(高清版)GB∕T 15343-2020 滑石化學(xué)分析方法

ICS73.080代替GB/T15343—2012國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 1 1 14.1試樣的采取 14.2試樣的制備 2 25.1燒失量的測定 25.2二氧化硅的測定 25.3全鐵的測定 85.4三氧化二鋁的測定 5.5二氧化鈦的測定 5.6氧化鈣和氧化鎂的測定 5.7氧化鉀和氧化鈉的測定(火焰光度法) 5.8鹽酸不溶物的測定 5.9酸溶性鐵的測定 5.10酸溶鈣的測定 5.11錳的測定 5.12銅的測定 5.13酸溶物的測定 5.14水溶物及酸堿性的測定 5.15鐵鹽的測定 5.16砷的測定 5.17重金屬的測定 5.18鉛的測定 5.20電感耦合等離子體發(fā)射光譜銅和錳的測定方法(C法) 43ⅢGB/T15343—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T15343—2012《滑石化學(xué)分析方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T15343—2012相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：——將“將送往實驗室的樣品粉碎至全部通過1pm篩”修改為“將送往實驗室的樣品粉碎至全部通過1mm篩”(見4.2,2012年版的4.2);——將“恒溫水浴”修改為“恒溫水浴鍋”(見第5章，2012年版的第5章);———刪除了燒失量的方法提要(見2012年版的5.1.1);——將“加10mL氟化鉀溶液(150g/L),于塑料棒攪拌下，加入氯化鉀(固體)至飽和”修改為“于塑料棒攪拌下，加入氯化鉀(固體)至飽和，加10mL氟化鉀溶液(150g/L)”(見5.2.3.4.3,2012年版的5.2.3.4.3);2012年版的5.8.4.1);———刪除了目視比色法(C法)(見2012年版的5.18.3);———增加了電感耦合等離子體發(fā)射光譜銅和錳的測定方法(C法)(見5.20)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國建筑材料聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國非金屬礦產(chǎn)品及制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC406)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：桂林桂廣滑石開發(fā)有限公司、咸陽非金屬礦研究設(shè)計院有限公司、廣西龍勝華美滑石開發(fā)有限公司、國家非金屬礦制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、蘇州優(yōu)礦塑新材料股份有限公司、佛山市順德區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督標(biāo)準(zhǔn)與編碼所、中國人民解放軍空軍軍醫(yī)大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1GB/T15343—2020滑石化學(xué)分析方法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。學(xué)成分的分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然滑石塊及滑石粉的成分分析。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T15341滑石GB/T15342滑石粉3總則3.1除水分測定外，試樣應(yīng)在105℃~110℃下干燥2h,并置干燥器中冷卻至室溫后，方可稱樣。3.2除有特殊規(guī)定外，試樣稱量應(yīng)精確至0.1mg。本方法中所指恒重，系指兩次稱量之差不大3.3本方法中所用水，除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。所用溶液除特殊指明外，均系水溶液。3.4溶液的濃度為物質(zhì)的量濃度或1L溶液中含溶質(zhì)的質(zhì)量(g/L)。如(1+1)、(1+2)、(m+n)等系指溶質(zhì)體積與水體積之比。3.5除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純或者優(yōu)級純的試劑，用于標(biāo)定的試劑，僅使用確認(rèn)為基準(zhǔn)試劑或者光譜純、高純的試劑。除非另有說明，分析中所用酸和氨水僅使用確認(rèn)為濃酸或者濃氨水。3.6除燒失量的測定外，其他各項測定應(yīng)同時進(jìn)行空白試驗，并對所測結(jié)果加以校正。3.7除特殊規(guī)定外，分析結(jié)果(%)的數(shù)值，按GB/T8170修約至小數(shù)點后兩位數(shù)。4試樣4.1試樣的采取4.1.1滑石塊試樣的采取按GB/T15341進(jìn)行。4.1.2滑石粉試樣的采取按GB/T15342進(jìn)行。24.2試樣的制備將送往實驗室的樣品粉碎至全部通過1mm篩，樣品不得少于1kg,用四分法或縮分器縮減至1000g,再研磨至樣品全部通過180μm篩，用四分法或縮分器縮減至100g,再研磨至樣品全部通過75pm篩，用四分法或縮分器縮減至50g,以磁鐵吸除破碎樣品時帶入的鐵屑，充分拌勻，備用5分析方法5.1燒失量的測定5.1.1儀器設(shè)備5.1.1.1烘箱：調(diào)溫范圍為0℃~300℃,控溫器靈敏度±1℃。5.1.1.2天平：感量不大于0.1mg。5.1.1.3高溫爐：最高溫度不低于1200℃,控溫精確度±20℃以內(nèi)。5.1.2分析步驟稱取約1g試樣(精確至0.0001g),放入已恒重的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上并留有空隙，將坩堝放入高溫爐中，自低溫逐漸升至規(guī)定溫度(根據(jù)GB/T15341或GB/T15342相關(guān)規(guī)定確定)并保溫5.1.3結(jié)果計算燒失量按式(1)計算：式中：w(燒失量)——燒失量的數(shù)值，以10-2或百分?jǐn)?shù)(%)表示；m1—-——灼燒前坩堝及試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m2——灼燒后坩堝及試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告值。5.1.4允許差兩個平行測定結(jié)果之間的絕對誤差應(yīng)符合表1的規(guī)定，否則，應(yīng)重新測定。表1燒失量的允許差燒失量/%允許差/%<8.005.2二氧化硅的測定5.2.1動物膠凝聚重量法-濾液鉬藍(lán)比色法(A法)5.2.1.1方法提要試樣經(jīng)碳酸鈉熔融，鹽酸浸取，蒸發(fā)至濕鹽狀，加鹽酸，用動物膠凝聚硅酸，過濾、灼燒、稱量。加氫3GB/T15343—2020殘渣用焦硫酸鉀熔融，水提取并入二氧化硅濾液中，經(jīng)解聚后用鉬藍(lán)光度法測定濾液中的殘余二氧化5.2.1.2.1無水碳酸鈉(固體)。5.2.1.2.2焦硫酸鉀(固體)。5.2.1.2.3鹽酸(p=1.19g/mL)。5.2.1.2.4硝酸(p=1.42g/mL)。5.2.1.2.5鹽酸(1+1;2+98)。5.2.1.2.6氫氟酸(p=1.15g/mL)。5.2.1.2.7硝酸銀溶液(10g/L):將1g硝酸銀溶于50mL水中，加15滴硝酸(1+1),用水稀釋至5.2.1.2.8動物膠溶液(10g/L):將1g明膠溶于100mL約70℃的水中(用時配制)。5.2.1.2.9硫酸溶液(1+1):將1體積5.2.1.2.10硫酸溶液(1+4):將1體積的硫酸緩緩加于4體積的水中，混勻。5.2.1.2.11過硫酸銨溶液(100g/L):稱取10g過硫酸銨于塑料杯中，加適量水溶解后稀釋至100預(yù)先經(jīng)950℃~蓋好坩堝蓋，在950℃~1000℃熔融5min～10min,冷卻后用熱水將熔塊浸出于盛有約300mL熱水料瓶中貯存。5.2.1.2.15二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液乙(1mL溶液含有0.02mg二氧化硅):準(zhǔn)確移取10.00mL二氧化硅標(biāo)5.2.1.3.1烘箱：調(diào)溫范圍為0℃~300℃,控溫器靈敏度±1℃。5.2.1.3.4分光光度計。5.2.1.3.5恒溫水浴鍋。5.2.1.4.1.2分別加0.5mL鹽酸溶液(1+1)、加5mL鉬酸銨溶液(50g/L),混勻，按表2不同室溫放4測定溶液的吸光度。