(高清版)GB∕T 1628-2020 工業(yè)用冰乙酸

ICS71.080.40代替GB/T1628—2008國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T1628—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T1628—2008《工業(yè)用冰乙酸》,與GB/T1628—2008相比，除編輯性修改外主要——取消了產(chǎn)品等級，產(chǎn)品分為I、Ⅱ二個型號(見第3章，2008年版的第3章); 增加了丙酸指標(biāo)(見表1);——增加了I型、Ⅱ型產(chǎn)品技術(shù)要求(見表1,2008年版的表1);4.5);——增加了甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定中的氣相色譜外標(biāo)法(見4.6.2.5.2);——增加了丙酸項目的試驗方法(見4.11)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC63)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)代替了GB/T1628—2008;GB/T1628—2008的歷次版本發(fā)布情況為： ——GB/T1628.3—2000;——GB/T1628.4—2000; GB/T1628.6—2000: ——1工業(yè)用冰乙酸警示——本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用冰乙酸的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用冰乙酸的生產(chǎn)、檢驗和銷售。相對分子質(zhì)量：60.05(按2016年國際相對原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用干本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險貨物包裝標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T3049工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法(Hazen單位———鉑-鈷色號)GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)GB/T6324.2有機(jī)化工產(chǎn)品試驗方法第2部分：揮發(fā)性有機(jī)液體水浴上蒸發(fā)后干殘渣的測定GB/T6324.8有機(jī)化工產(chǎn)品試驗方法第8部分：液體產(chǎn)品水分測定卡爾·費休庫侖電量法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T7533有機(jī)化工產(chǎn)品結(jié)晶點的測定方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T21187原子吸收分光光度計3技術(shù)要求3.1外觀：透明液體，無懸浮物和機(jī)械雜質(zhì)。2GB/T1628—20203.2工業(yè)用冰乙酸應(yīng)符合表1所示的技術(shù)指標(biāo)。表1技術(shù)指標(biāo)I型色度/Hazen單位(鉑-鈷色號)乙酸，w/%水分，w/%甲酸，w/%乙醛，w/%蒸發(fā)殘渣，w/%鐵(Fe),w/%高錳酸鉀時間/min丙酸，w/%注：根據(jù)用戶對產(chǎn)品質(zhì)量的要求分為I型和Ⅱ型產(chǎn)品。4試驗方法警示——試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。4.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的規(guī)定制備。4.2外觀的測定4.3色度的測定按GB/T3143中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。4.4乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定4.4.1結(jié)晶點法(仲裁法)按GB/T7533規(guī)定進(jìn)行結(jié)晶點的測定，也可采用符合GB/T7533要求的結(jié)晶點儀測定。根據(jù)結(jié)晶點的測定結(jié)果查附錄A表A.1冰乙酸的結(jié)晶點與含量的關(guān)系對照表，得出樣品乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3GB/T1628—2020用容量約3mL的具塞稱量瓶稱取約2.0g試樣，精確至0.0001g,置于已盛有50mL無二氧化碳4.4.2.4結(jié)果計算乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(1)計算：2(或w?或w4)—0.8106wg(或wg)………(1)M——乙酸的摩爾質(zhì)量的1.305——甲酸換算為乙酸的換算系數(shù)；w?(或w3或w?)——按4.6測得的甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.15%。按GB/T6283或GB/T6324.8規(guī)定進(jìn)行測定。以GB/T6283為仲裁法。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.01%。測定。HCOOH+NaBrO—→NaBr+CO?個+H?ONaBrO+2KI+2HCl—→2KCl+NaBr+H?O+I?2Na?S?O?+I?—→Na?S?O?+2NaI44.6.1.2試劑和溶液4.6.1.2.1鹽酸溶液：1+4(鹽酸與水的體積比)。4.6.1.2.3次溴酸鈉溶液：c(1/2NaBrO)=0.1mol/L。吸取2.8mL溴置于盛有500mL水和100mL80g/L的氫氧化鈉溶液的1000mL容量瓶中，振搖至全部溶解，用水稀釋至刻度并混勻，貯于棕色瓶中，保存在陰暗處，2d后使用。