GB∕T 39897-2021 車內(nèi)非金屬部件揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)檢測方法

車內(nèi)非金屬部件揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)檢測方法Determinationofvolatileorganiccomp國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I 1 2 2 37試驗(yàn)報(bào)告 3附錄A(規(guī)范性附錄)揮發(fā)性有機(jī)物測定方法熱脫附/毛細(xì)管氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法 5附錄B(規(guī)范性附錄)醛酮類物質(zhì)測定方法固相吸附/高效液相色譜法 9附錄C(規(guī)范性附錄)車內(nèi)非金屬部件揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣方法袋式法 附錄D(規(guī)范性附錄)車內(nèi)非金屬部件揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣方法箱式法 附錄E(資料性附錄)車內(nèi)非金屬部件揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)試驗(yàn)報(bào)告記錄 Ⅲ1本標(biāo)準(zhǔn)適用于M1類和N1類車輛乘員艙及行李艙內(nèi)非金屬部件揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)的采GB/T6388—1986運(yùn)輸包裝收發(fā)24.2.2樣品包裝收發(fā)貨標(biāo)志參照GB/T6388—1986中表1。3作在溫度23℃±2℃和相對濕度50%±10%條件下進(jìn)行。6.3.2對樣品釋放的揮發(fā)性有機(jī)物使用采樣管平行平均值的相對偏差不得超過20%。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。7試驗(yàn)報(bào)告45氣進(jìn)入，溫度控制精度±5℃,溫度控制范圍至少和熱脫附裝置的使用溫度相當(dāng)，惰性氣體流量為6250℃~325℃脫附時(shí)間—150℃~20℃250℃~350℃高純氨氣依據(jù)樣品實(shí)際濃度確定采樣管和冷阱之間以及冷阱和0.2μm～1.0μm的毛細(xì)管柱。程序升溫，初溫50℃保持10min,以5℃/min的速率升溫至250℃,保7A.7.1.2一些含碳金屬在高溫?zé)崦摳竭^程中會(huì)加速某些有機(jī)物的降解，從而產(chǎn)生誤差和造成回收率8在分析過程時(shí)，作為一個(gè)系統(tǒng)性能的校準(zhǔn)，建議每10個(gè)樣品進(jìn)行一次單水平校正(即選取樣品中中等濃度水平的樣品)。所有超過校準(zhǔn)范圍的樣品需要在分析結(jié)果中附上數(shù)據(jù)質(zhì)量合格的說明。對于如Tenax等固相吸附劑，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)單一化合物空白水平一般為0.01ng～0.1ng。吸附劑本底的峰面積或峰高大于或等于樣品的10%時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果應(yīng)作標(biāo)記。9醛酮類物質(zhì)測定方法固相吸附/高效液相色譜法B.1原理水B.2.1DNPH采樣管B.2.2高純乙腈(HPLC專用流動(dòng)相)B.2.3.1用標(biāo)準(zhǔn)氣體或液體或固體配制成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體，用恒流氣體采樣器將其定量采集于B.2.3.2可直接購買醛酮的2,4-二硝基苯腙液體標(biāo)準(zhǔn)樣品(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)),亦可使用固體標(biāo)準(zhǔn)樣品(標(biāo)準(zhǔn)B.4.4洗脫液在4℃條件下可保存15d。B.5.3樣品分析B.7.1.3如選用自制采樣管，應(yīng)通過多次重結(jié)晶將DNPH提純到達(dá)UV級標(biāo)準(zhǔn)。重結(jié)晶是在40℃~60℃讓溶劑慢慢蒸發(fā)獲取最大晶體。提純后的DNPH儲存于UV級乙腈中，直至使用。選用HPLCB.7.2.2使用的液相色譜柱的柱效應(yīng)大于5000。每天選用分析物質(zhì)量濃度不小于150ng/mL(醛酮組分濃度)校正時(shí)，HPLC的進(jìn)樣重復(fù)性應(yīng)在(規(guī)范性附錄)車內(nèi)非金屬部件揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣方法袋式法C.1采樣原理將裝有樣品的采樣袋置于能夠?qū)崿F(xiàn)溫度調(diào)節(jié)的烘箱中，通過高溫加速樣品中揮發(fā)性有機(jī)物散發(fā)速率。一定時(shí)間后，通過采集袋中氣體進(jìn)而對樣品釋放出的有機(jī)物進(jìn)行定性及定量分析。C.2采樣裝置C.2.1采樣袋采樣袋采用不同規(guī)格尺寸，且應(yīng)保證密閉性良好和清潔性。