然后以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，比色溶液的濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。表2放置時間5.2.1.4.2.1稱取約0.5g(精確至0.0001g)試樣于鉑坩堝中，加3g無水碳酸鈉(固體),混勻，再加1g無水碳酸鈉(固體)覆蓋其上，蓋好坩堝蓋。置高溫爐中逐漸升溫至950℃~1000℃,熔融30min。取出，旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻地附著于坩堝內(nèi)壁，冷卻。以熱水將熔塊浸取于150mL～250mL瓷蒸發(fā)皿中，蓋上表面皿，從皿中徐徐加入40mL鹽酸溶液(1+1),待反應(yīng)停止后，取下表面皿，用鹽酸溶液(1+1)洗凈坩堝及蓋，洗液合并于瓷蒸發(fā)皿中，用水沖洗表面皿及瓷蒸發(fā)皿邊緣處。置蒸發(fā)皿于恒溫水浴鍋上將溶液蒸發(fā)至濕鹽狀，取下稍冷，加20mL鹽酸(p=1.19g/mL)并攪拌均勻，在70℃~80℃恒溫水浴鍋中保溫5min,緩緩加入10mL動物膠溶液(10g/L),充分?jǐn)嚢璨⒈?0min～15min,取下，加30mL熱水，攪拌使鹽類溶解，稍冷，用中速定量濾紙過濾，用溫?zé)岬柠}酸溶液(2+98)洗滌瓷皿及沉淀6次～8次，濾液及洗液盛接于300mL燒杯中。用小片濾紙擦凈瓷皿，用溫水洗滌沉淀至無氯離子[用硝酸銀溶液(10g/L)檢驗]。5.2.1.4.2.2將沉淀連同濾紙一起放入鉑坩堝中，干燥，灰化，在950℃~1000℃灼燒1h,取出，置干燥器中冷至室溫，稱量。反復(fù)灼燒直至恒重。5.2.1.4.2.3用少量水濕潤沉淀，加2滴～3滴硫酸溶液(1+1),5mL～8mL氫氟酸(p=1.15g/mL),加熱蒸發(fā)至近干后，取下稍冷，再加3mL氫氟酸(p=1.15g/mL),加熱蒸發(fā)至三氧化硫白煙逸盡，在950℃~1000℃灼燒10min～15min。取下，置干燥器中冷至室溫，稱量。反復(fù)灼燒直至恒重。5.2.1.4.2.4將坩堝內(nèi)殘渣用0.5g焦硫酸鉀(固體)熔融，冷卻，熔融物用熱水溶解后合并于燒杯中。5.2.1.4.2.5為破壞動物膠，加入10mL硝酸(p=1.42g/mL)并微沸30min,直至氮的氧化物氣味消失。然后將溶液冷至室溫并移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此為試樣溶液(A),可用于5.2.1.4.2.6分取10.00mL試樣溶液A于100mL燒杯中，加5mL過硫酸銨溶液(100g/L),加蓋表面皿，加熱至微沸并保持2min(不可蒸干),取下稍冷，用水沖洗表面皿，將溶液移入100mL容量瓶中，加水至約50mL,以下操作步驟同5.2.1.4.1.2。5.2.1.5結(jié)果計算二氧化硅的含量按式(2)計算：式中：w(SiO?)——二氧化硅的含量的數(shù)值，以10-2或百分?jǐn)?shù)(%)表示；m3—--—灼燒后未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀及坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m4——用氫氟酸處理并經(jīng)灼燒后殘渣及坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);c(SiO?)——由工作曲線上查得的100mL比色溶液中二氧化硅含量的數(shù)值，單位為毫克(mg);51n—-—試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比的數(shù)值；取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告值。5.2.1.6允許差兩個平行測定結(jié)果之間的絕對誤差應(yīng)符合表3的規(guī)定，否則，應(yīng)重新測定。表3二氧化硅含量的允許差二氧化硅含量/%5.2.2聚環(huán)氧乙烷凝聚重量法一濾液鉬藍(lán)比色法(B法)5.2.2.1方法提要試樣經(jīng)碳酸鈉熔融，鹽酸浸取，蒸發(fā)至小體積，加聚環(huán)氧乙烷凝聚硅酸，過濾、灰化、灼燒、稱量。加氫氟酸、硫酸處理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼燒后稱量。處理前后質(zhì)量之差為沉淀中的二氧化硅含量。殘渣用焦硫酸鉀熔融，水提取并入二氧化硅濾液中，經(jīng)解聚后用鉬藍(lán)光度法測定濾液中的殘余二氧化硅，兩者之和即為試樣中二氧化硅的含量。5.2.2.2試劑或材料5.2.2.2.1無水碳酸鈉(固體)。5.2.2.2.2焦硫酸鉀(固體)。5.2.2.2.4氫氟酸(p=1.15g/mL)。5.2.2.2.5鹽酸溶液(1+1;2+98)。5.2.2.2.6聚環(huán)氧乙烷溶液(2.5g/L):稱取0.25g聚環(huán)氧乙烷于燒杯中，加100mL水，浸泡一段時間后，攪拌使其溶解，加2滴～3滴鹽酸溶液(1+1),混勻，貯存于塑料瓶中。5.2.2.2.7硫酸溶液(1+1;1+4)。5.2.2.2.8硝酸銀溶液(10g/L):配制方法同5.2.1.2.7。5.2.2.2.9鉬酸銨溶液(50g/L)。5.2.2.2.10抗壞血酸溶液(50g/L):用時配制。5.2.2.2.11二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制方法同5.2.1.2.15。5.2.2.3儀器設(shè)備5.2.2.3.1烘箱：調(diào)溫范圍為0℃~300℃,控溫器靈敏度±1℃。5.2.2.3.2天平：感量不大于0.1mg。5.2.2.3.3高溫爐：最高溫度不低于1200℃,控溫精確度±20℃以內(nèi)。5.2.2.3.4分光光度計。5.2.2.4分析步驟5.2.2.4.1工作曲線的繪制同5.2.1.4.1。6GB/T15343—20205.2.2.4.2.1稱取約0.5g(精確1g無水碳酸鈉(固體),蓋好坩堝蓋，置于高溫爐中，逐漸升溫到950℃~1000℃并保持20min~30min,取出，旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻地附著于坩堝內(nèi)壁，冷卻。以熱水將熔塊浸取于150mL~250mL瓷蒸發(fā)皿中，蓋上表面皿，從皿口徐徐加入40mL鹽酸溶液(1+1),待反應(yīng)停止后，取下表面皿，用鹽酸溶液(1+1)洗凈坩堝及蓋，洗液合并于瓷蒸發(fā)皿中，用水沖洗表面皿及蒸發(fā)皿邊緣處。將蒸發(fā)皿置于沸水浴上，加熱蒸發(fā)至硅酸凝膠完全析出(體積約10mL),加15mL鹽酸(p=1.19g/mL),在攪拌下加5mL聚環(huán)氧乙烷溶液(2.5g/L),放置5min,用中速定量濾紙過濾，用熱鹽酸溶液(2+98)洗滌沉淀8次～10次，再用熱水洗至無氯離子[用硝酸銀溶液(10g/L)檢驗],濾液及洗液盛接于250mL5.2.2.4.2.2將沉淀連同濾紙一起放入鉑坩堝中，干燥，灰化，在950℃~1000℃灼燒1h,取出，置干5.2.2.4.2.3用少量水濕潤沉淀，加2滴～3滴硫酸溶液(1+1),5mL～8mL氫氟酸(p=1.15g/mL),加熱蒸發(fā)至近干后，取下稍冷，再加3mL氫氟酸(p=1.15g/mL)950℃~1000℃灼燒10min～15min,5.2.3氟硅酸鉀容量法(C法)5.2.3.2.2氯化鉀(固體):研細(xì)后貯存?zhèn)溆谩?.2.3.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。5.2.3.2.4鹽酸(p=1.19g/mL)。5.2.3.2.5鹽酸溶液(1+5)。5.2.3.2.6氟化鉀溶液(150g/L):將15g氟化鉀(KF·2H?O)置于塑料杯中，加50mL水溶解，加入7GB/T15343—20205.2.3.2.8氯化鉀-乙醇溶液(50g/L):將5g氯化鉀溶于50mL水中，加5.2.3.2.9酚酞指示劑溶液(10g/L):將1g酚酞溶于100mL95%乙醇中，用氫氧化鈉溶液(0.15mol/L)5.2.3.2.10氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.15mol/L):將60g氫氧化鈉溶于10L水中，充分混勻，貯存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的塑料桶中或硬質(zhì)玻璃瓶內(nèi)，稱取約0.8g(精確至0.0001g)鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)于400mL燒杯中，加入約150mL新煮沸過的冷水(該冷水用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至酚酞呈微紅色),使其溶解，然后加入6滴～7滴酚酞指示(10g/L),以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對二氧化硅的滴定度分別按式(3)～式(4)計算： (3)Tsio?