4.6.1.2.4溴化鉀-溴酸鉀溶液：c(1/6KBrO?)=0.1mol/L。稱取10g溴化鉀和2.78g溴酸鉀于盛有200mL水的1000mL容量瓶中溶解后，用水稀至刻度并混勻。4.6.1.2.5硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na?S?O?)=0.1mol/L。4.6.1.3儀器設(shè)備4.6.1.3.1錐形瓶：容量500mL,耐真空。4.6.1.3.2滴液漏斗：容量100mL,耐真空。4.6.1.3.3真空泵或水流泵：維持真空度1×10?Pa以下。甲酸含量測定儀器裝配圖如圖1所示。2——滴液漏斗；3——錐形瓶。圖1甲酸含量測定儀器圖4.6.1.4分析步驟4.6.1.4.1總還原物的測定：將滴液漏斗2按圖1置于盛有80mL水的錐形瓶3上，打開滴液漏斗活塞，用泵抽取能吸入200mL液體的真空度(參考真空度：7.5×10?Pa以下),關(guān)閉滴液漏斗活塞，拔出連接泵的活塞。通過滴液漏斗吸入用移液管吸取的25mL次溴酸鈉溶液，每次用5mL水沖洗滴液漏斗，沖洗2次，再通過滴液漏斗吸入用移液管吸取的10mL試樣，每次仍用5mL水沖洗滴液漏斗，沖洗2次?；靹颍谑覝叵蚂o置10min,然后通過滴液漏斗吸入5mL碘化鉀溶液和20mL鹽酸溶液，劇烈振搖30s打開滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，加50mL水于錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色時，加約2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為終點。5GB/T1628—20204.6.1.4.2除甲酸外其他還原物的測定：移取25mL溴化鉀-溴酸鉀溶液于已盛有90mL水的錐形瓶3中，將滴液漏斗按圖1置于此錐形瓶上，打開活塞，用泵抽取能吸入200mL液體的真空度(參考真空度：7.5×10?Pa以下),關(guān)閉滴液漏斗活塞，拔出連接泵的活塞，通過滴液漏斗吸入用移液管吸取的10mL試樣，每次用5mL水沖洗滴液漏斗，沖洗兩次，再吸入10mL鹽酸溶液?；靹?，在室溫下靜置10min,然后通過滴液漏斗吸入5mL碘化鉀溶液和50mL水混勻后，打開滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色時，加約2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為終點。4.6.1.4.3在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試樣(用10mL水代替試樣)而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。4.6.1.5結(jié)果計算甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(2)計算：式中：V?——4.6.1.4.1中空白試驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——4.6.1.4.1中試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——4.6.1.4.2中空白試驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——4.6.1.4.2中試驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);C?——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V?——測定總還原物所取試樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——測定除甲酸外其他還原物所取試樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);p——試驗溫度時試樣的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3);M?——甲酸(1/2CH?O?)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M?(1/2CH?O?)=23.01]。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.005%。4.6.2氣相色譜法4.6.2.1方法原理用氣相色譜法，在選定的工作條件下，樣品經(jīng)汽化后通過色譜柱，使其中各組分得到分離，用熱導(dǎo)檢測器檢測，內(nèi)標(biāo)法(或外標(biāo)法)定量，以內(nèi)標(biāo)法作為仲裁法。4.6.2.2試劑和溶液4.6.2.2.1氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%,經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。4.6.2.2.2乙酸乙酯：色譜純。4.6.2.2.3甲酸：色譜純。4.6.2.2.4無甲酸的乙酸：在1000mL冰乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀，蒸餾，制備成不含甲酸的冰乙酸。4.6.2.2.5無水乙醇。4.6.2.3儀器設(shè)備4.6.2.3.1氣相色譜儀：配有熱導(dǎo)檢測器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722中的有關(guān)規(guī)定。4.6.2.3.2色譜工作站。4.6.2.3.3微量玻璃注射器，10μL。4.6.2.3.4色譜填充柱：制備方法見附錄B。64.6.2.4色譜柱及典型色譜操作條件推薦的色譜柱及典型操作條件見表2,各組分在色譜柱上保留時間見表3,典型色譜圖見圖2。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。