(高清版)GB∕T 17475-2020 重烴類混合物蒸餾試驗 真空釜式蒸餾法

GB/T17475—2020國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 1 2 3 8試驗步驟 9計算 11精密度和偏差 附錄A(規(guī)范性附錄)溫度響應時間的測定方法 附錄B(規(guī)范性附錄)傳感器的校正方法 附錄C(規(guī)范性附錄)含水油樣的脫水試驗 附錄D(規(guī)范性附錄)減壓蒸氣觀察溫度與常壓溫度(AET)的換算方法 附錄E(規(guī)范性附錄)凈滯留量的測定方法 ⅢGB/T17475—2020本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替GB/T17475—1998《重烴類混合物蒸餾試驗方法(真空釜式蒸餾法)》。本標準與 —-—增加了的內容，描述試驗過程中可以使用的壓力傳感器類型和壓力傳感器的校正要求(見5.5.6);———增加了描述的動態(tài)壓力降低方案(見8.12);54——增加了一種階梯式壓力降低方案(見8.6,8.18);——增加了蒸餾需要立刻停止的情況說明(見8.20);——修改了附錄B關于溫度和壓力傳感器的校正內容(見附錄B的B.2、B.3,1998年版附錄B、附錄C);——修改了附錄D中式(D.1)、式(D.2)、式(D.3)、式(D.4)、式(D.5)關于減壓下觀察溫度轉化成常壓下相應溫度的內容及附錄D中式(D.6)的內容，并且修改式(D.6)中D的定義(見附錄D,1998年版附錄E)。本標準由全國石油產品和潤滑劑標準化技術委員會(SAC/TC280)提出并歸口。本標準起草單位：中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院、大慶油田工程有限公司、中石化煉化工程(集團)股份有限公司洛陽技術研發(fā)中心、中國海洋石油集團有限公司煉油化工科學研究院、中國石油化工股份有限公司天津分公司、中國石油燃料油有限責任公司研究院。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：GB/T17475—2020本標準是指導煉油廠或貿易商表征重烴類混合物特性的試驗方法之一，它提供了估算不同沸點范圍餾分收率的方法。本標準得到的餾分可以單獨或和其他餾分配制成供分析研究和質量評定用的試樣。1GB/T17475—2020重烴類混合物蒸餾試驗真空釜式蒸餾法警示——使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本標準的使用可能涉及某些有危險的材料、設備和操作，本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措1范圍本標準規(guī)定了真空釜式蒸餾法重烴類混合物蒸餾試驗的方法概要、儀器、取樣、儀器準備、試驗步本標準適用于初餾點高于150℃,終餾點低于565℃的重烴類混合物如重質原油、石油餾分、渣油及合成油的蒸餾過程。制備粗柴油和潤滑油餾分試樣可參照本標準執(zhí)行。本標準也可用于制備生產瀝青用的渣油，但不總是適宜的，本試驗中發(fā)生的長時間的熱裂化可能改變其某些性質。注2:切割點在400℃之前原油的蒸餾也可使用GB/T17280規(guī)定的試驗方法。