=c(NaOH)×15.02 式中：c(NaOH)--—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);204.21—-—鄰苯二甲酸氫鉀的分子量的數(shù)值；V——滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);15.02—-—1/4二氧化硅相對分子質(zhì)量的數(shù)值。其滴定度值按GB/T8170修約至小數(shù)點后四位數(shù)。5.2.3.3.1烘箱：調(diào)溫范圍為0℃~300℃,控溫器靈敏度±1℃。5.2.3.3.3高溫爐：最高溫度不低于1200℃,控溫精確度±20℃以內(nèi)。5.2.3.4.1稱取約0.5g(精確至0.0001g)試樣于銀坩堝中，加數(shù)滴無水乙醇和8g氫氧化鈉(固體),蓋上鍋蓋(應(yīng)留有較大空隙),放入高溫爐中，從低溫升起在680℃~700℃下熔融1h(中間取出坩堝搖動一次),取出冷卻。5.2.3.4.2將坩堝及蓋放入盛有150mL熱水的燒杯中，待熔融物完全溶解，立即取出坩堝及蓋并用熱水沖洗。在攪拌下，一次加入30mL鹽酸(p=1.19g/mL)、1mL硝酸(p=1.42g/mL),將坩堝及蓋用鹽酸溶液(1+5)洗凈，洗液合并于燒杯中。將燒杯置電爐上加熱至微沸并保持5min～10min。取下，待溶液冷至室溫后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此為試樣溶液B。保存該溶液供5.2.3.4.3分取25.00mL試樣溶液B于300mL塑料燒杯中，加入10mL～15mL硝酸(p=1.42g/mL),冷水中冷卻并放置20min。用中速定量濾紙過濾，以氯化鉀溶液(50g/L)洗滌塑料杯與沉淀3次。將沉淀連同濾紙一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化鉀-乙醇溶液(50g/L)及10滴酚酞指示劑溶液紅色不消失為止。然后加入200mL沸水(已用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至酚酞呈微紅色),以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)二氧化硅的含量按式(5)計算：8w(SiO?)——二氧化硅的含量的數(shù)值，以10-2或百分?jǐn)?shù)(%)表示；…………V—-——滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);11——試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比的數(shù)值；m試祥質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告值。5.2.3.6允許差同5.2.1.6。5.3全鐵的測定5.3.1鄰菲啰啉比色法(A法)5.3.1.1方法提要用鹽酸羥胺將三價鐵還原為二價鐵，在pH>2.5時，二價鐵與鄰菲啰啉生成橘紅色絡(luò)合物，用分光光度計于510nm處測定其吸光度。5.3.1.2試劑或材料5.3.1.2.1氫氧化銨溶液(1+1)。5.3.1.2.2鹽酸溶液(1+1)。5.3.1.2.3鹽酸羥胺溶液(50g/L):現(xiàn)用現(xiàn)配。5.3.1.2.4鄰菲啰啉溶液(1g/L):將0.1g鄰菲啰啉溶解于10mL無水乙醇中，加90mL水混勻。5.3.1.2.5酒石酸溶液(100g/L)。5.3.1.2.6三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL溶液含有0.05mg三氧化二鐵):準(zhǔn)確稱取0.1000g三氧化二鐵(高純試劑)于300mL燒杯中，加入少許水潤濕，加30mL鹽酸溶液(1+1),2mL硝酸，低溫加熱至微沸，待完全溶解后，冷至室溫，移入2000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5.3.1.2.7對硝基酚指示劑(5g/L)。5.3.1.3儀器設(shè)備5.3.1.3.1烘箱：調(diào)溫范圍為0℃~300℃,控溫器靈敏度±1℃。5.3.1.3.2天平：感量不大于0.1mg。5.3.1.3.3分光光度計。5.3.1.4分析步驟5.3.1.4.1工作曲線的繪制準(zhǔn)確分取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(分別含有0.00mg、0.05mg、0.15mg、0.25mg、0.35mg三氧化二鐵),分別放入100mL容量瓶中，用水稀釋至約50mL,加4mL酒石酸溶液(100g/L),1滴～2滴對硝基酚指示劑(5g/L),滴加氫氧化銨溶液(1+1)至溶液呈黃色，隨即滴加鹽酸溶液(1+1)至溶液由黃色剛變至無色，加4mL鹽酸羥胺溶液(50g/L),10mL9GB/T15343—2020鄰菲啰啉溶液(1g/L),用水稀釋至標(biāo)線，混勻。放置20min,在分光光度計上，于波長510nm處，用1cm比色皿，以水作參比，測定溶液的吸光度。然后，以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，比色溶液的濃度為橫準(zhǔn)確分取10.00mL按5.2.1.4.2.5制備的試樣溶液A或按5.2.3.4.2制備的試樣溶液B于100mL全鐵的含量按式(6)計算：式中：…………w(Fe?O?)——全鐵(以三氧化二鐵計)的含量的數(shù)值，以10-2或百分?jǐn)?shù)(%)表示；c(Fe?O?)——由工作曲線上查得的100m1——試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液體積之比的數(shù)值；取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告值。兩個平行測定結(jié)果之間的絕對誤差應(yīng)符合表4的規(guī)定，否則，應(yīng)重新測定。表4全鐵含量的允許差<0.5≤0.105.3.2EDTA絡(luò)合滴定法(B法)在pH=1.8～2.0及60℃~70℃的溶液中，以磺基水楊酸鈉為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。5.3.2.2.1氫氧化銨溶液(1+1)。5.3.2.2.2鹽酸溶液(1+1)。5.3.2.2.3磺基水楊酸鈉指示劑溶液(100g/L)。百里香酚藍(lán)，0.20g酚酞與50g在105℃~110℃干燥1h的硝酸鉀研細(xì)混勻，保存于磨口瓶中。5.3.2.2.6氫氧化鉀溶液(200g/L):將20g氫氧化鉀用水溶解后稀釋至100mL,貯存于塑料瓶中。5.3.2.2.7碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.4g/L):稱取0.6g(精確至0.0001g)已在105℃~110℃下干燥2h的碳酸鈣(高純試劑或基準(zhǔn)試劑),置于400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸GB/T15343—2020溶液(1+1)至碳酸鈣全部溶解后，加熱煮沸3min～5min。取下冷至室溫，移至250mL容量瓶中，用5.3.2.2.8乙二胺四乙酸二鈉(簡稱EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.015mol/L):稱取5.6gEDTA于1000mL燒杯中，加600mL水，加熱溶解，冷卻，過濾，用水稀至1000mL,準(zhǔn)確分取25.00mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.4g/L)于400mL燒杯中，用水稀釋至約200mL,加入適量CMP混合指示劑，在攪拌下滴加氫氧化鉀溶液(200g/L)至出現(xiàn)綠色熒光后再過量1mL～2mL,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.015mol/L)滴定至綠色熒光消失呈現(xiàn)紅色，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對碳酸鈣、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度，分別按式(7)～式(11)計算： (9) (11)Tcaco?