表2色譜柱及典型操作條件項目參數(shù)色譜柱癸二酸：聚二乙烯苯多孔微球GDX103(0.18mm～0.25mm)=7:100,硼硅玻璃管或不銹鋼管柱長/m柱內(nèi)徑/mm載氣氫氣載氣流量/(mL/min)柱溫/℃汽化室溫度/℃檢測室溫度/℃橋電流/mA進(jìn)樣量/μL53——甲酸；圖2工業(yè)冰乙酸中甲酸的典型色譜圖7表3各組分保留時間峰序組分名稱保留時間/min1空氣0.2252水十醛0.4573甲酸2.2314乙酸乙酯3.1835乙酸4.1494.6.2.5分析步驟4.6.2.5.1內(nèi)標(biāo)法(仲裁法)4.6.2.5.1.1甲酸相對質(zhì)量校正因子的測定甲酸相對質(zhì)量校正因子的測定見附錄C。吸取待測乙酸試樣100mL于100mL容量瓶中稱量，精確至0.0001g,加入50μL內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯稱量，精確至0.0001g,配成內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.05%(或與試樣中甲酸峰面積相當(dāng)?shù)牧?的樣品，混勻樣品。待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣分析，進(jìn)樣5μL(或根據(jù)樣品中甲酸含量調(diào)整)。根據(jù)甲酸峰與內(nèi)標(biāo)物峰的保留時間定性，根據(jù)峰面積之比用色譜工作站計算出甲酸的含量。試樣中甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(3)計算：式中：fi——甲酸的相對質(zhì)量校正因子；A?——試樣中甲酸的峰面積；mo———試樣中添加內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)?！纱纹叫袦y定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.005%。吸取100mL無甲酸的乙酸于100mL容量瓶中稱量，精確至0.0001g,加入50μL外標(biāo)物甲酸稱量，精確至0.0001g,混勻樣品，配成約為0.05%(或與試樣中甲酸含量相當(dāng)?shù)牧?甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品。待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣分析，準(zhǔn)確進(jìn)樣5μL(或根據(jù)樣品中甲酸含量調(diào)整)。在與測定標(biāo)樣相同的儀器條件下，取少量待測乙酸試樣，準(zhǔn)確進(jìn)樣5μL(與標(biāo)準(zhǔn)樣品測定相同的進(jìn)8GB/T1628—2020樣量)。根據(jù)甲酸峰的保留時間定性，根據(jù)峰面積計算出甲酸的含量。4.6.2.5.2.3結(jié)果計算試樣中甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(4)計算：…………(4)式中：A?——試樣中甲酸對應(yīng)的峰面積；A?——標(biāo)準(zhǔn)樣品中甲酸的峰面積；m?——標(biāo)準(zhǔn)樣品中甲酸的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?—-——標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.005%。4.7乙醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定(滴定法)4.7.1方法原理試樣中的乙醛與過量的亞硫酸氫鈉溶液反應(yīng)，剩余的亞硫酸氫鈉用碘量法測定。反應(yīng)式：4.7.2試劑和溶液4.7.2.1亞硫酸氫鈉溶液：18.2g/L。稱取1.66g偏重亞硫酸鈉溶解于盛有50mL水的100mL容量瓶中，溶解后，用水稀釋至刻度并混勻。4.7.2.2碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/2I?)=0.02mol/L。4.7.2.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na?S?O?)=0.02mol/L。4.7.3分析步驟4.7.3.1移取20mL試樣，置于已盛有10mL水的100mL容量瓶中，移入10mL亞硫酸氫鈉溶液，用水稀釋至刻度，混勻并靜置30min。為試驗溶液。4.7.3.2移取50mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于碘量瓶中，置于冰水浴中靜置。取試驗溶液20mL于碘量瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色時，加入0.5mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為終點。4.7.3.3在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試驗溶液而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。4.7.4結(jié)果計算乙醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(5)計算：9式中：………V?——空白試驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——試樣溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);C?——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M?——乙醛(1/2C?H?O)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩p——試驗溫度時試樣的密度的數(shù)值，單位為克每立方厘米(g/cm3)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.002%。