試驗(yàn)前對采樣袋需進(jìn)行清洗處理，清洗后，袋子按照實(shí)際樣品的測試方法進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，檢測結(jié)果滿足以下要求則視為采樣袋滿足清潔要求：a)單項(xiàng)揮發(fā)性有機(jī)組分的揮發(fā)量測試結(jié)果<20ng/管；b)單項(xiàng)醛酮組分的揮發(fā)量測試結(jié)果<200ng/管。C.2.2氣體采集裝置氣體采集裝置應(yīng)符合表C.1的要求。表C.1采集裝置要求艙內(nèi)溫度可控制在65℃±2℃導(dǎo)管a)氟塑料(例如：聚四氟乙烯)管外徑φ8mm以下。b)導(dǎo)管本身或接頭不吸附或釋放揮發(fā)性有機(jī)物及醛酮類物質(zhì)且密閉性良好，采樣時(shí)導(dǎo)過2m,導(dǎo)管伸出箱體采樣口不超過5cm。a)采樣泵在裝有采樣管的狀態(tài)下能夠在50mL/min～1200mL/min的采集流量范圍內(nèi)準(zhǔn)確控制采樣量；b)流量穩(wěn)定性≤5%;c)流量重復(fù)性≤2%用于計(jì)量采樣泵采樣速度。校準(zhǔn)流量時(shí)，流量應(yīng)滿足前氣體采集裝置連接方式宜符合圖C.1的要求。TENAX管TENAX管TENAX管TENAX管23圖C.1采樣裝置簡圖表C.2采樣管采樣條件醛酮類物質(zhì)TENAX管采集流量/(mL/min)3C.3.1稱量并記錄樣品的質(zhì)量m(g)。C.3.2樣品尺寸規(guī)格對應(yīng)采樣袋規(guī)格可參照表C.3執(zhí)行，樣品尺寸過大時(shí)可以將樣品折疊后放置于袋中。C.3.3樣品放入采樣袋后，采用壓條等密封方式對投入口進(jìn)行密封。C.3.4向采樣袋內(nèi)充入體積分?jǐn)?shù)50%、純度99.999%的氮?dú)猓谜婵毡脤怏w抽出。C.3.5按照C.3.4再重復(fù)進(jìn)行2次該操作后，在23℃±2℃的溫度下注入體積分?jǐn)?shù)50%、純度99.999%的氮?dú)狻１鞢.3取樣規(guī)范如前排座椅、后排座椅、頂棚、儀表板、地毯、前注：當(dāng)零件體積較小時(shí)，可使用100L采樣袋，也可由企業(yè)自行確定。b)在導(dǎo)管1、2上安裝TENAX管，在導(dǎo)管3上安裝DNPH管；e)氣體采集流量按照C.2.3進(jìn)行；f)采樣過程中，應(yīng)保證樣品采樣區(qū)域溫度滿足23℃±2℃,烘箱溫度保持65℃不變，直至采樣車內(nèi)非金屬部件揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣方法箱式法D.2采樣裝置料的零件或設(shè)施的表面積不能超過箱體內(nèi)部總表面積的5%。為避免不可控的空氣交換，需對試驗(yàn)箱進(jìn)行密封性測試，在其內(nèi)部施加1000Pa的正壓的條件下應(yīng)保證每分鐘氣體泄露量低于箱體體積的0.5%,或者氣體泄漏量低于供給空氣流量的5%。為防止外界氣體進(jìn)入箱內(nèi)，應(yīng)保證試驗(yàn)箱內(nèi)部壓力略高于大氣壓力，即在微正壓的條件下運(yùn)行，尤其是在氣體采樣時(shí)。n1——平均泄漏速率，單位為千分比每小時(shí)(%/h);對試驗(yàn)箱內(nèi)部施加1000Pa的正壓，用試驗(yàn)箱內(nèi)部壓力衰減一半所需的時(shí)間t?/濕度調(diào)節(jié)裝置應(yīng)能保證進(jìn)入試驗(yàn)箱的氣體在23℃時(shí)相對濕度為45%,在65℃時(shí)相對濕度為5%,D.2.4.2應(yīng)保證氣體交換速率為0.4m3/h,將箱內(nèi)氣體供給流量設(shè)置為6.67L/min±0.35L/min(65℃,環(huán)境大氣壓),偏差不超過±5%。大采樣流量應(yīng)不超過15mL/min,使用正丙烷作為校正D.3.1.2揮發(fā)性有機(jī)組分質(zhì)量濃度總和應(yīng)小于50μg/m3,每種揮發(fā)性有機(jī)組分的質(zhì)量濃度應(yīng)小于D.3.2.3.2對于箱體內(nèi)耐溫性能低于180℃的其他組件(如密封圈),一般使用去離子水進(jìn)行清洗并在2)氣體濕度調(diào)節(jié)所需供水；6)壓力補(bǔ)償裝置連接。1)進(jìn)氣流量、溫/濕度的設(shè)定；2)試驗(yàn)箱密封圈的安裝；1)箱體所有需密封的區(qū)域的有效密封；2)進(jìn)氣流量、溫/濕度實(shí)測值。D.4.2.2樣品箱體負(fù)載率宜滿足表D.1的要求。表D.1箱體負(fù)載率要求平整型零部件(如織物、皮革、地毯)D.4.3氣體采集階段D.4.3.1設(shè)置測試溫度為65℃,相對濕度為5%,氣體交換速率為0.4m3/h,加熱時(shí)間為4h,采集樣品釋放的揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)。樣品測試過程中試驗(yàn)箱參數(shù)設(shè)置見表D.2,采樣條件見表C.2。D.4.3.2在整個(gè)測試階段，應(yīng)記錄試驗(yàn)箱的溫/濕度及FID監(jiān)測的總碳?xì)浠衔餄舛取１鞤.2測試過程參數(shù)設(shè)置時(shí)間(h:min)溫度/℃氣體交換速率/(m3/h)12確保箱體恒溫至65℃34放入樣品5開始采樣(揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì))試驗(yàn)地點(diǎn)試驗(yàn)時(shí)間試驗(yàn)項(xiàng)目試驗(yàn)人員樣品尺寸(cm)下線日期樣品