——1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于碳酸鈣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL);TFe?O?——1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL);Tcao———1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL);TMgO——1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL);C——1.00mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液含有碳酸鈣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL);V?—-—分取碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升V?——標(biāo)定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);MFe?O?——三氧化二鐵的相對分子質(zhì)量的數(shù)值；MAl?O?--—三氧化二鋁的相對分子質(zhì)量的數(shù)值；MMgo——氧化鎂的相對分子質(zhì)量的數(shù)值；其滴定度值按GB/T8170修約至小數(shù)點后四位數(shù)。5.3.2.3.1烘箱：調(diào)溫范圍為0℃~300℃,控溫器靈敏度±1℃。準(zhǔn)確分取50.00mL按5.2.1.4.2.5制備的試樣溶液A或按5.2.3.4.2制備的試樣溶液B于300mL燒杯中，加水稀釋至約100mL,用氫氧化銨溶液(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH=1.8～2.0(用精密pH試紙檢驗)。將溶液加熱至70℃,加10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液(100g/L),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.015mol/L)緩慢滴定至亮黃色(鐵含量少時為無色),終點時的溫度應(yīng)不低于60℃。5.3.2.5結(jié)果計算全鐵的含量按式(12)計算：………(12)……w(Fe?O?)———全鐵的含量(以三氧化二鐵計)的數(shù)值，以10-2或百分?jǐn)?shù)(%)表示；TFe?O?———1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL);VEDTA——滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);7——試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比的數(shù)值；取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告值。5.3.2.6允許差兩個平行測定結(jié)果之間的絕對誤差應(yīng)符合表5的規(guī)定，否則，應(yīng)重新測定。表5全鐵含量的允許差全鐵含量/%<2.05.4三氧化二鋁的測定5.4.1總量差減法(A)法5.4.1.1方法提要加入對鐵、鋁、鈦過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)pH=3.5～4.0,加入pH=4.3的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，煮沸，以銅鹽溶液回滴過量的EDTA,測得鐵、鋁、鈦總量，然后減去測得的鐵、鈦含量(分別換算成三氧化二鋁),即為三氧化二鋁的含量。5.4.1.2試劑或材料5.4.1.2.1氫氧化銨溶液(1+1)。5.4.1.2.2乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.3):將42.3g無水乙酸鈉溶解于水中，加80mL冰乙酸，然后加水稀釋至1000mL,混勻。5.4.1.2.31-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(簡稱PAN)指示劑溶液(2g/L):將0.2gPAN溶解于100mL無水5.4.1.2.4硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.015mol/L):將3.7g硫酸銅(CuSO?·5H?O)溶解于水中，加4滴～5滴硫酸溶液(1+1),用水稀釋至1000mL,混勻。5.4.1.2.5乙二胺四乙酸二鈉(簡稱EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.015mol/L):配制及標(biāo)定方法同5.3.2.2.8。5.4.1.2.6EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比：從滴定管中緩慢放出10.00mL～15.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.015mol/L)于400mL燒杯中，用水稀釋至約200mL,加15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.3),然后加熱至沸，取下，稍冷，加4滴～5滴PAN指示劑溶液(2g/L),以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.015mol/L)滴定至亮紫色，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積之比按式(13)計算：…………(13)式中：K--——1.00mL硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)的數(shù)值；VEDTA-——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);Vcuso?———滴定時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。5.4.1.3分析步驟準(zhǔn)確分取50.00mL按5.2.1.4.2.5制備的試樣溶液A或按5.2.3.4.2制備的試樣溶液B,放入400mL燒杯中，加入10.00mL～20.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.015mol/L),然后用水稀釋至約200mL,將溶液加熱至70℃~80℃,以氫氧化銨溶液(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH=3.5～4.0(用精密pH試紙測試),加15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.3),煮沸2min～3min,取下稍冷，加4滴～5滴PAN指示劑溶液(2g/L),以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.015mol/L)滴定至亮紫色。三氧化二鋁的含量按式(14)計算：式中：w(Al?O?)——三氧化二鋁的含量的數(shù)值，以10-2或百分?jǐn)?shù)(%)表示；TAl?O?-—1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL);標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);VCusO?——滴定時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);K——1.00mL硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)的數(shù)值；n——試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比的數(shù)值；m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);0.64——三氧化二鐵、二氧化鈦分別對三氧化二鋁的換算系數(shù)的數(shù)值；w(Fe?O?)