4.8蒸發(fā)殘渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定按GB/T6324.2規(guī)定進(jìn)行測定。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.001%。4.9鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定4.9.11,10-菲啰啉分光光度法(仲裁法)移取100mL試樣于瓷或玻璃蒸發(fā)皿中，在沸水浴上蒸干，殘渣用1mL鹽酸溶液(鹽酸與水的體積比1:1)溶解。其余按GB/T3049的規(guī)定進(jìn)行測定。鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(6)計算：式中：…………p——試驗溫度時試樣的密度的數(shù)值，單位為克每立方厘米(g/cm3)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.00001%。4.9.2原子吸收光譜法試樣經(jīng)蒸發(fā)處理后，配成適當(dāng)濃度的溶液，在空氣-乙炔火焰中噴霧，以鐵空心陰極燈為光源，在248.3nm波長下測定試樣測試溶液吸光度。根據(jù)在相同條件下確定的鐵工作曲線，計算試樣中鐵的含量。4.9.2.2.2鹽酸溶液：1+1(鹽酸與水的體積比),取優(yōu)級純鹽酸進(jìn)行配制。吸取鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL),用水稀釋10倍，使用時配制。4.9.2.2.4乙炔：體積分?jǐn)?shù)不低于99.5%。4.9.2.3儀器設(shè)備原子吸收分光光度計：整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T21187中的有關(guān)規(guī)定。4.9.2.4分析步驟4.9.2.4.1試樣測試溶液的制備移取100mL試樣于150mL圓底瓷或玻璃蒸發(fā)皿中，在沸水浴上蒸干，殘渣用2mL鹽酸溶液溶4.9.2.4.2工作曲線的繪制分別移取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于6個25mL容量瓶中，加2mL鹽酸溶液，稀釋至刻度。4.9.2.4.2.2校準(zhǔn)溶液吸光度的測定在給定的儀器試驗條件下，待儀器穩(wěn)定，用水調(diào)零后，分別測定校準(zhǔn)溶液的吸光度。以每一標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度減試劑空白的吸光度為縱坐標(biāo)，對應(yīng)鐵校準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。如使用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，工作曲線可在試樣測定時進(jìn)行。4.9.2.4.3試樣測試溶液的測定按照測定標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的方法測定試樣測試溶液的吸光度。從工作曲線中查得濃度值。4.9.2.5結(jié)果計算鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(7)計算：式中：…………C?——從工作曲線中查得的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V?——試樣測試溶液的定容體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?0——試樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);p——試驗溫度時試樣的密度的數(shù)值，單位為克每立方厘米(g/cm3)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.00001%。4.10高錳酸鉀時間的測定4.10.1方法原理在規(guī)定條件下，將高錳酸鉀溶液加入被測試樣中，能與高錳酸鉀反應(yīng)的物質(zhì)，將其還原成二氧化錳，并使試驗溶液從粉紅色變成橘黃色，觀察并記錄高錳酸鉀粉紅色褪色時間或試驗溶液顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色GB/T1628—2020溶液顏色一致所用的時間。試驗結(jié)果用高錳酸鉀時間表示。4.10.2.2恒溫水?。耗軌蛟?5℃±0.5℃處恒溫；恒溫水浴避免直接光照。如果使用玻璃恒溫水浴，應(yīng)當(dāng)用不透明材料遮涂。4.10.3.1配制高錳酸鉀溶液用水：取適量的水加入足量的高錳酸鉀使呈穩(wěn)定的淡粉紅色，煮沸30min。于1000mL棕色容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液避光可保存14d。4.10.3.3標(biāo)準(zhǔn)比色溶液：稱取六水合氯化鈷(CoCl?·6H?O)190mg,加入16mL500號鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(按照GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行配制),溶解后，移入50mL容量瓶，蕩洗溶解容器并合并蕩洗液到容量瓶中，用水稀釋到刻度，充分混勻，該標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色表示的是樣品溶液在高錳酸鉀試驗中褪色后的終點移取試樣20mL加入50mL比色管中，再加入6mL水，放入15℃±0.5℃的恒溫水浴中，水浴的水面保持在距試管頂部大約25mm處。恒溫15min,當(dāng)樣品達(dá)到所規(guī)定的溫度后，用移液管加入3.0mL高錳酸鉀溶液后立刻計時，蓋上瓶塞，搖勻，放回水浴中。