(高清版)GB∕T 5168-2020 鈦及鈦合金高低倍組織檢驗(yàn)方法

代替GB/T5168—2008鈦及鈦合金高低倍組織檢驗(yàn)方法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5168—2008《α-β鈦合金高低倍組織檢驗(yàn)方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5168—2008相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：-——修改了低倍樣品制備的要求(見6.1,2008年版的2.1);——修改了低倍腐蝕劑的配比(見表2,2008年版的2.2.1);——修改了高倍樣品制備要求(見7.2,2008年版的3.1);——修改了高倍腐蝕劑的配比(見表3,2008年版的3.1.3);——增加了“鈦及鈦合金典型低倍組織與高倍組織圖譜”,將2008年版的附錄A“人身和設(shè)備與儀器防護(hù)”刪除(見附錄A,2008年版的附錄A);附錄B,2008年版的附錄B);附錄C,2008年版的附錄C);——增加了附錄D“鈦及鈦合金典型不均勻組織圖譜”(見附錄D);——增加了附錄E“初生α相含量測量方法”(見附錄E);——增加了附錄F“長條α相尺寸測量方法”(見附錄F)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。科技股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： 1GB/T5168—2020鈦及鈦合金高低倍組織檢驗(yàn)方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈦及鈦合金高低倍組織檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6394金屬平均晶粒度測定方法GB/T6611鈦及鈦合金術(shù)語和金相圖譜GB/T13298金屬顯微組織檢驗(yàn)方法YB/T4377金屬試樣的電解拋光方法3原理低倍組織(宏觀組織)檢驗(yàn)是選用合適的腐蝕劑顯現(xiàn)鈦及鈦合金樣品宏觀組織，用不高于20倍的放大鏡或者目視檢查形貌特征。高倍組織(顯微組織)檢驗(yàn)是選用合適的腐蝕劑顯現(xiàn)鈦及鈦合金樣品微觀組織，利用顯微鏡對鈦及鈦合金材料微觀組織特征進(jìn)行分析及鑒別。4試劑除另有說明，在試驗(yàn)中用到的試劑均采用化學(xué)純。4.1氟化氫銨(p=1.52g/cm3)。4.2氫氟酸(p=1.15g/mL)。4.3硝酸(p=1.40g/mL)。4.4鹽酸(p=1.19g/mL)。4.5過氧化氫(p=1.10g/mL)。4.6冰醋酸(p=1.05g/mL)。4.7丙三醇(甘油)(p=1.3g/mL)。5儀器設(shè)備5.1高低倍組織檢驗(yàn)相關(guān)設(shè)備包括制樣設(shè)備(金相切割機(jī)、鑲嵌機(jī)、磨拋機(jī)、電解拋光腐蝕設(shè)備等)、金5.2金相磨拋機(jī)應(yīng)配有進(jìn)水及下水通道，或選用全自動制樣設(shè)備。5.3金相顯微鏡應(yīng)經(jīng)計(jì)量校準(zhǔn)合格，照相系統(tǒng)應(yīng)保證圖像尺寸的可追溯性。若目鏡中有刻度尺應(yīng)用測微尺進(jìn)行標(biāo)定，測微尺按計(jì)量要求進(jìn)行檢定。