——按5.3條測得的三氧化二鐵的含量的數(shù)值；w(TiO?)——按5.5條測得的二氧化鈦的含量的數(shù)值。取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告值。兩平行測定結(jié)果之間的絕對誤差應(yīng)符合表6的規(guī)定值，否則，應(yīng)重新測定。表6三氧化二鋁含量的允許差三氧化二鋁含量/%允許差/%<2.05.4.2銅鹽回滴法(B法)5.4.2.1方法提要在滴定鐵后的溶液中，加入對鋁、鈦過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，于pH=4.3的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液GB/T15343—2020中，以PAN為指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的EDTA。5.4.2.2試劑或材料同5.4.1.2。5.4.2.3分析步驟在按5.3.2.4滴定鐵后的溶液中，準(zhǔn)確加入10.00mL～20.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.015mol/L),然后用水稀釋至約200mL,將溶液加熱至70℃~80℃,以下步驟同5.4.1.3。5.4.2.4結(jié)果計算三氧化二鋁的含量按式(15)計算：w(Al?O?)——三氧化二鋁的含量的數(shù)值，以10-2或百分?jǐn)?shù)(%)表示；TAl?O?——1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL);K———1.00mL硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)的數(shù)值；n—-——試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比的數(shù)值；M——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);0.64——二氧化鈦對三氧化二鋁的換算系數(shù)的數(shù)值；w(TiO?)——按5.5測得的二氧化鈦的含量的數(shù)值。取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告值。同5.4.1.5。5.5二氧化鈦的測定5.5.1二安替比林甲烷法(A法)5.5.1.1方法提要在c(HCl)=0.5mol/L～1mol/L的鹽酸溶液中，鈦離子與二安替比林甲烷生成黃色絡(luò)合物，用分光光度計于波長420nm處測定溶液的吸光度。加抗壞血酸以消除Fe3+的干擾，加入乙醇消除經(jīng)氫氧化鈉銀坩堝熔樣后在顯色時的沉淀現(xiàn)象。5.5.1.2試劑或材料5.5.1.2.1焦硫酸鉀(固體)。5.5.1.2.295%乙醇。5.5.1.2.3鹽酸溶液(1+2)。5.5.1.2.4硫酸溶液(1+9):將1體積的硫酸緩慢加入到9體積的水中，邊加邊攪拌，混勻，冷卻備用。5.5.1.2.5抗壞血酸溶液(10g/L):將1g抗壞血酸溶解于100mL水中，過濾后使用(用時配制)。GB/T15343—20205.5.1.2.6二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液甲(1mL溶液含有0.1mg二氧化鈦):準(zhǔn)確稱取0.1000g二氧化鈦(高純試劑或光譜純，已于950℃~1000℃灼燒10min)于鉑坩堝中，加入2g焦硫酸鉀，在噴燈上逐漸升溫熔融至透明，冷卻，用硫酸溶液(1+9)浸出，并加熱至50℃~60℃,將熔塊完全溶解后，冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，以硫酸溶液(1+9)稀釋至標(biāo)線，混勻。5.5.1.2.7二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液乙(1mL溶液含有0.02mg二氧化鈦):分取100mL二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液甲，放入500mL容量瓶中，用硫酸溶液(1+9)稀釋至標(biāo)線，混勻。5.5.1.2.8二安替比林甲烷溶液(30g/L):將15g二安替比林甲烷溶解于500mL鹽酸溶液(1+1)中，過濾后使用。5.5.1.3儀器設(shè)備5.5.1.3.1烘箱：調(diào)溫范圍為0℃~300℃,控溫器靈敏度±1℃。5.5.1.3.2天平：感量不大于0.1mg。5.5.1.3.3高溫爐：最高溫度不低于1200℃,控溫精確度±20℃以內(nèi)。5.5.1.3.4分光光度計。5.5.1.4分析步驟5.5.1.4.1工作曲線的繪制分取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液乙(分別含有0.00mg、0.02mg、0.06mg、0.10mg、0.14mg、0.18mg二氧化鈦)于一系列100mL容量瓶中，用水稀釋至約40mL,依次加入10mL鹽酸溶液(1+2),10mL抗壞血酸溶液(10g/L),5mL95%乙醇，20mL二安替比林甲烷溶液(30g/L),每加一種試劑均需搖勻，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，放置40min后，使用分光光度計，1cm比色皿，以水作參比，于波長420nm處測定溶液的吸光度。以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，比色溶液的濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。準(zhǔn)確分取25.00mL按5.2.1.4.2.5制備的試樣溶液A或按5.2.3.4.2制備的試樣溶液B放入100mL容量瓶中，用水稀釋至約40mL,加入10mL鹽酸(1+2),10mL抗壞血酸溶液(10g/L),放置5min,再加5mL95%乙醇，20mL二安替比林甲烷溶液(30g/L),每加一種試劑均需搖勻，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，放置40min后，使用分光光度計，1cm比色皿，以水作參比，于波長420nm處測定溶液的吸光度。5.5.1.5結(jié)果計算二氧化鈦的含量按式(16)計算：…………(16)式中：w(TiO?)—-—二氧化鈦的含量的數(shù)值，以10-2或百分?jǐn)?shù)(%)表示；c(TiO?)——在工作曲線上查得的100mL被測定溶液中二氧化鈦的含量的數(shù)值，單位為毫克(mg);n-—試樣溶液的總體積與分取試樣溶液的體積之比的數(shù)值；m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告值。GB/T15343—2020二氧化鈦含量/%<0.50≤0.10計于波長420nm處測其溶液的吸光度。5.5.2.2.1硫酸溶液(1+1):將100體積的硫酸緩慢加入到100體積的水中，邊加邊攪拌，混勻，冷卻備用。5.5.2.2.2磷酸溶液(1+1)。5.5.2.2.3過氧化氫溶液(1+9)。5.5.2.2.5二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液別用水稀釋至約50mL,依次加入10mL硫酸溶液(1+1),2mL磷酸溶液(1+1)和5mL過氧化氫溶比，于波長420nm處測定溶液的吸光度。以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，比色溶液的濃度為橫坐標(biāo)，繪制準(zhǔn)確分取25.00mL按5.2.1.4.2.5制備的試樣溶液A或按5.2.3.4.2制備的試樣溶液B放入100mL燒杯中，加10mL硫酸溶液(1+1),于通風(fēng)櫥內(nèi)加熱蒸發(fā)至產(chǎn)生三氧化硫白煙，取下冷卻，加約時析出硅酸，則用中速定量濾紙過濾，適量熱水洗滌],加2mL磷酸(1+1)和5mL過氧化氫溶液GB/T15343—2020于波長420nm處測定溶液的吸光度。5.6.1分離R?O?-EDTA絡(luò)合滴定法(A法)用六次甲基四胺分離三氧化二物，在pH=13使用鈣指示劑和在pH=10使用酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠5.6.1.2.2氫氧化銨溶液(1+1)。5.6.1.2.4六次甲基四胺溶液(200g/L)。5.6.1.2.6三乙醇胺溶液(1+1)。