但與采用本標準得到的蒸餾曲線2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1884原油和液體石油產品密度實驗室測定法(密度計法)GB/T1885石油計量表GB/T4756石油液體手工取樣法GB/T13377原油和液體或固體石油產品密度或相對密度的測定毛細管塞比重瓶和帶刻度雙毛細管比重瓶法GB/T17280原油蒸餾標準試驗方法15-理論塔板蒸餾柱3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。蒸發(fā)速率boil-uprate單位時間進入蒸餾頭的蒸氣量。3.2冷凝器condense與蒸餾頭的出口連接，餾出物在此處冷凝的裝置。2GB/T17475—2020蒸餾釜distillationflask注：蒸餾釜有時被稱為蒸餾燒瓶或蒸餾罐。蒸餾溫度distillationtemperature蒸餾頭內測量點處的溫度。裝料量loading與蒸餾釜頸部橫截面積有關的裝料體積。操作真空壓力與蒸餾釜真空壓力之間的差值。溢流點spilloverpoint蒸餾頭內霧沫分離器之上蒸氣能夠移向冷凝部位的位置。3.10釜內的附著物。3.113.114方法概要4.4根據4.2和4.3的計算結果，繪制出切割溫度對餾分的質量百分收率或體積百分收率，或二者兼有3GB/T17475—20205儀器5.1.1本標準涉及許多相互制約變量的復雜步驟。新儀器在第一次使用之前，其部件應按附錄A、附錄B詳述的方法進行校驗，且其蒸氣溫度傳感器在蒸餾頭中的位置應按5.5.3、圖1和表1進行核查。單位為毫米A——蒸餾頭真空夾套外徑；B—-—霧沫分離器頂端與溢流點間距；C——蒸餾頭餾分餾出管夾套外徑；D——霧沫分離器外球內徑；E——霧沫分離器內球外徑；F霧沫分離器外球內壁與內半球外壁間距；H——蒸餾頭餾分出口公球型磨口最大外徑/最小內徑；I--——霧沫分離器底端與蒸餾頭底公球型磨口頂端間距；J——蒸氣溫度傳感器；K——溢流點；L——可安裝接收系統(tǒng)的距離；M——孔。蒸餾頭示意圖蒸餾頭尺寸表單位為毫米蒸餾頭內徑各部位尺寸ABCDEFHL47(內徑)40(外徑)35/2528/1568(內徑)57(外徑)65/4035/2594(內徑)79(外徑)75/5035/25131(內徑)111(外徑)50/30公球型磨口(G)最大外徑/最小內徑。蒸餾頭餾分出口公球型磨口(H)最大外徑/最小內徑。4GB/T17475—20205.1.2根據蒸餾頭的內徑(25mm,36mm,50mm,70mm)可確定4種尺寸的儀器。儀器主體由蒸餾釜和內部帶有霧沫分離器、外包保溫套、上部帶有冷凝器的蒸餾頭組成，此外還包括蒸氣溫度傳感器、真空規(guī)連接器、冷凝器、餾分流出管線，一組餾分接收器和真空泵管線以及真空泵。各個部件連接在一起并密封固緊，而且操作應靈活方便(見圖2)。11說明：圖2儀器主體示意圖5.2蒸餾釜5.2.1蒸餾釜的容積至少應比裝料體積大50%,以便為打破泡沫提供足夠的空間。每個蒸餾釜的尺寸均應根據負荷因子算出。推薦的負荷因子為每平方厘米蒸餾頭頸部橫截面積相當于200mL～400mL的裝料量。表2是推薦的各種不同尺寸儀器的裝料體積。5GB/T17475—2020表2標準裝料量和蒸餾釜尺寸蒸餾頭內徑頸部橫截面積裝料量L蒸餾釜容積L55.2.2蒸餾釜由硬質硼硅玻璃制造。為確保安全，容積大于10L的蒸餾釜應用不銹鋼制造。5.2.3蒸餾釜和一個距其底部6mm的熱電偶套管裝配在一起，并應偏離中心以避開攪拌子。蒸餾釜底部略平，以便磁性攪拌子旋轉。不銹鋼蒸餾釜應配一個冷卻螺旋管，以便緊急時迅速冷卻。