DL∕T 567.8-2016 火力發(fā)電廠燃料試驗方法 第8部分：燃油發(fā)熱量的測定

備案號：56215-2016DL/T567.8—2016代替DL/T567.8—1995第8部分：燃油發(fā)熱量的測定Part8:Calorificvalueof2016-08-16發(fā)布2016-12-01實施國家能源局發(fā)布 Ⅱ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 1 15材料與試劑 26儀器設(shè)備 27熱容量和儀器常數(shù)標(biāo)定 28彈筒發(fā)熱量測定步驟 39測定結(jié)果的計算 510結(jié)果的表述 611方法的精密度 6附錄A(資料性附錄)安瓿的制作方法及其彈筒發(fā)熱量的測定 7本部分根據(jù)GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則起草。第1部分：般規(guī)定；本部分為DL/T567的第8部分。 由彈筒發(fā)熱量換算到高位發(fā)熱量、低位發(fā)熱量(包括恒容、恒壓),使用目前公認(rèn)的硫、氫及水DL/T567.9火力發(fā)電廠燃料試驗方法第9部分：燃油中碳和氫元素的測定ASTMD129石油產(chǎn)品中硫含量的測定方法(通用高壓分解儀器法)[StandardtestmethodforASTMD1266石油產(chǎn)品中硫含量的測定方法(燃燈法)[Standardtestmethodforsulfurinpetroleumproducts(lASTMD1552石油產(chǎn)品中硫含量的測定方法(高溫法)[Standardtestmethodforsulfurinpetroleumproducts(high-temperatureme燃油的發(fā)熱量在氧彈熱量計中進(jìn)行測定。一定量的試樣在氧彈熱量計中，在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，熱量計的熱容量是通過在相近條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物質(zhì)(苯甲酸)來確定，根據(jù)試樣燃燒前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對點火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)2燃油的恒容低位發(fā)熱量和恒壓低位發(fā)熱量可以通過試樣的高位發(fā)熱量計算。計算恒容低位發(fā)熱量5材料與試劑5.1苯甲酸：基準(zhǔn)量熱物質(zhì)，不應(yīng)低于二等，其標(biāo)準(zhǔn)熱值經(jīng)權(quán)威計量機構(gòu)確定或可以明確溯源到權(quán)威稱取優(yōu)級純氫氧化鈉4g,溶解于1000mL經(jīng)煮沸冷卻后的水中，混合均勻，裝入塑料瓶或塑料筒5.4甲基紅指示劑：質(zhì)量濃度為2g/L。稱取0.2g甲基紅，溶解在100mL水中。5.5點火絲：直徑0.1mm左右鎳絲或其他已知熱值的金屬絲。各種點火絲點火時放出的熱量如下：a)鐵絲：6700J/g;b)鎳鉻絲：6000J/g;c)銅絲：2500J/g。a)石英材質(zhì)，規(guī)格可采用高度為17mm～18mm,底部內(nèi)徑為14mm～15mm,上部內(nèi)徑為17mm~18mm,厚度約為2mm,上沿為平面。石英材質(zhì)的燃燒皿如圖1所示。b)鎳鉻材質(zhì)，規(guī)格可采用高度為17mm～18mm,底部直徑為19mm～20mm,上部直徑為25mm~26mm,厚度約為0.5mm。5.7安瓿：聚乙烯塑料材質(zhì)，容積約為1mL,自制(方法參見附錄A)。5.8封口膜：壓敏透明膠帶(寬24mm和6mm兩種規(guī)格，不應(yīng)含氯和硫元素)或同類市售產(chǎn)品。5.9注射器：容積為2mL,針頭為4號的醫(yī)用皮下注射器。6儀器設(shè)備6.1熱量計熱量計應(yīng)符合GB/T213中規(guī)定。6.2附屬設(shè)備附屬設(shè)備包括壓力表和氧氣導(dǎo)管、點火裝置和天平，應(yīng)符合GB/T213中規(guī)定。7.1宜選用基準(zhǔn)量熱物質(zhì)(苯甲酸)作為熱量計熱容量和儀器常數(shù)的標(biāo)定用物質(zhì)。7.2熱容量和儀器常數(shù)的標(biāo)定方法見GB/T2137.3熱容量標(biāo)定中的硝酸生成熱應(yīng)按式(1)計算：0.0015——苯甲酸燃燒時的硝酸生成熱校正系數(shù)。7.4熱量計的熱容量E應(yīng)按式(2)計算：8.1試樣的稱取8.1.1稱取試樣(包括添加物如封口膜、安瓿)的質(zhì)量不宜大于0.5g,使其燃燒產(chǎn)生的溫升相當(dāng)于0.9g~1.1g苯甲酸燃燒產(chǎn)生的溫升(稱準(zhǔn)至0.1mg)。