5.6.1.2.7鈣指示劑：將1g鈣指示劑與50g已預(yù)先在105℃~110℃干燥過的氯化鈉研磨均勻，保存5.6.1.2.8酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑(簡稱K-B混合指示劑):稱取1g酸性鉻藍(lán)K與2.5g萘酚綠B和50g已預(yù)先在105℃~110℃干燥過的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存于棕色磨口瓶中。用水稀釋至1000mL,混勻。5.6.1.3.1烘箱：調(diào)溫范圍為0℃~300℃,控溫器靈敏度±1℃。分別放入300mL燒杯中，滴加氫氧化鉀溶液(200g/L)至出現(xiàn)沉淀，再加鹽酸溶液(1+1)至沉淀消失熱水洗滌8次～10次，濾液及洗液盛接于400mL燒杯中，滴加4滴～5滴鹽酸羥胺溶液(50g/L),5滴～6滴三乙醇胺溶液(1+1),用水稀釋至約200mL。5.6.1.4.2于其中一杯濾液中滴加氫氧化鉀溶液(200g/L)至溶液pH=12～13,過量2mL,加入適量5.6.1.4.3于另一杯濾液中滴加氫氧化銨溶液(1+1)至溶液pH約為10,加入10mL氫氧化銨-氯化銨GB/T15343—2020緩沖溶液(pH=10)和適量酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.015mol/L)滴定，溶液由酒紅色突變?yōu)樗{(lán)色為終點。5.6.1.5結(jié)果計算氧化鈣的含量按式(17)計算：氧化鎂的含量按式(18)計算：………………式中：w(CaO)——氧化鈣的含量的數(shù)值，以10-2或百分?jǐn)?shù)(%)表示；w(MgO)——氧化鎂的含量的數(shù)值，以10-2或百分?jǐn)?shù)(%)表示；TcaoTMgoV?m-—1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL);——1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL);———滴定鈣所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);—-——滴定鈣、鎂合量所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);——試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比的數(shù)值；取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告值。5.6.1.6允許差兩平行測定結(jié)果之間的絕對誤差應(yīng)符合表8的規(guī)定，否則，應(yīng)重新測定。表8氧化鈣和氧化鎂含量的允許差允許差/%氧化鈣氧化鎂5.6.2不分離R?O?-EDTA絡(luò)合滴定法(B法)5.6.2.1方法提要在pH=13以上的強堿性溶液中，以三乙醇胺為掩蔽劑，用CMP混合指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定鈣。在pH=10的溶液中，以酒石酸鉀鈉、三乙醇胺為掩蔽劑，用K-B混合指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣、鎂總量。預(yù)先在酸性溶液中加入適量氟化鉀，以抑制硅酸的干擾。5.6.2.2試劑或材料5.6.2.2.1三乙醇胺溶液(1+2)。5.6.2.2.2氫氧化鉀溶液(200g/L)。5.6.2.2.3CMP混合指示劑：配制方法同5.3.2.2.5。GB/T15343—20205.6.2.2.4氟化鉀溶液(20g/L):將2g氟化鉀(KF·2H?O)溶于100mL水中，混勻，貯存在塑料瓶中。5.6.2.2.5氫氧化銨溶液(1+1)。5.6.2.2.7酒石酸鉀鈉溶液(100g/L)。氧化鈣的測定可選下列兩種方法之一：——準(zhǔn)確分取25.00mL按5.2.1.4.2.5制備的試樣溶液A,放入400mL燒杯中，用水稀釋至約250mL。加5mL三乙醇胺(1+2)及適量CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(200g/L),至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5mL～8mL(此時溶液的pH在13以上),用EDTA標(biāo)——準(zhǔn)確分取25.00mL按本標(biāo)準(zhǔn)5.2.3.4.2制備的試樣溶液B,放入400mL燒杯中，加入15mL(1+2)及適量CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(200g/L),至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5mL～8mL,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.015mol/L)滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。氧化鎂的測定可選下列兩種方法之一：——準(zhǔn)確分取25.00mL按5.2.1.4.2.5制備的試樣溶液A,放入400mL燒杯中，用水稀釋至約溶液(1+1)調(diào)節(jié)pH為9～10,然后加入20mL氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液(pH=10)及適量——準(zhǔn)確分取25.00mL按5.2.3.4.2制備的試樣溶液B,放入400mL燒杯中，加入15mL氟化鉀溶液(20g/L),攪拌并放置2min以上，加水稀釋至約250mL,加1mL酒石酸鉀鈉溶液(100g/L),5mL三乙醇胺溶液(1+2),攪拌，用氫氧化銨溶液(1+1)調(diào)節(jié)pH為9～10,然后加入20mL氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液(pH=10)及適量K-B混合指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液5.7氧化鉀和氧化鈉的測定(火焰光度法)中的鉀、鈉以火焰光度法測定。當(dāng)試樣溶液經(jīng)火焰光度計的霧化裝置化為細(xì)霧、GB/T15343—2020鉀、鈉原子被火焰的熱能所激發(fā)，產(chǎn)生特征譜線，其譜線強度與元素含量在一定范圍內(nèi)呈直線關(guān)系，因此可采用相應(yīng)的濾色片分離出被測元素的特征譜線。該特征譜線投射在光電池上，所產(chǎn)生的光電流可用檢流計測量，從而測得鉀、鈉的含量。5.7.2試劑或材料5.7.2.1氫氟酸(p=1.15g/mL)。5.7.2.2無水乙醇。5.7.2.3硫酸溶液(1+1)。5.7.2.4氫氧化銨溶液(1+1)。5.7.2.5碳酸銨溶液(50g/L):用時配制。5.7.2.6鹽酸溶液(1+1)。5.7.2.7氧化鉀、氧化鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL溶液分別含有0.1mg氧化鉀、0.1mg氧化鈉):準(zhǔn)確稱取0.1584g氯化鉀和0.1886g氯化鈉(光譜純或基準(zhǔn)試劑，已在130℃~140℃干燥2h),置于燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。5.7.2.8甲基紅指示劑溶液(2g/L):將0.2g甲基紅溶解于100mL無水乙醇中。5.7.3儀器設(shè)備5.7.3.1烘箱：調(diào)溫范圍為0℃~300℃,控溫器靈敏度±1℃。5.7.3.2天平：感量不大于0.1mg。5.7.3.3火焰光度計。5.7.4分析步驟5.7.4.1工作曲線的繪制分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化鉀、氧化鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(分別含有0.00mg、0.10mg、0.20mg、0.30mg、0.40mg、0.50mg氧化鉀和氧化鈉)于一系列100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。然后分別于火焰光度計上按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測定，根據(jù)測得的讀數(shù)與溶液濃度的關(guān)系，分別繪制氧化鉀、氧化鈉的工作曲線。稱取0.3g～0.4g(精確至0.0001g)試樣于鉑(或金)皿中，加入數(shù)滴無水乙醇使試樣濕潤，加約1mL水使試樣分散，加2mL硫酸溶液(1+1),10mL氫氟酸(p=1.15mL),加熱蒸發(fā)，近干時搖動鉑皿以防濺失，待氫氟酸驅(qū)盡后，逐漸升高溫度，直至三氧化硫白煙逸盡。