蒸餾釜結構詳見圖3,其尺寸要求如表3所示。說明：A——蒸餾釜球型母磨口最大處內徑/最小處內徑；C——溫度傳感器；圖3蒸餾釜示意圖6GB/T17475—2020蒸餾頭內徑mm365.3攪拌系統(tǒng)對于玻璃蒸餾釜，磁性攪拌子的直徑應為3mm,長度應為20mm;對于不銹鋼質蒸餾釜，磁性攪拌子的直徑應為6mm,長度為50mm。磁性攪拌子的邊緣應圓滑，避免磨損蒸餾釜內壁。外部磁力驅動器應能轉動蒸餾釜底部的攪拌子，而且下部應緊靠加熱套。驅動器、加熱套和支承機構可做成一體。5.4.1蒸餾釜由位于其下半部，帶加強筋石英玻璃纖維織成的加熱套加熱，并維持150mL/h·cm2頸部截面積的蒸發(fā)速率，加熱密度為0.5W/cm2。通常使用兩組以上的加熱爐絲。5.4.2溫度傳感器安放在蒸餾釜與加熱套之間，以控制加熱速率。5.4.3蒸餾釜上半部覆蓋一個補償其熱損失的加熱罩，其加熱密度為0.2W/cm2。5.5蒸餾頭5.5.1蒸餾頭規(guī)格如圖1所示，由硬質硼硅玻璃制造，并且外包真空鍍銀夾套，夾套內真空度應達到0.0001kPa(0.00075mmHg)。5.5.2用一個玻璃纖維織成的絕熱加熱罩維持蒸餾頭的真空夾套外壁溫度比中心蒸氣溫度低5℃。為此，應在真空夾套外壁和絕熱加熱罩之間放置一個溫度傳感器，其位置與蒸氣溫度傳感器位置相對。5.5.3用一個適配器將蒸氣溫度傳感器安放在蒸餾頭頸部中心，具體安放位置為傳感器敏感端頂端的溢流點之下3mm±1mm處。該距離可以用下面的方法測量：取出蒸氣溫度傳感器，插入一條底部折5.5.4蒸氣溫度傳感器可采用鉑電阻，也可采用一個帶套管的熱電偶，或者其他能夠滿足蒸氣溫度傳感器要求的設備。蒸氣溫度傳感器應按照附錄A所述的具有小于60s的響應時間。蒸氣溫度傳感器的其他要求如下：a)讀數準確度應至少達到0.5℃,并且讀數分辨率至少達到0.1℃;b)應在第一次使用時應對其及附屬設備進行有效溫度的全量程校正，并且至少每年按照B.2.2進行一次校正；也可以使用有證的傳感器，但這些傳感器及附屬的記錄設備應能夠追溯到原始溫度標準；當傳感器或者附屬設備進行修理或維護之后，應進行重新校正；警示——蒸氣溫度傳感器是影響蒸餾數據的兩個重要來源之一。c)至少應一個月校正一次，校正可通過準確的電阻法或按照B.2.3所述的蒸餾已知準確沸點的純化合物完成。5.5.5圖4所示的是能與真空傳感器相連的安裝在蒸餾頭上部的冷阱和溫度傳感器件，在整個蒸餾過程中冷阱內部應充滿碎干冰。7GB/T17475—2020單位為毫米C——蒸餾頭冷阱；F——GL-20;G外徑62mm;D外徑51mm;H外徑80mm。圖4蒸餾頭冷阱和溫度傳感器件5.5.6真空傳感器應連接在冷阱支管上，并應能測定小于或等于0.00133kPa(0.01mmHg)的壓力。可使用非傾斜麥氏真空規(guī)或者其他基準儀器。當測量壓力只降到大約1kPa時，可以用水銀壓力計校準，但應用一個基于一套帶游標的光學系統(tǒng)，可很準確測定水平高度的測高儀讀數。除此之外，也可使用隔膜式電子傳感器，但不宜使用基于熱線圈、放射物或者電導率檢測器的傳感器。真空傳感器的其他要求如下：a)非傾斜麥氏真空規(guī)、水銀壓力計或其他符合基準壓力的測定儀器，在妥善使用和保養(yǎng)的情況下，不必進行校正；可使用可追溯到基準壓力標準的氣體壓力計或者有證的電子傳感器；警示——汞已經被許多監(jiān)督機構指定為有毒試劑，它能造成中樞神經系統(tǒng)、腎臟以及肝臟的損傷。汞以及汞的蒸氣損害人身健康，并且腐蝕材料。