2GB/T5168—20206低倍組織檢驗(yàn)6.1.1低倍樣品應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品技術(shù)要求或表1的規(guī)定切取。產(chǎn)品分類取樣要求棒材、擠壓材、擠壓用毛坯樣品從檢驗(yàn)的產(chǎn)品橫向及縱向切取，樣品截面厚度推薦尺寸：13mm～25mm板材樣品從檢驗(yàn)產(chǎn)品的橫向或縱向切取，樣品推薦尺寸：板厚×受檢面長度(120mm~150mm)×垂直受檢面長度(13mm～25mm)鍛件當(dāng)尺寸允許時，應(yīng)對鍛件外表面進(jìn)行粗加工，以保證去除α層焊接件焊接部位的剖面應(yīng)包含焊縫區(qū)、熱影響區(qū)及部分母材零件零件剖面6.2樣品熱處理6.2.2β斑檢驗(yàn)時，推薦在β轉(zhuǎn)變溫度以下15℃~30℃加熱，保溫60min±5min,以相當(dāng)于空冷或更快的速度冷卻。6.2.3宏觀晶粒度檢驗(yàn)時，按產(chǎn)品技術(shù)要求規(guī)定進(jìn)行熱處理。推薦在β轉(zhuǎn)變溫度以上30℃加熱，保溫120min±5min,以相當(dāng)于空冷或更快的速度冷卻。6.3制樣6.4.2產(chǎn)品技術(shù)要求無規(guī)定時，推薦按表2的規(guī)定進(jìn)行腐蝕。編號腐蝕劑配比溫度時間適用范圍110mLHF+25mLHNO?+65mLH?O室溫通用218g/L的NH?HF?溶液通用360mLH?O?+10mLHF+30mLH?O純鈦41.5mLHF+15mLHNO?+83.5mLH?OTA5、TA75250mLHCl+35mLHNO?+100mLH?O焊縫620mLHCl+40mLHF+40mLH?O純鈦及β型鈦合金3GB/T5168—20206.4.3通常采取浸蝕方式進(jìn)行腐蝕，若采用擦拭方式時，以可均勻顯示低倍組織為準(zhǔn)。腐蝕后應(yīng)立刻用干凈的流水沖洗。6.5檢驗(yàn)6.5.1在足夠的光照條件下，目視或選擇不高于20倍的工具觀察樣品全截面。6.5.2低倍組織的評定按產(chǎn)品技術(shù)要求執(zhí)行。6.5.3鍛件中流線的檢驗(yàn)按產(chǎn)品技術(shù)要求執(zhí)行。6.5.4宏觀晶粒度評定按GB/T6394進(jìn)行。6.5.6對低倍組織檢驗(yàn)存在疑義的區(qū)域應(yīng)進(jìn)行高倍組織檢驗(yàn)后綜合評判。7高倍組織檢驗(yàn)7.1取樣7.1.1樣品應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品技術(shù)要求或試驗(yàn)?zāi)康?，從有代表性的部位或在已進(jìn)行低倍組織檢驗(yàn)的樣品上切取。切取過程中應(yīng)防止發(fā)生塑性變形及因受熱引起的高倍組織變化。7.1.2推薦樣品尺寸：受檢面面積小于400mm2,高度15mm～20mm為宜。7.1.3根據(jù)不同的檢驗(yàn)?zāi)康倪x取合理的受檢面并明確標(biāo)識。擠壓或軋制管材組織的受檢面選取縱向截面，其他加工制品組織的受檢面選取垂直于主變形方向的橫向截面。7.2樣品鑲嵌7.2.2鑲嵌方法有熱鑲嵌、冷鑲嵌和機(jī)械夾持，可根據(jù)樣品及檢驗(yàn)要求選用，具體操作見GB/T13298。7.3樣品研磨7.3.1選擇由粗到細(xì)不同粒度的砂紙或磨盤，將樣品置于磨樣機(jī)上依次進(jìn)行研磨，去除樣品加工痕跡。