取下稍冷，加入約50mL熱水，加熱攪拌溶解，取下稍冷，加1滴甲基紅指示劑溶液(2g/L),攪拌，用氫氧化銨溶液(1+1)中和至黃色，再加10mL碳酸銨溶液(50g/L),加熱至微沸并保持20min,用快速定量濾紙過濾，以熱水洗滌皿及沉淀5次～6次，濾液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷至室溫后，滴加鹽酸溶液(1+1)至溶液呈微紅色，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。用火焰光度計按儀器操作規(guī)程分別測定氧化鉀和氧化鈉的發(fā)射光譜強度。5.7.5結(jié)果計算氧化鉀的含量按式(19)計算：氧化鈉的含量按式(20)計算：…………(20)式中：w(K?O)——氧化鉀的含量的數(shù)值，以10-2或百分?jǐn)?shù)(%)表示；w(Na?O)——氧化鈉的含量的數(shù)值，以10-2或百分?jǐn)?shù)(%)表示；c(K?O)——在工作曲線上查得100mL被測定溶液中氧化鉀的含量的數(shù)值，單位為毫克(mg);c(Na?O)——在工作曲線上查得100mL被測定溶液中氧化鈉的含量的數(shù)值，單位為毫克(mg);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告值。5.7.6允許差兩平行測定結(jié)果之間的絕對誤差應(yīng)符合表9的規(guī)定，否則，應(yīng)重新測定。表9氧化鉀和氧化鈉含量的允許差允許差/%氧化鉀<0.10氧化鈉<0.105.8鹽酸不溶物的測定5.8.1方法提要定量試樣與定量鹽酸在沸水浴上加熱1h,將其不溶物過濾，洗滌，稱量。5.8.2試劑或材料5.8.2.1鹽酸溶液(1+3)。5.8.2.2鹽酸溶液(1+99)。5.8.2.3無水乙醇。5.8.3儀器設(shè)備5.8.3.1烘箱：調(diào)溫范圍為0℃~300℃,控溫器靈敏度±1℃。5.8.3.2天平：感量不大于0.1mg。5.8.4分析步驟5.8.4.1稱取約2g(精確至0.0001g)試樣放入500mL燒杯中，加3mL～4mL無水乙醇濕潤，再加300mL鹽酸(1+3),攪拌，蓋上表面皿并在沸水浴上加熱1h,其間應(yīng)不斷攪拌。用致密定量濾紙過濾，用鹽酸溶液(1+99)和熱水分別洗滌杯壁及不溶物5次～6次，濾液及洗液盛接于500mL容量瓶中，待冷至室溫后用水稀釋至標(biāo)線，混勻，此為試樣溶液C,供測定酸溶性鐵、酸溶鈣用。5.8.4.2將濾紙及不溶物移入預(yù)先灼燒恒重的瓷坩堝中，干燥，灰化，再放入高溫爐中，在800℃~850℃下灼燒1h,取出稍冷，放入干燥器中冷至室溫，稱量，反復(fù)灼燒，直至恒重。GB/T15343—20205.8.5結(jié)果計算鹽酸不溶物的含量按式(21)計算：式中：…………w(鹽酸不容物)——鹽酸不溶物的含量的數(shù)值，以10-2或百分?jǐn)?shù)(%)表示；m6——灼燒后不溶物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告值。兩平行測定結(jié)果之間的絕對誤差應(yīng)符合表10的規(guī)定，否則，應(yīng)重新測定。表10鹽酸不溶物含量的允許差鹽酸不溶物含量/%<90.005.9酸溶性鐵的測定5.9.1鄰菲啰啉比色法(A法)5.9.1.1方法提要分取按5.8.4.1制備的試樣溶液C,用鹽酸羥胺將Fe3+還原為Fe2+,在pH=1.5時，F(xiàn)e2+與鄰菲啰啉生成橘紅色絡(luò)合物，使用分光光度計于波長510nm處測定吸光度。5.9.1.2試劑或材料同5.3.1.2。5.9.1.3儀器設(shè)備同5.3.1.3。5.9.1.4分析步驟準(zhǔn)確分取10.00mL～25.00mL按5.8.4.1制備的試樣溶液C,放入100mL容量瓶中，用水稀釋至約50mL,以下操作步驟同5.3.1.4.1。5.9.1.5結(jié)果計算同5.3.1.6。GB/T15343—20205.9.2EDTA絡(luò)合滴定法(B法)5.9.2.1方法提要同5.3.2.1。5.9.2.2試劑或材料同5.3.2.2。5.9.2.3分析步驟準(zhǔn)確分取25.00mL按5.8.4.1制備的試樣溶液C,放入300mL燒杯中，加水稀釋至約100mL,以下分析步驟同5.3.2.4。5.9.2.4結(jié)果計算同5.3.2.5。5.9.2.5允許差同5.3.2.6。5.10酸溶鈣的測定5.10.1方法提要分取部分按5.8.4.1制備的試樣溶液C,用六次甲基四胺分離三氧化二物，在pH=12～13時，使用鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣。5.10.2試劑或材料同5.6.1.2。5.10.3分析步驟準(zhǔn)確分取50.00mL按5.8.4.1制備的試樣溶液C,放入300mL燒杯中，以下操作同5.6.1.4中氧化鈣的測定。5.10.4結(jié)果計算酸溶鈣(以CaO計)的含量按式(22)計算：……式中：w(酸溶鈣)——酸溶鈣的含量的數(shù)值，以10-2或百分?jǐn)?shù)(%)表示；Tcao7m——1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL);——滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);——試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比的數(shù)值；-—試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告值。GB/T15343—2020兩平行測定結(jié)果之間的絕對誤差應(yīng)符合表11的規(guī)定，否則，應(yīng)重新測定。表11酸溶鈣含量的允許差酸溶鈣含量/%5.11錳的測定試樣經(jīng)硫酸、硝酸、氫氟酸分解處理，制成5%～10%的硫酸溶液，加高碘酸鉀將二價錳氧化成紫紅色的高錳酸，在波長525nm,用光度法測定錳。5.11.1.2.2氫氟酸(p=1.15g/mL)。5.11.1.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。5.11.1.2.4硫酸溶液(1+1):將1體積硫酸緩慢加到1體積的水中，邊加邊攪拌，混勻，冷卻備用。5.11.1.2.5磷酸溶液(1+1)。5.11.1.2.6氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液甲(1mL含有1.00mg氧化錳):稱取2.2277g高錳酸鉀(KMnO?)(高純或基準(zhǔn)試劑)溶于200mL水中，加入20mL硫酸溶液(1+1),加熱至沸，滴加草酸溶液(50g/L)至七價錳紫色消失，冷卻后移入1000mL容量5.11.1.2.7氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液乙(1mL溶液含有0.1mg氧化錳):準(zhǔn)確移取10mL氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液甲于5.11.1.2.8氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液丙(1mL溶液含有0.02mg氧化錳):準(zhǔn)確移取20mL氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液甲5.11.1.3.1烘箱：調(diào)溫范圍為0℃~300℃,控溫器靈敏度±1℃。5.11.1.4.1.1分別向一系列150mL燒杯中注入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液丙，稀釋至約40mL,加入10mL硫酸溶液(1+1),攪勻，加4mL磷酸溶液(1+1),攪勻，加GB/T15343—20205.11.1.4.1.2使用分光光度計，以試劑空白作參比，于波長525nm處測定溶液的吸光度，然后以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，比色溶液的濃度為橫坐標(biāo)，5.11.1.4.2.1稱取約0.5g(精確至0.0001g)試樣于鉑坩堝(或鉑皿)中，滴加少量水潤濕，加1mL硫酸溶液(1+1),1mL硝酸(p=1.42g/mL),10mL～15mL氫氟酸(p=1.15g/mL),在電熱板上蒸發(fā)至冒白煙(若分解不完全可在未蒸干前補加氫氟酸),取下冷卻，用少許水沖洗坩堝內(nèi)壁，繼續(xù)加熱至白煙硫酸溶液(1+1),加熱使鹽類溶解(必要時過濾),洗至150mL燒杯磷酸溶液(1+1),攪勻，加0.3g高碘酸鉀(固體),加熱近沸，保溫10min以上，顯色完全后取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。