操作汞或者含汞的物品時一定要注意b)沒有證的傳感器應使用非傾斜麥氏真空規(guī)、其他基準儀器或者可追溯到基準的次級電子傳感器進行校正，基本校正步驟見B.3;修理或維護的傳感器應重新校正；c)壓力傳感器至少應每周核查一次；核查應當按照B.3要求或基于一個被驗證過的標準體系進行。警示——真空(操作壓力)的測定是影響蒸餾誤差的兩個重要來源之一，因而壓力傳感器的校冷凝器由硬質硼硅玻璃制造，與蒸餾頭支管出口相連，其示意圖見圖5,尺寸見表4。冷凝器內部應有足夠的容積以便將所有應冷凝的蒸氣冷凝下來，其冷凝液溫度應能達到70℃,以防蠟在此凝固。8GB/T17475—2020A——冷凝器冷卻水套管外徑；B——冷凝器內管外徑；E——此距離盡可能短。圖5冷凝器示意圖表4冷凝器尺寸表單位為毫米蒸餾頭內徑ABCD35/2565/4040075/50400“冷凝器球型母磨口(D)最大處內徑/最小處內徑。9GB/T17475—20205.7.1真空泵管線從冷凝器出口連接到真空泵，可采用厚壁橡膠管或輕金屬管，其內徑至少應等于冷5.7.2真空泵管線中靠近真空泵的地方應連接一個緩沖罐，其容積至少應和燒瓶容積相等。緩沖罐前5.7.4在蒸餾頭上部和真空傳感器之間放置一個如圖4所示的硬質硼硅玻璃蒸餾頭冷阱。在整個蒸應使用能穩(wěn)定維持系統(tǒng)壓力的單級機械真空泵作為真空源。5.9.1接收系統(tǒng)連接在產物冷凝器的低端出口處，由一個能排放出餾分又不干擾系統(tǒng)壓力的真空適配器組成。圖6為一種合適的手動操作裝置，其中的餾分接收器的尺寸見表5。A——餾分接收真空適配器管外徑；B——餾分接收真空適配器管長度；C—-—餾分接收真空適配器母磨口最大處內徑/最小處內徑；D——10mm活塞；E——帶刻度接收器。GB/T17475—2020表5餾分接收器尺寸表單位為毫米蒸餾頭內徑AB"餾分接收真空適配器母磨口(C)最大處內徑/最小處內徑。5.9.2可使用能夠分步或同時收集餾分的裝置，但其應能使系統(tǒng)操作壓力在整個蒸餾過程中保持穩(wěn)定。如果要使產物保持液態(tài)，應配備加熱裝置。5.9.3餾分接收器由硬質硼硅玻璃制造，其總容積應和待接收組分相當，從底部開始其刻度應校準至滿刻度的1%。警示——這套儀器在高真空和高溫下操作，所以宜將這些釜和罐覆蓋起來，以免在爆裂時操作者被碎片傷害。但是，為了控制和操作方便，前部的保護裝置應是透明和容易打開的，因此要小一些。對于自動操作的儀器，應配備自動滅火器、冷卻水和報警系統(tǒng)。6.1可按GB/T4756取樣，也可從GB/T17280試驗中獲取試樣。6.2接收試樣時，試樣應封裝在密閉的容器內，不應有泄漏。6.3如果試樣結蠟或者凝固，應將其加熱成液體，以確保在使用前混合均勻。6.4如果發(fā)現試樣含水，應按附錄C所述方法進行預蒸餾，脫去水分。7儀器準備7.1清洗并干燥儀器的所有玻璃部件，在接口處涂抹真空脂，然后按圖2所示，將其組裝到一起。對于球形磨口，應涂抹適量的真空脂形成一層薄膜，但過量的真空脂會形成縫隙，采用氟橡膠或硅橡膠襯墊時僅需稍微潤滑即可。7.2稱量接收器皮重準確至其裝料量的0.1%。7.3按以下方法試漏：用真空泵將系統(tǒng)壓力抽空至0.05kPa(0.4mmHg),切斷真空源，若在1min內系統(tǒng)壓力上升幅度不大于0.01kPa(0.075mmHg),則認為系統(tǒng)密封良好；若在1min之內系統(tǒng)壓力的上升幅度大于0.01kPa(0.075mmHg),則應對真空規(guī)進行校驗，并在此之前彌補縫隙。