DB32-T+4768-2024+聚氯乙烯醫(yī)療器械中常見熒光物質識別及浸出量的測定

ICS11.040.30CCSC31江蘇省地方標準DB32/T4768—2024聚氯乙烯醫(yī)療器械中常見熒光物質識別及浸出量的測定IdentificationandleachingamountdeterminationofcommonfluorescentsubstancesinPVC?basedmedicaldevices2024-05-16發(fā)布 2024-06-16實施江蘇省市場監(jiān)督管理局 發(fā) 布中國標準出版社 出 版DBDB32/T4768—2024DBDB32/T4768—2024ⅢⅢⅠⅠ目 次前言 Ⅲ范圍 1規(guī)范性引用文件 1術語和定義 1原理 1通用要求 1測定方法 1附錄資料）示例圖譜 5參考文獻 6前 言本文件按照GB/T1.1—202標準化工作導則 第1部分標準化文件的結構和起草規(guī)的規(guī)起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由江蘇省藥品監(jiān)督管理局提出、歸口并組織實施。本文件起草單位：江蘇省醫(yī)療器械檢驗所。本文件主要起草人：鄭滌新、俞森瀚、陳泱。DBDB32/T4768—2024DBDB32/T4768—2024PAGEPAGE6PAGEPAGE5聚氯乙烯醫(yī)療器械中常見熒光物質識別及浸出量的測定范圍本文件描述了以聚氯乙烯為原料制成的醫(yī)療器械，在模擬實際使用條件下，對OBOB?1OB?2、KSNCBS?127ER?1六種常見熒光物質進行識別及浸出量的測定。本文件中極限浸提法適用于心血管介入器械等高風險醫(yī)療器械，模擬浸提法適用于相對風險較低的醫(yī)療器械。本文件不適用于醫(yī)用輸液器和輸血器中熒光物質的識別及浸出量的測定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文包括所有的修改單適用于本文件。GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T12808 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。原理六種常見熒光物質（OBOB1OB2KSNCBS?127ER365nm波長的紫外線分析儀照射性。建立工作曲線和回歸方程，對檢驗液中的這六種常見熒光物質進行定量。通用要求10℃~30℃。試驗用水應符合GB/T6682的要求。所用容器如無特殊規(guī)定，應為硅硼酸鹽玻璃容器。所涉及的量取，應使用符合GB/T12808的準確度要求的移液管量取。測定方法識別儀器三用紫外線分析儀，波長365nm。觀察取聚氯乙烯醫(yī)療器械產(chǎn)品，在潔凈的黑色背景上，在暗室里用365nm波長的紫外線分析儀照射樣藍色或強藍色熒光，如有則記錄發(fā)生熒光的部位，如無表示該產(chǎn)品中不含OBOB?1等六種常見熒光物質。測定儀器與試劑主要儀器如下：高效液相色譜儀；電熱恒溫水浴鍋；萬分之一天平；真空干燥箱；e）超聲波清洗器；f）液體比重天平；g）壓力蒸汽滅菌器。主要試劑如下：）熒光增白劑OBFWA184CAS#7128?64?5≥95%；）熒光增白劑OB?1FWA393CAS#1533?45?5≥95%；）熒光增白劑OB?2CAS#2397?00?4≥95%；）熒光增白劑KSNFWA368CAS#5242?49?9≥95%；）熒光增白劑CBS?127FP?127FWA378CAS#40470?68?6≥95%；）熒光增白劑ER?1FWA199CAS#13001?40?6≥95%；三氯甲烷，色譜純；0.9氯化鈉注射液；檢驗液制備取樣部位取產(chǎn)品中經(jīng)三用紫外線分析儀觀察有熒光的部位1cm或約1cm2的片狀物。模擬浸提法以下為4種模擬浸提法，可根據(jù)臨床使用實際情況選擇相應的方法。2cm2樣品總表面積加1mL的比例加水，以適當方法密封后，置于壓力蒸汽滅菌器121℃±1℃加熱30min，加熱結束后將樣品與液體分離。取檢驗液用10mL三氯甲烷兩25mL棕色容量瓶中，并定容。0.2g樣品加1mL的比例加水，在37℃±1℃72h，將樣品與液體分離，冷至室溫，作為檢驗液。取檢驗液用10mL三氯甲烷兩次萃取，合并并轉移至25mL棕色容量0.2g樣品加1mL的比例加0.9%氯化鈉注射液，在37℃±1℃72h樣品與液體分離，冷至室溫，作為檢驗液。取檢驗液用10mL三氯甲烷兩次萃取，合并并轉移至25mL棕色容量瓶中，并定容。0.2g樣品加1mL的比例加乙醇水混合液37℃±1℃72h液體分離，冷至室溫，作為檢驗液。將檢驗液放置于真空干燥箱60℃±1℃20mL三氯甲烷溶解，轉移至25mL棕色容量瓶中并定容。注：乙醇水混合液采用密度為0.93g/mL~0.94g/m20℃，用液體比重天平或精度相當?shù)膬x器配制。極限浸提法1.0g樣品加入10mL三氯甲烷完全浸沒樣品15min25mL棕色容10mL三氯甲烷繼續(xù)超聲15min，將溶液轉移至容量瓶內(nèi)，分別用少量的三氯甲烷洗滌樣品325mL對照品溶液配制通則精密稱取6.2.1.2中6種對照品各10mg于100mL容量瓶中，加入三氯甲烷超聲溶解后定容，搖勻，配制成濃度分別為100mg/L的混合對照品儲備液。將混合對照品儲備液稀釋成質量濃度分別為0.05mg/L~10mg/L的系列混合對照品溶液。根據(jù)待測物實際含量選擇合適的工作標準曲線范圍。高效液相色譜條件）色譜條件如下：a）色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，或其他等效色譜柱；）25℃；）1mL/min；）360nm；=94；5μL；25℃。注：也可采用其他經(jīng)方法學驗證的高效液相色譜條件。熒光物質定性和定量分析6.2.3制備的對照品溶液，注入高效液相色譜儀，繪制濃度?峰面積標準曲線。取6.2.2.26.2.2.3制備的樣品檢驗液，同法進樣分析。將檢驗液色譜圖與對照品色譜圖對比，以保留時間一致判定樣品中所含的熒光物質種類。根據(jù)峰面積計算樣品中所含的熒光物質含量。OBOB?1等六種常見熒光物質示例圖譜見附錄A。采用外標法，在液相色譜法下分別對照液和檢驗液進行分析。根據(jù)對照液建立的標準工作曲線及回分別計算樣品中OBOB?1等六種常見熒光物質的浸出量，測定結果以OBOB?1等六種常見熒光物質相對含量表示。式中：

w=ρV/m （1）w——單位產(chǎn)品中六種常見熒光物質相對含量，單位為微克每克或微克每平方厘米（μg/cm；ρ——標準曲線上找出的檢驗液中六種常見熒光物質相應的質量濃度中相對含量，單位為微克每毫m—或平方厘米cm；V——標準曲線上找出的檢驗液相應的體積，單位為毫升（mL）。附 錄 A（資料性）示例圖譜圖A.1給出了OBOB?1等六種常見熒光物質示例圖譜。圖A.1 OBO