以下步驟錳的含量按式(23)計算：式中：…………w(Mn)———錳的含量的數(shù)值，以10-2或百分?jǐn)?shù)(%)表示；c(MnO)——在工作曲線上查得的100mL被測定溶液中氧化錳的含量的數(shù)值，單位為毫克(mg);0.7745——錳與氧化錳的換算系數(shù)的數(shù)值。計算結(jié)果按照GB/T8170修約至小數(shù)點后三位數(shù)。取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告值。兩平行測定結(jié)果之間的絕對誤差應(yīng)符合表12的規(guī)定，否則，應(yīng)重新測定。表12錳含量的允許差錳含量/%允許差/%<0.0105.11.2原子吸收分光光度法(B法)5.11.2.1方法提要試樣經(jīng)高氯酸和氫氟酸分解，在2%的鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收分光光度計上，在空氣-乙炔火焰中GB/T15343—20205.11.2.2.2氫氟酸(p=1.15g/mL):優(yōu)級純。5.11.2.2.3鹽酸溶液(1+1):用優(yōu)級純配制。5.11.2.2.4氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液乙(1mL溶液含有0.1mg氧化錳):同5.11.1.2.7。5.11.2.2.5氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液丁(1mL溶液含有0.01mg氧化錳):準(zhǔn)確移取10mL氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液甲于1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5.11.2.3儀器設(shè)備5.11.2.3.1烘箱：調(diào)溫范圍為0℃~300℃,控溫器靈敏度±1℃。5.11.2.3.2天平；感量不大于0.1mg。5.11.2.3.3原子吸收分光光度計。5.11.2.4分析步驟5.11.2.4.1工作曲線的繪制化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液丁或0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液乙于一系列100mL容量瓶中，加入4mL鹽酸溶液(1+1),用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5.11.2.4.1.2在原子吸收分光光度計上，根據(jù)儀器操作規(guī)程調(diào)至最佳工作狀態(tài)，在波長279.5nm,點燃空氣-乙炔火焰，用水調(diào)零，依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)系列曲線或采用儀器濃度直讀。稱取約0.5g(精確至0.0001g)試樣于鉑坩堝中，滴加少量水潤濕，再加3mL～4mL高氯酸(p=1.68g/mL),20mL氫氟酸(p=1.15g/mL),在電熱板上加熱蒸發(fā)直至白煙冒盡為止(若試樣分解不完全可在未蒸干前補加適量氫氟酸),取下冷卻，加入4mL鹽酸溶液(1+1),少許水沖洗坩堝內(nèi)壁，加熱5.11.2.5結(jié)果計算同5.11.1.6。5.12銅的測定5.12.1二乙基二硫代氨基甲酸鈉比色法(A法)5.12.1.1方法提要試樣經(jīng)硫酸-氫氟酸分解后，加熱蒸發(fā)至三氧化硫白煙逸盡。在硝酸介質(zhì)中，銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉相互作用，用四氯化碳萃取形成的二乙基二硫代氨基甲酸銅，然后用分光光度計測定其萃取液的吸光度。5.12.1.2試劑或材料5.12.1.2.1硝酸(p=1.42g5.12.1.2.2氫氟酸(p=1.15g/mL)。GB/T15343—20205.12.1.2.3氨水(p=0.91g/mL)。5.12.1.2.4四氯化碳(w≥99.5%)。5.121.2.5硝酸溶液(1+1)。5.12.1.2.6硫酸溶液(1+1):將1體積的硫酸緩慢加入到1體積的水中，邊加邊攪拌，冷卻后，備用。5.12.1.2.7檸檬酸銨和乙二胺四乙酸二鈉混合溶液：稱取20g檸檬酸銨、5g乙二胺四乙酸二鈉溶于5.12.1.2.8二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(1g/L):將0.1g二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶解于100mL5.12.1.2.9銅標(biāo)準(zhǔn)溶液甲(1mL溶液含有1.00mg銅):準(zhǔn)確稱取1.0000g金屬銅片(99.99%)置于400mL燒杯中，加入25mL硝酸溶液(1+4),蓋上表面皿，溫?zé)崛芙馔耆?，在水浴上蒸發(fā)至出現(xiàn)結(jié)5.12.1.2.10銅標(biāo)準(zhǔn)溶液乙(1mL溶液含有0.005mg銅):吸取5.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液甲于1000mL容5.12.1.3.1烘箱：調(diào)溫范圍為0℃~300℃,控溫器靈敏度±1℃。5.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液乙(分別含有0.00mg、0.0025mg、0.005mg、0.010mg、5.12.1.4.1.2準(zhǔn)確加入10mL四氯化碳(w≥99.5%),蓋上分液漏斗塞，劇烈振搖1min～2min,放置波長440nm處測定萃取液的吸光度。每個溶液的吸光度取三次測定結(jié)果的平均值。然后以測得的吸稱取0.5g～1g(精確至0.0001g)試樣于鉑皿中，加5mL硫酸溶液(1+1)和8mL～10mL氫氟(p=1.42g/mL),加熱蒸發(fā)至三氧化硫白煙逸盡。將殘渣用10mL硝酸(p=1.42g/mL)和少量水溶5mL檸檬酸銨和乙二胺四乙酸二鈉混合溶液，混勻，加2滴～3滴酚紅溶液(1g/L),滴加氨水(p=0.91g/mL)至溶液變?yōu)榧t色，冷至室溫，移至125mL分液漏斗中，用少量水洗凈燒杯，然后加銅的含量按式(24)進(jìn)行計算：式中：…………w(Cu)——銅的含量的數(shù)值，以10-2或百分?jǐn)?shù)(%)表示；c(Cu)———在工作曲線上查得的被測溶液中銅的含量的數(shù)值，單位為毫克(mg);計算結(jié)果的數(shù)值按照GB/T8170修約至小數(shù)點后四位數(shù)。取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告值。兩平行測定結(jié)果之間的絕對誤差應(yīng)符合表13的規(guī)定，否則，應(yīng)重新測定。表13銅含量的允許差銅含量/%<0.00305.12.2原子吸收分光光度法(B法)5.12.2.1方法提要試樣經(jīng)處理后，殘渣用稀鹽酸加熱浸取，制成5%鹽酸溶液，導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，在空氣-乙炔火焰中原子化，在324.7nm波長處測定銅含量。5.12.2.2試劑或材料5.12.2.2.3氫氟酸(p=1.15g/mL):優(yōu)級純。5.12.2.2.4高氯酸(p=1.68g/mL):優(yōu)級純。5.12.2.2.5鹽酸溶液(1+1):用優(yōu)級純配制。5.12.2.2.6銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL溶液相當(dāng)于0.005mg銅):同5.12.1.2.9。5.12.2.3儀器設(shè)備5.12.2.3.1烘箱：調(diào)溫范圍為0℃~300℃,控溫器靈敏度±1℃。5.12.2.3.2天平：感量不大于0.1mg。5.12.2.3.3原子吸收分光光度計(配有銅空心陰極燈)。5.12.2.4分析步驟5.12.2.4.1工作曲線系列溶液的配制準(zhǔn)確移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(分別含有0.00mg、0.005mg、0.01mg、0.025mg、0.05mg、0.075mg、0.10mg、