7.4按附錄B對溫度和壓力傳感器進行校驗。8試驗步驟8.1按GB/T13377或者GB/T1884試驗方法測定試樣密度，并按GB/T1885將密度修正成為15℃或20℃的密度。8.2放入攪拌子。8.3根據表2,查到可裝試樣的體積，根據將要裝入試樣的體積和密度計算出試樣的質量。8.4稱量試樣準確至裝料量的0.1%。蒸餾釜太大時，可將蒸餾釜放下，用90kPa～95kPa的正壓力GB/T17475—2020將試樣壓入蒸餾釜(稱量轉移管的質量),若試樣黏稠或凝固，可適當加熱，以改善其流動性，其質量可用差減法算出。8.5將蒸餾釜安裝在蒸餾柱上(指小型蒸餾釜),扣上所有加熱套，在恰當的位置放置攪拌裝置并將其開動。8.6本標準可以通過以下兩種方法進行連續(xù)切割：一種是在蒸餾過程中逐漸降低壓力(動態(tài)),另一種是做階梯式降壓，通過放緩(或停止)餾出速度進行降壓操作，從而達到終切點。上述兩種情況下均應避免由減小餾出速度導致的餾出物停止，也應避免由于過快降壓導致的餾分夾帶。8.7加熱蒸餾釜使試樣的溫度快速上升，但不應超過300℃/h,蒸餾釜表面的溫度不應超過400℃,否則，靠近蒸餾釜壁的試樣將會發(fā)生裂化。警示——有些烴類混合物不能長時間承受400℃的高溫，此時應降低其表面溫度。8.8給蒸餾頭補償加熱罩加電，維持蒸餾頭外壁溫度比蒸餾釜內液體溫度約低40℃。8.9逐漸減壓至某個適當的起始壓力。根據圖7和表6,選擇與預期初餾點相一致的最高壓力以及與預期終餾點相一致的最低壓力，對于初餾點為343℃左右的試樣，比如從GB/T17280試驗得到的渣蒸氣斥/兒j蒸氣斥/兒j溫度規(guī)察值/℃蒸氣壓/kPa蒸氣壓/kPa溫度觀察值/℃圖7不同壓力溫度換算圖GB/T17475—2020表6操作壓力和蒸餾速率操作壓力kPa(mmHg)蒸發(fā)速率餾出速率mL/h0.0400(0.3)0.0133(0.1)8.10當蒸餾開始，可看到蒸氣進入蒸餾釜頸部。將加熱量減少至一定值，維持表6所選擇的蒸餾速率，調節(jié)補償加熱器，維持蒸餾頭玻璃夾套外壁的溫度比蒸氣的溫度低5℃。注：雖然蒸餾速率允許在某一范圍內，但推薦最大允許值的80%。8.11當觀察到的初始蒸氣溫度低于或達到150℃時，開動制冷機冷卻第一個餾分接收器，確?；厥?。如果接收器壁上有固體蠟出現，為了讀數準確，可用紅外燈或電吹風機加熱接收器使餾分液化。對于自8.12當用動態(tài)法降低壓力時，應根據操作壓力與溫度差值測算終餾點溫度，此處的溫度差值為蒸氣和釜內溫度之差。假設蒸氣和釜內溫度差保持相對恒定，判斷在保證釜內溫度不超限的情況下，最終蒸氣溫度是否能在當前的操作壓力下達到終切點(見8.17)。如果在起始壓力下蒸氣溫度達不到終切點溫度，則應將壓力逐漸降低至能夠達到終切點的壓力。降壓過程中，應注意保證合適的餾出速度(見表6)和釜溫的設限值。壓力應降至足夠低以保證餾出速度稍微增加，同時操作人員應注意避免蒸餾過程出現餾分夾帶。蒸餾速度應符合表6中的規(guī)定，并且應保證在達到切割點之前至少穩(wěn)定2min。經驗顯壓力下，原油樣品餾出量在運行良好的情況下可以達到最初裝樣體積的25%~30%。按照上述操作，繼續(xù)降低壓力可以達到滿意的結果。重復上述操作蒸餾剩余的試樣，直到獲得滿足蒸餾終切點溫度的操作壓力，同時應注意整個蒸餾裝置的溫度不應超過最大值，以及釜溫不應超過溫度和時間的限制(見8.17)。8.13如果餾分充滿接收器，或達到切割溫度，移去接收器或切換接收器。