(高清版)GB∕T 24749-2020 丙環(huán)唑原藥

G25中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T24749—2009pz2020-03-06發(fā)布2020-10-01實(shí)施國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會ⅠGB／T24749—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T24749—2009《丙環(huán)唑原藥》，與GB/T24749—2009相比，主要技術(shù)變化如下：本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC133)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：安徽豐樂農(nóng)化有限責(zé)任公司、江蘇七洲綠色化工股份有限公司、江蘇揚(yáng)農(nóng)化工股份有限公司、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)藥檢定所。郭海霞。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—GB/T24749—2009。1GB／T24749—2020本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了丙環(huán)唑原藥的要求、試驗(yàn)方法、驗(yàn)收和質(zhì)量保證期以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲運(yùn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由丙環(huán)唑及其生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的丙環(huán)唑原藥。注：丙環(huán)唑的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)參見附錄A。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1600—2001農(nóng)藥水分測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19138農(nóng)藥丙酮不溶物測定方法GB/T28135—2011農(nóng)藥酸（堿）度測定方法指示劑法黃色至淺棕色均勻黏稠液體，無可見的懸浮物和沉淀，有時可能會出現(xiàn)結(jié)晶。3.2技術(shù)指標(biāo)丙環(huán)唑原藥還應(yīng)符合表1的要求。表1丙環(huán)唑原藥控制項(xiàng)目指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)丙環(huán)唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥0水分/%≤0505丙酮不溶物a/%≤02a正常生產(chǎn)時，丙酮不溶物每3個月至少測定一次。GB／T24749—20204試驗(yàn)方法警示—使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3進(jìn)行。4.3鑒別試驗(yàn)氣相色譜法—本鑒別試驗(yàn)可與丙環(huán)唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某兩個色譜峰的保留時間與標(biāo)樣溶液中丙環(huán)唑A和丙環(huán)唑B色譜峰的保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。液相色譜法—本鑒別試驗(yàn)可與丙環(huán)唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某兩個色譜峰的保留時間與標(biāo)樣溶液中丙環(huán)唑A和丙環(huán)唑B色譜峰的保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。紅外光譜法—試樣與標(biāo)樣在4000cm-1~400cm-1范圍內(nèi)的紅外吸收光譜圖應(yīng)無明顯差異，丙環(huán)唑標(biāo)樣的紅外光譜圖見圖1。圖1丙環(huán)唑標(biāo)樣紅外光譜圖23GB／T24749—20204.4丙環(huán)唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定試樣用三氯甲烷溶解，以鄰苯二甲酸二環(huán)己酯為內(nèi)標(biāo)物，使用HP-5為涂壁的毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中的丙環(huán)唑進(jìn)行氣相色譜分離，內(nèi)標(biāo)法定量。三氯甲烷。丙環(huán)唑標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，∞≥98.0%。內(nèi)標(biāo)物：鄰苯二甲酸二環(huán)己酯，應(yīng)不含有干擾分析的雜質(zhì)。內(nèi)標(biāo)溶液：稱取1.0g的鄰苯二甲酸二環(huán)己酯，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀釋至刻氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站。色譜柱毛細(xì)管柱鍵合苯甲基硅酮膜厚或具同等效果溫度(℃)：柱溫210,氣化室250,檢測器280。氣體流量(載氣(氫氣空氣保留時間(min)：丙環(huán)唑A約9.7,丙環(huán)唑B約10.0,鄰苯二甲酸二環(huán)己酯約15.5。上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的丙環(huán)唑原藥與內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖見圖2。說明：1—丙環(huán)唑A;2—丙環(huán)唑B;3—鄰苯二甲酸二環(huán)己酯。圖2丙環(huán)唑原藥與內(nèi)標(biāo)物氣相色譜圖4GB／T24749—2020稱取0.02g（精確至0.00001g)丙環(huán)唑標(biāo)樣于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL內(nèi)標(biāo)溶一支移液管加入10mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針丙環(huán)唑A與丙環(huán)唑B的峰面積之和與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的變化小于1.2%時，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中丙環(huán)唑A與丙環(huán)唑B峰面積之和與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比分別進(jìn)行平均。試樣中丙環(huán)唑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(1)計(jì)算：式中：狑1—試樣中丙環(huán)唑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;—試樣溶液中，丙環(huán)唑A與丙環(huán)唑B的峰面積之和與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；—標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克(g);狑—標(biāo)樣中丙環(huán)唑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;—標(biāo)樣溶液中，丙環(huán)唑A與丙環(huán)唑B的峰面積之和與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；—試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。丙環(huán)唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。試樣用甲醇溶解，以甲醇＋水為流動相，使用以C8為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在230nm下對試樣中的丙環(huán)唑進(jìn)行高效液相色譜分離，外標(biāo)法定量。水：新蒸二次蒸餾水或超純水。丙環(huán)唑標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，狑≥98.0%。高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。5GB／T24749—2020色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。過濾器：濾膜孔徑約0.45μm。定量進(jìn)樣管：5μL。超聲波清洗器。4.4.2.4高效液相色譜操作條件甲醇∶水）=65∶35,經(jīng)濾膜過濾，并進(jìn)行脫氣。流速柱溫：室溫（溫度變化應(yīng)不大于2℃)。進(jìn)樣體積：5μL。保留時間丙環(huán)唑丙環(huán)唑上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的丙環(huán)唑原藥高效液相色譜圖見圖3。說明：1—丙環(huán)唑A;2—丙環(huán)唑B。圖3丙環(huán)唑原藥的高效液相色譜圖稱取0.06g（精確至0.0001g)丙環(huán)唑標(biāo)樣于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。稱取含0.06g（精確至0.0001g)丙環(huán)唑的試樣于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。6GB／T24749—2020在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針丙環(huán)唑A與丙環(huán)唑B的峰面積之和相對變化小于1.2%時，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中丙環(huán)唑A與丙環(huán)唑B峰面積之和分別進(jìn)行平均。試樣中丙環(huán)唑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(2)計(jì)算：式中：狑2—試樣中丙環(huán)唑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;犃2—試樣溶液中丙環(huán)唑A與丙環(huán)唑B的峰面積之和的平均值；—標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克(g);狑—標(biāo)樣中丙環(huán)唑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;犃1—標(biāo)樣溶液中丙環(huán)唑A與丙環(huán)唑B的峰面積之和的平均值；—試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。丙環(huán)唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.5水分的測定4.6酸度的測定稱取精確至試樣按進(jìn)行。4.7丙酮不溶物的測定按GB/T19138進(jìn)行。5驗(yàn)收和質(zhì)量保證期應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。5.2質(zhì)量保證期在規(guī)定的儲運(yùn)條件下，丙環(huán)唑原藥的質(zhì)量保證期，從生產(chǎn)日期算起為2年。質(zhì)量保證期內(nèi)，各項(xiàng)指標(biāo)均應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。丙環(huán)唑原藥的標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。丙環(huán)唑原藥應(yīng)用聚乙烯塑料桶或鐵桶包GB／T24749—2020裝，每桶凈含量應(yīng)不大于200kg。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議采用其他形式的包裝，但應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。丙環(huán)唑原藥包裝件應(yīng)儲存在通風(fēng)、干燥的庫房中。儲運(yùn)時，嚴(yán)防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口、鼻吸入。GB