經(jīng)常將比色管從水浴中取出，以白色與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液一致時的時間。試驗過程中應(yīng)避免試液直接暴露在強(qiáng)日光下。4.10.5.1高錳酸鉀時間：從加入高錳酸鉀溶液開始至試樣溶液粉紅色剛剛褪去的時間或試樣溶液顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液顏色一致時的時間，以分(min)計。4.10.5.2如果試驗溶液殘存的粉紅色深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液顏色，則報告高錳酸鉀時間大于t;如果試驗溶液殘存的粉紅色與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液顏色相當(dāng)，則報告高錳酸鉀時間等于t;如果試驗溶液殘存的粉紅色淺于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液顏色，則報告高錳酸鉀時間小于t。這里的t是指被本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的指標(biāo)值，單位為分(min)。4.10.5.3可報告具體的高錳酸鉀時間，單位為分(min)。4.10.5.4取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值：100min以下，不大于這兩個測定結(jié)果的算術(shù)平均值的5%;100min以上，不大于這兩個測定結(jié)果的算術(shù)平均值的10%。4.11丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定離子化檢測器檢測，內(nèi)標(biāo)法(或外標(biāo)法)定量，以內(nèi)標(biāo)法作為仲裁法。4.11.2.1氮氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%,經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。GB/T1628—20204.11.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722中的有關(guān)4.11.3.2色譜工作站。推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見表4,典型色譜圖和各組分的保留時間見圖3和表5。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。表4色譜柱及典型操作條件色譜柱鍵合交聯(lián)聚乙二醇(20M)毛細(xì)管柱柱長×柱內(nèi)徑×液膜厚度柱溫初溫為80℃(保持3min),升溫速率10℃/min,終溫160℃(保持5min)汽化室溫度檢測器溫度載氣氮氣流量尾吹氣流量氫氣流量40mL/min空氣流量400mL/min分流比進(jìn)樣量峰序組分名稱保留時間/min12-庚酮3.0122乙酸酐3.7993乙酸6.4804丙酸8.319時間/min說明：2——乙酸酐；4——丙酸。圖3鍵合交聯(lián)聚乙二醇(20M)毛細(xì)管柱測定工業(yè)冰乙酸中丙酸的典型色譜圖4.11.5分析步驟4.11.5.1內(nèi)標(biāo)法(仲裁法)4.11.5.1.1丙酸相對質(zhì)量校正因子的測定丙酸相對質(zhì)量校正因子的測定見附錄E。4.11.5.1.2試樣的測定吸取待測乙酸試樣100mL于100mL容量瓶中稱量，精確至0.0001g,加入50μL內(nèi)標(biāo)物2-庚酮稱量，精確至0.0001g,配成內(nèi)標(biāo)物2-庚酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.05%(或與試樣中丙酸峰面積相當(dāng)?shù)牧?的樣品，混勻樣品。待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣分析，進(jìn)根據(jù)丙酸峰與內(nèi)標(biāo)物峰的保留時間定性，根據(jù)峰面積之比用色譜工作站計算出丙酸的含量。試樣中丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wg,按式(8)計算：式中：f?—-——丙酸的相對質(zhì)量校正因子；A?——試樣中丙酸的峰面積；m?———試樣中添加內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)?！璆B/T1628—2020取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.005%。4.11.5.2外標(biāo)法4.11.5.2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定吸取100mL基準(zhǔn)乙酸于100mL容量瓶中稱量，精確至0.0001g,加入50μL丙酸稱量，精確至0.0001g,混勻樣品，配成約為0.05%(或與試樣中丙酸含量相當(dāng)?shù)牧?的丙酸標(biāo)準(zhǔn)樣品。待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣分析，準(zhǔn)確進(jìn)樣1μL。4.11.5.2.2試樣的測定在與測定標(biāo)樣相同的儀器條件下，取少量待測乙酸試樣，準(zhǔn)確進(jìn)樣1μL。根據(jù)丙酸峰的保留時間定性，根據(jù)峰面積計算出丙酸的含量。4.11.5.2.3結(jié)果計算試樣中丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wg,按式(9)計算：式中：………………A?———試樣中丙酸的峰面積；A?