儀器的操作如下：—-—對于手動操作的儀器，使用真空適配器切割餾分，放空后用另一空接收器替換，將新接收器抽8.14記錄下列觀察值：——餾出物的體積，單位為毫升(mL);——蒸餾釜內液體的溫度，單位為攝氏度(℃);8.15前進至8.19。8.16或者，選擇階梯式降壓的方法，可通過初始化蒸餾和在蒸餾穩(wěn)定的壓力下操作實現(見8.9)。繼續(xù)餾出產物直到終切點，或者蒸餾釜中液體的溫度達到大約290℃。8.17如果預計到達終切點時蒸餾釜中液相溫度超過320℃,則減緩直至停止加熱，直至蒸餾速率減慢GB/T17475—2020生適量的餾出物，降低1/5或1/6的壓力可使柱頭產生適量的餾出物。8.18恢復原有加熱速率的90%,調節(jié)蒸餾速率在較低的水平(見表6),在此速率下壓力穩(wěn)定后2min內不應切割餾分。重復8.16和8.17的操作，直至壓力達到可在液體溫度320℃之前蒸餾到達終切點。釜中液體溫度到達310℃以上時，應在1h內到達最終切割點。注1:裂化對切割餾分和蒸餾釜中殘余物性質影響很大，例如，裂化產品的密度和黏度較未裂化產品明顯降低。注2:初期裂化的標志通常是觀察到明顯并且持久的壓力上升(例如，超過壓力設定值的10%),或者觀察到真空泵的工作負荷增大。但是自動真空控制器有時會掩蓋開始裂化時壓力初步上升現象。其他初期裂化的標志有薄的黑的沉積物聚集在蒸餾柱上，或者冷凝之后的系統(tǒng)內出現煙狀的蒸氣。8.21當到達最終切割點時，或者蒸出試樣體積分數的90%后，或者出現初期裂化，停止蒸餾。不再繼注：如果餾出物超過試樣體積分數的90%,則蒸餾釜接近蒸干不利于安全。8.23當蒸餾釜中殘余物溫度降150℃時，取下并稱量蒸餾釜，計算殘余物的質量。對于較大的蒸餾8.24稱量所有餾分，精確到試樣質量的0.1%。8.25根據GB/T1884或GB/T13377測定所有餾分的密度，并使用GB/T1885換算出15℃或20℃于大型蒸餾釜，則應按附錄E求附著量。注意大型蒸餾釜的附著物包括蒸餾頭和蒸餾釜兩部分附著9計算9.2根據每個餾分的相對密度和質量計算每個餾分的體積。b)試樣在15℃或20℃的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3),保留四位有效數字；c)試樣在15℃或20℃的體積，單位為毫升(mL);d)總體積的增溢或損失，精確至0.1%;f)求出的質量和體積累積百分比。10.2將8.14所述的各項觀察記錄數據列成第二張表附上。圖8和圖9為蒸餾報告和蒸餾記錄的表格示例。蒸餾報告試驗單位：操作說明基本資料試樣名稱試樣密度(15℃或試驗日期裝料量/g儀器名稱含水量/g操作者凈重/g試驗目的體積/mL試驗情況簡介和注釋試驗結果沸點范圍/℃質量/g質量收率/%累積質量收率/%體積/體積收率/%累積體積收率/%API重度/API密度(15℃或20℃)/備注總計損失圖8蒸餾報告示例GB/T17475—2020蒸餾記錄試樣名稱試樣質量蒸餾次數蒸餾日期餾餾分號時間123456789值/mLmL體積%℃℃℃值/kPa值/kPakPa℃圖9蒸餾記錄示例11.1.1按下述規(guī)定判定結果的可靠性(95%置信水平)。應大于表7中所列數值。蒸出液體的體積分數(LV)%重復性℃再現性℃4.54.94.14.84.94.44.4因為沒有適合測定偏差的相應樣品，所以沒有進行本方法的偏差試驗。GB/T17475—2020(規(guī)范性附錄)溫度響應時間的測定方法A.1原理本附錄對溫度響應時間的測定以在規(guī)定的時間和條件下傳感器的冷卻速率為基礎。