試樣質(zhì)量(體積)可按下列方法確定：a)若試驗前已知試樣的大概熱值，可通過式(3)進(jìn)行估算應(yīng)稱取的試樣質(zhì)量：b)若試驗前已知試樣的大概熱值和密度，可通過式(4)進(jìn)行估算應(yīng)量取的試樣體積：8.1.2對于重質(zhì)油，應(yīng)先將油樣連同盛樣容器在40℃~50℃的水浴下預(yù)熱10min～60min后，用玻璃8.1.3對于輕質(zhì)油，采用經(jīng)壓敏透明膠帶密封后的石英燃燒皿或安瓿盛放試樣，操作方法應(yīng)符合下列a)使用壓敏透明膠帶密封燃燒皿時，先稱取燃燒皿質(zhì)量(稱準(zhǔn)至0.1mg),然后使用壓敏透明膠4帶密封燃燒皿。密封方法為：剪取適量長度的寬度為24mm規(guī)格的壓敏透明膠帶，以完全覆蓋燃燒皿開口為宜，修剪邊緣并壓緊粘牢，再使用寬度為4mm規(guī)格的壓敏透明膠帶沿燃燒皿上邊緣纏繞一周，超出燃燒皿上沿部分約為膠帶的1/2,并將其剪成若干花瓣狀，留取一個不粘，其余部分粘牢。再次稱取密封后燃燒皿質(zhì)量(稱準(zhǔn)至0.1mg),以計算出密封用的壓敏透明膠帶的質(zhì)量。用注射器吸取適量的輕質(zhì)油注入密封燃燒皿中，針孔位置選在未粘上的花瓣處，在拔出針后立即將花瓣膠帶粘牢。稱量裝有輕質(zhì)油試樣的密封燃燒皿總質(zhì)量，計算出燃b)使用安瓿稱取試樣時，先將安瓿置于燃燒皿中稱量，然后將試樣用注射器注入安瓿中，立即卡住毛細(xì)管中部，將毛細(xì)管口接近酒精燈火焰后熔融封口，最后稱量安瓿連同試樣的總8.2氧彈安裝及充氧8.2.1將盛有試樣的燃燒皿平穩(wěn)地置于氧彈支架上，取一定長度的點火絲結(jié)于兩電極上，將點火絲的中部與試樣(重質(zhì)油)、密封壓敏透明膠帶中部或安瓿接觸。8.2.2若試驗后發(fā)現(xiàn)使用壓敏透明膠帶密封后的試樣有燃燒不完全現(xiàn)象，可在使用壓敏透明膠帶密封燃燒皿時事先將點火絲裝入，安裝方式如圖2所示。8.2.3用移液管移取10mL水，加入氧彈中。擰緊氧彈蓋，燃燒皿和點火絲的位置不應(yīng)受振動而改變。往氧彈中緩慢充入氧氣，直至壓力升到2.8MPa~3.0MPa,達(dá)到壓力后應(yīng)持續(xù)充氧，時間不得少于30s;充氧壓力超過3.2MPa時，應(yīng)終止試驗。8.3.1將試樣裝入氧彈、充氧后的氧彈裝入量熱計、點火、溫度記錄、試驗結(jié)束判斷等試驗步驟參見8.3.3打開氧彈，仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如發(fā)現(xiàn)有試樣燃燒不完全或有炭黑存在，則本次試驗8.3.4添加物的發(fā)熱量測定時，稱取其質(zhì)量約為0.5g,置于燃燒皿內(nèi)，按照本部分8.3.1～8.3.3規(guī)定測定其發(fā)熱量至少3次[硝酸生成熱按照式(1)進(jìn)行計算],取平均值作為其發(fā)熱量；每更換一批添加測熱試驗結(jié)束后，用蒸餾水仔細(xì)清洗氧彈內(nèi)部各個部分、放氣閥、燃燒皿內(nèi)外和燃燒殘渣，把全部洗液(共約100mL)收集于250mL燒杯中。加入甲基紅指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定。然后按560——相當(dāng)于1mmol硝酸的形成熱，J/mmol;V——滴定用去的氫氧化鈉溶液體積，mL;1.6——將每毫摩爾硫酸(1/2H?SO?)轉(zhuǎn)換為硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的轉(zhuǎn)換因子。溫度校正包括溫度計校正和冷卻校正，參見GB/T213的規(guī)定。按式(6)計算試樣的彈筒發(fā)熱量Qb,adq?——添加物(壓敏透明膠帶)熱，等于添加物質(zhì)量乘以其發(fā)熱量，J。按式(7)計算試樣的高位發(fā)熱量：94.1——試樣中每1%硫的校正值，J/g。9.3.1按式(8)計算恒容低位發(fā)熱量：206——對應(yīng)于試樣中每1%氫的氣化熱校正值(恒容),J/gH——空氣干燥基氫含量，按ASTMD1018、ASTMD5291或DL/T567.9中規(guī)定的方法測定，其中ASTMD1018適用于輕質(zhì)油，ASTMD5291適用于重質(zhì)油，%;M——全水分含量，對于輕質(zhì)油近似為0,對于重質(zhì)油按GB/T260中規(guī)定的方法測定，%;Mad——空氣干燥基含水量，對于輕質(zhì)油近似為0,對于未脫水重質(zhì)油等同于全水分，對于脫水7(資料性附錄)a)聚乙烯塑料管：內(nèi)徑為4mm。A.2制作方法A.2.1取一段聚乙烯塑料管在酒精燈火焰上烤軟，應(yīng)不斷旋轉(zhuǎn)、均勻加熱聚