7.3.2研磨過程可加水進(jìn)行冷卻，防止產(chǎn)生過熱組織。7.4樣品拋光7.4.1鈦及鈦合金通常選用機(jī)械拋光，若拋光效果不能達(dá)到要求時，可選擇化學(xué)拋光或電解拋光，也可是幾種拋光方式的組合。7.4.2機(jī)械拋光時，應(yīng)選擇合適的拋光織物與拋光劑，具體要求如下：a)粗拋時在拋光盤上添加粒度約10pm的氧化鋁、金剛石、氧化硅等拋光劑。純鈦樣品的拋光可經(jīng)機(jī)械拋光加高倍腐蝕劑腐蝕的方法反復(fù)2次～3次。b)精拋時可選用粒度不大于5μm的氧化鋁、金剛石或氧化硅懸浮液等拋光劑拋光。7.4.3鈦及鈦合金樣品采用化學(xué)拋光方式制備時，純鈦樣品用60mLH?O?+30mLH?O+0.5mLHF腐蝕劑浸蝕30s～60s。鈦合金用25mLHF+25mLHNO?腐蝕劑浸蝕，當(dāng)開始劇烈反5s～10s即可。7.4.4不進(jìn)行表層檢驗(yàn)或表層尺寸測量的樣品可用電解拋光進(jìn)行制備，電解拋光操作可按YB/T4377進(jìn)行。電解拋光的樣品表面應(yīng)無蝕坑，應(yīng)能滿足正確評定的需要。4GB/T5168—20207.5.1產(chǎn)品技術(shù)要求無規(guī)定時，推薦按表3選擇適宜的腐蝕劑。編號腐蝕劑配比溫度時間適用范圍15mLHF+12mLHNO?+83mLH?O室溫通用210mLHF+30mLHNO?+50mL通用32mLHF+5mLHNO?+3mLHCl+190mLH?O(Keller)通用410mLHF+5mLHNO?+85mLH?O純鈦55mLHF+20mLHNO?+975mLH?O610mLHF+25mLHNO?+60mLC?H?O?+20mLH?OTA5、TA7720mLHF+20mLHNO?+60mLH?O固溶態(tài)鈦合金820mLHF+20mLHNO?++60mLC?H?O?固溶時效態(tài)β型鈦合金9(1mL～3mL)HF+(2mL～6mL)HNO?+100mLH?O7.5.2采取擦拭方式進(jìn)行樣品腐7.6.2從低到高選擇不同放大倍數(shù)進(jìn)行組織觀察，依據(jù)產(chǎn)品技術(shù)要求或樣品組織，選擇合適的放大倍數(shù)。7.6.3對樣品受檢面進(jìn)行全范圍觀察，根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康幕虍a(chǎn)品技術(shù)要求，選取有代表性的視場進(jìn)行結(jié)果評判。7.6.4常見高倍組織可按GB/T6611識別和評判。鈦合金的典型高倍組織、冶金缺陷、加工缺陷及不7.6.5初生α相含量的測量按附錄E的規(guī)定進(jìn)行。7.6.6長條α相尺寸的測量按附錄F的規(guī)定進(jìn)行。8.1.1夾雜可分為高密度夾雜、低密度夾雜和硬α夾雜。低倍組織中夾雜一般表現(xiàn)為亮點(diǎn)或斷續(xù)的條狀。該區(qū)域顯微硬度與基體區(qū)域有較大的差別。段綜合判定。其重要特征是缺陷區(qū)域的成分和顯微硬度與基體有較大差別。GB/T5168—20208.1.4常見冶金缺陷組織參見附錄B。8.2加工缺陷8.2.1裂紋，分為外部裂紋與內(nèi)部裂紋。外部裂紋經(jīng)研磨后不經(jīng)腐蝕即可發(fā)現(xiàn)，內(nèi)部裂紋經(jīng)高倍檢驗(yàn)才能發(fā)現(xiàn)。