A.2方法應用A.2.1本附錄確保在溫度快速上升時傳感器能以足夠快的速率響應溫度的變化，不因滯后產生誤差。A.2.2當在真空條件下蒸氣的熱焓最小的時候，執(zhí)行本附錄更加重要。A.3操作步驟A.3.1在平板加熱器上放置一個容量為1L裝水的燒杯，在水中垂直放置一個玻璃加熱套管，維持水溫在80℃±5℃。A.3.2傳感器宜與溫度讀數精度可達0.1℃的數字式儀表相連，也可與內插溫度可達0.1℃的條形紙A.3.3將溫度傳感器插入一個封閉紙盒的一邊的中央孔中，紙盒邊長約30cm,紙盒孔的大小應與傳A.3.4將溫度傳感器插入水中熱套管內，當傳感器溫度達到70℃時，將其取出并立即插入紙盒中，用秒表或條形紙記錄器記錄傳感器從30℃冷至比A.3.3觀測的溫度高5℃時所用的時間。A.3.5如果時間超過60s,則不應使用此傳感器。A.4精密度和偏差本附錄在敘述測定溫度響應時間時，未涉及方法的精密度和偏差，這是因為本附錄的測定結果僅被用于確定傳感器溫度響應時間是否適合上述規(guī)范的要求。GB/T17475—2020(規(guī)范性附錄)傳感器的校正方法B.1原理B.1.1本附錄用于校正溫度傳感器和真空傳感器以及與之相連的顯示或記錄儀表。B.1.2利用純金屬的熔點、純化合物或共熔混合物的沸點對溫度傳感器和與之相連的顯示或記錄儀表進行校正。B.1.3利用麥氏真空規(guī)或者被認證的基準測量儀器對真空傳感器和與之相連的設備進行全量程操作壓力校正。B.2溫度傳感器B.2.1儀器按照圖B.1組裝用于測量基準物質溫度的合適儀器。在杜瓦瓶中裝入碎冰和水，可以測量水的冰點。使用氣液平衡釜、沸點測定器或者氣體壓力計(見圖B.2)或者其他可以測定氣液平衡的儀器來測定水的沸點。單位為毫米說明：B——充滿金屬的位置；C——用玻璃布膠帶纏繞石墨套固定在杜瓦瓶內；D——金屬座；E——純石墨套，直徑25mm×300mm;F——標準杜瓦瓶；G——內徑8mm;說明：I-—水夾套，外徑70mm;J———外徑50mm;K——由三條直徑3mm圓柱支撐喇叭口形圓環(huán)；L——沸騰器，外徑54mm;M玻璃纖維加熱套，150W。圖B.1標準溫度金屬熔點浴圖圖B.2蒸氣壓力計B.2.2步驟A——通過熔點校正蒸氣溫度傳感器B.2.2.1從表B.1中選擇合適熔點的金屬，在熱套管底部放入0.5mL的硅油或者其他惰性液體。插入一支或多支傳感器，并與各自的儀表連接。GB/T17475—2020表B.1基準物質溫度(熔點)基準物質溫度℃錫鉛鎘合金(質量比例為50:32:18)錫鉛B.2.2.2加熱熔點浴至金屬熔點之上10℃,并至少保持5min,以保證所有金屬熔化。B.2.2.3停止對熔點浴加熱，觀察并記錄熔點浴冷卻曲線，當曲線出現超過1min不變的平臺時，此平量加熱才能支撐平臺，表明熔點浴已被污染或氧化，此時應更換金屬。B.2.2.4記錄表B.1所示的每個溫度點的校正溫度，精確至0.1℃。B.2.2.5做一張表格，列出每個溫度點的校正值、觀察溫度和真實溫度；用校正值對觀察溫度繪制一條平滑的曲線，該曲線即為日常工作曲線。B.2.3步驟B——通過沸點校正蒸氣溫度傳感器B.2.3.1此操作不是校正溫度傳感器的基準方法，但它可以用于校正溫度傳感器。B.2.3.2按制造商的說明安裝可以測定氣液平衡的儀器。使用純度達到99.9%以上并已知準確沸點的純凈液體作為基準物質(見表B.2)。B.2.3.3獲取表B.2所示的每一基準物質常壓沸點的校正溫度，精確至0.1℃。