過濾器，用畢后，放入熱的硫酸-重鉻酸鉀洗液中，待水不溶物殘渣溶解后，取出用水洗凈，干燥備用。D.3.3減壓抽濾裝置。D.3.4電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在(110±5)℃。D.4試驗步驟稱取試樣精確至置于燒杯中加入水溶解保持溫度用預(yù)先在(110±5)℃下干燥至恒重的玻璃坩堝式濾器過濾試液，用水充分洗滌坩堝及燒杯，直至用氯化鋇溶液檢驗洗滌水中沒有白色沉淀為止。將帶有殘渣的玻璃坩堝式濾器置于(110±5)℃干燥箱內(nèi)干燥1h,取出移入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重。重復(fù)操作，直至兩次連續(xù)稱量之差不大于0.001g為止。記錄最后一次測量值。D.5試驗數(shù)據(jù)處理水不溶物含量狑，以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以％表示，按式(D.1)計算：式中：—干燥后殘渣和坩堝質(zhì)量的