——標(biāo)準(zhǔn)樣品中丙酸的峰面積；m,——標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入丙酸的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);mg——標(biāo)準(zhǔn)樣品中基準(zhǔn)乙酸含有丙酸的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);mg-——標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.005%。5檢驗規(guī)則5.1外觀和表1中的所有項目均為型式檢驗項目。其中外觀、色度、乙酸、水分、甲酸、乙醛、鐵(Fe)、高錳酸鉀時間和丙酸為出廠檢驗項目，應(yīng)逐批進(jìn)行檢驗。在正常生產(chǎn)的情況下，每月應(yīng)至少進(jìn)行一次型式檢驗。有下列情況之一時，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；b)主要原料有變化；c)停產(chǎn)后重新恢復(fù)生產(chǎn)；d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異；e)合同規(guī)定。5.2在原材料、工藝不變的條件下，產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實際批為一組批，但若干個生產(chǎn)批構(gòu)成一個檢驗批的時間通常不超過1天。5.3工業(yè)冰乙酸的采樣按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行。所采試樣總量不得少于2L。將樣品混合均勻后分別裝于兩個清潔、干燥的1L試劑瓶中，貼上標(biāo)簽并注明：產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期、采樣人姓名。一瓶供分析檢驗用，另一瓶保存?zhèn)洳椤?.4檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170中修約值比較法進(jìn)行。檢驗結(jié)果中如有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，桶裝產(chǎn)品應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣進(jìn)行檢驗，罐裝產(chǎn)品應(yīng)重新多點采樣進(jìn)行檢驗。重新檢驗的結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批產(chǎn)品為不合格。GB/T1628—20206.1.1工業(yè)用冰乙酸產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有清晰的標(biāo)志，標(biāo)明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名稱、廠址、批號或生產(chǎn)6.1.2工業(yè)冰乙酸由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進(jìn)行檢驗。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的號以及本標(biāo)準(zhǔn)編號等。工業(yè)用冰乙酸裝于適合冰乙酸特性的不銹鋼制、鋁制或塑料桶等容器中。包裝容器應(yīng)清潔、干燥。6.3運輸工業(yè)用冰乙酸在運輸及裝卸時按照危險貨物運輸規(guī)定進(jìn)行。1)本產(chǎn)品有關(guān)安全信息的提示參見附錄F。(規(guī)范性附錄)冰乙酸的結(jié)晶點與含量的關(guān)系對照表冰乙酸的結(jié)晶點與含量的關(guān)系對照表見表A.1。表A.1冰乙酸的結(jié)晶點與含量的關(guān)系對照表結(jié)晶點/℃含量/%結(jié)晶點/℃含量/%結(jié)晶點/℃含量/%99.5298.9999.9899.4798.9499.9399.4198.8999.8899.3698.8499.8399.3098.7899.7899.2598.7399.7299.2098.6899.6799.1598.6399.6299.1099.5799.04GB/T1628—2020(規(guī)范性附錄)甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定用色譜填充柱的制備B.1柱管的清洗柱管清洗：玻璃柱用堿液(洗油污)或酸洗液(洗無機(jī)物沾污)浸泡，并用水洗至中性，再用乙醇沖洗B.2固定液的涂漬用無水乙醇溶解7g固定液癸二酸，使溶液的總體積為載體GDX1030.18mm～0.25mm體積的1.5倍。在一只400mL的燒杯中加入100gGDX103載體，并倒入溶解后的癸二酸乙醇溶液，用玻璃棒輕輕地攪拌，讓溶劑自然揮發(fā)，溶劑揮發(fā)結(jié)束后在80℃烘箱中烘約1h。B.3色譜柱的填充色譜柱填料制備完畢后，可用分樣篩(篩孔應(yīng)和載體未涂固定液時一致)過篩。以除去涂漬過程中將空柱管的一端用棉布(或者其他透氣性好的材料)隔層，用真空膠管(厚壁橡皮管)連到緩沖瓶上再接真空泵(或真空系統(tǒng)),另一端連上漏斗，打開真空泵，向漏斗中邊加填料，邊輕敲柱管，直至填滿柱子。B.4色譜柱的老化將新制備的色譜柱接入氣相色譜儀進(jìn)樣口一端，通氮氣。在柱溫120℃時老化約2h。備用。(規(guī)范性附錄)甲酸相對質(zhì)量校正因子的測定C.1試劑C.1.2乙酸乙酯：色譜純。C.1.4高錳酸鉀。C.2標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備在1000mL乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀，蒸餾，制備成不含甲酸的乙酸。吸取100mL不含甲酸的乙酸于清潔、干燥的磨口玻璃瓶中，用微量注射器各加入50μL甲酸和乙酸乙酯，并依次稱量，精確至0.0001g,混勻，此為標(biāo)準(zhǔn)樣品。標(biāo)準(zhǔn)樣品測定時配制。C.3分析步驟待儀器操作條件穩(wěn)定后，按