表B.2基準物質常壓沸點基準物質常壓沸點℃水正庚烷四氫化萘正十四烷B.2.3.4做一張表格，列出每一個校正點的校正值、觀察溫度和真實溫度。若溫度偏差大于0.4℃,則應檢測系統(tǒng)控制狀況，重新校準溫度傳感器以及附屬設備。B.3真空傳感器B.3.1儀器B.3.1.1按照圖B.3組裝真空集合管，其應能在需要的壓力范圍內保證壓力穩(wěn)定在1%之內。GB/T17475—2020單位為毫米說明：A——接標準真空規(guī)和被測真空規(guī)；E——500mL干冰冷阱；G——真空活塞；H——真空自動控制閥；圖B.3真空壓力計校正裝置B.3.1.2非傾斜式麥氏真空規(guī)或者其他基準儀器在測定絕對壓力小于13.3kPa時，應根據設備尺寸的測量進行校準。注：建造麥氏真空規(guī)或者其他基礎參考儀器的基本原理是成熟的。這類儀器的尺寸和允許限量不在本試驗方法的B.3.1.3選擇麥氏真空規(guī)，使需要校正的壓力值在整個量程的10%～90%之內。在重填汞之前，在250℃、壓力低于10Pa(0.075mmHg)的條件下，至少加熱空的麥式真空規(guī)30min。之后，小心保護基準壓力表，防止其與潮濕空氣接觸。推薦選擇兩個壓力范圍不同的基準麥氏真空規(guī)。如果符合測定壓力，說明系統(tǒng)沒有水分和其他凝結物。警示——汞蒸氣是有毒的，如果吸入或咽下對身體有害甚至致命。B.3.1.4也可采用經過認證的次級壓力計，比如電子或者其他類型，其應能追溯到基準。次級壓力計GB/T17475—2020將系統(tǒng)抽空至0.01kPa,切斷真空源并截止放空閥，至少使壓力穩(wěn)定2min。如果系統(tǒng)壓力在第二個2min內上升幅度超過10%,則應檢查漏氣，調整后重新進行檢測。B.3.2.2在支管上連接基礎真空規(guī)和待測真空規(guī)，真空規(guī)的量程應滿足需要校正的壓力在其10%~90%范圍。在支管和真空泵之間加入一個干冰冷阱。調整壓力至需要的測試壓力，之后按照B.3.2.1進行漏氣檢測。B.3.2.3在測試穩(wěn)定至少3min后，讀取所有真空規(guī)的讀數，并且與基準真空規(guī)做比較。B.3.2.4在其他需要的壓力下重復上述操作。每個待測真空規(guī)應在其量程10%～90%范圍內進行至少3個壓力值的測定。B.3.2.5做一張表格，列舉出每個待測真空規(guī)的每個壓力下的校正值。如果需要，這個表格可用于進行內插計算。有誤差校正功能的電子真空規(guī)可調節(jié)讀數消除誤差。GB/T17475—2020(規(guī)范性附錄)含水油樣的脫水試驗C.1范圍本附錄用于減壓蒸餾之前的含水油樣(>0.1%水)的脫水和測定水含量。C.2原理用足夠數量的試樣，在常壓下蒸餾至150℃,將除去水分的餾分油與塔底油合并，可計算水的百分C.3方法應用C.4儀器C.5.1傾倒出存在的沉降水，稱量包括攪拌子的蒸餾釜重量和含水試樣加蒸餾釜的重量，求出試樣重C.5.2將蒸餾釜與蒸餾頭安裝好，并由毛細管通入氮氣(8cm3/s),用干冰將冷凝器出口冷阱溫度降至分的3%～5%。C.5.5稱量餾出物和釜底油。C.5.6將切得的餾出物在—5℃以下分出餾分，稱量水的質量。C.5.8將切出的餾分與釜底油混合。注意不要損失。如果還在原來蒸餾釜中混合，則可繼續(xù)按常規(guī)蒸餾。冷阱中的餾分不再混入。C.5.9記錄脫水之后油的質量。C.6計算水的質量分數按式(C.1)計算：w=A/B×100%