內(nèi)部裂紋常見于剪切變形區(qū)域或原始β晶界上，嚴(yán)重的內(nèi)部裂紋常與冶金缺陷并存。8.2.3過熱，常見于低倍檢驗(yàn)樣品的心部，或存在于樣品邊部局部區(qū)域，此種缺陷由于加熱或變形熱引起加工材局部溫度超過β轉(zhuǎn)變溫度形成清晰或半清晰晶粒，也可能出現(xiàn)β斑組織。8.2.4過燒，此種缺陷不屬于冶金缺陷，主要因產(chǎn)品加工過程中磨削、電燒傷、火割等操作不當(dāng)造成。高倍組織均為有別于基體的白色或灰色，或有過渡區(qū)域，也可能為β轉(zhuǎn)變組織。8.2.5常見加工缺陷組織參見附錄C。8.3不均勻組織8.3.1不均勻組織在低倍組織上顯現(xiàn)明顯，與正常組織差異較大，或有亮斑、亮環(huán)。在高倍組織上其局組織特征。8.3.2常見不均勻組織參見附錄D。8.4嚴(yán)重未去除缺陷嚴(yán)重未去除缺陷有鑄錠冒口、板材分層、擠壓縮尾及鍛坯頭尾開裂等。該類缺陷因未切除或未切凈造成。此類缺陷低倍檢驗(yàn)可見，其中分層、縮尾、鍛坯頭尾開裂缺陷的裂紋邊緣高倍組織通常有明顯的9試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：b)本標(biāo)準(zhǔn)編號；c)檢驗(yàn)結(jié)果(必要時，應(yīng)提供低倍組織或高倍組織圖片);d)設(shè)備型號/編號；e)試驗(yàn)者和審核者；f)報(bào)告日期。5GB/T5168—2020(資料性附錄)鈦及鈦合金典型低倍組織與高倍組織圖譜鈦及鈦合金典型低倍組織及高倍組織見圖A.1～圖A.15,其中圖A.1～圖A.5為鈦合金棒材低倍組織與高倍組織，圖A.6為鈦合金鍛件低倍流線，圖A.7為β退火鍛件低倍組織與高倍組織，圖A.8~圖A.13為部分鈦合金產(chǎn)品高倍組織，圖A.14為鑄錠低倍組織，圖A.15為典型焊接件低倍組織與高倍組織。a)心部模糊晶、邊部半清晰晶低倍組織b)心部模糊晶高倍組織c)邊部半清晰晶高倍組織67GB/T5168—2020a)低倍清晰晶組織b)高倍組織有斷續(xù)的晶界α,晶內(nèi)為編織針狀αa)年輪狀低倍組織b)高倍組織無明顯差異圖A.3TC1棒材低倍組織與高倍組織8GB/T5168—2020圖A.4TC2棒材低倍組織與高倍組織9a)熱態(tài)低倍組織b)固溶處理后低倍組織c)熱態(tài)心部黑色未再結(jié)晶組織d)熱態(tài)邊部黑色未再結(jié)晶組織e)固溶處理后邊部單相β組織f)固溶處理后心部單相β組織GB/T5168—2020a)低倍清晰晶組織b)高倍魏氏組織圖A.8TA2薄壁管材焊縫高倍組織圖A.9TB5板材固溶時效態(tài)高倍組織圖A.10TC43D打印零件高倍集束組織圖A.11TC43D打印零件縱向高倍組織十晶界等軸GB/T5168—2020a)板材對焊焊縫低倍組織b)焊縫區(qū)組織c)焊縫熱影響區(qū)及母材組織GB/T5168—2020(資料性附錄)鈦及鈦合金典型冶金缺陷圖譜鈦及鈦合金典型冶金缺陷圖譜見圖B.1～圖B.8,其中圖B.1～圖B.3為鈦合金常見夾雜缺陷、a)α夾雜低倍組織b)夾雜區(qū)域高倍組織圖B.1TA2棒材α夾雜圖B.2TC4棒材硬α夾雜圖B.3TC4棒材鎢夾雜GB/T5168—2020a)富Ti偏析低倍組織b)富Ti偏析高倍組織圖B.4TC4絲材富Ti偏析低倍組織與高倍組織a)TC19棒材冶金缺陷低倍組織b)TC19棒材冶金缺陷Mo偏析高倍組織圖B.6TC19棒材Mo偏析低倍組織與高倍組織GB/T5168—2020a)TC2棒材冶金缺陷b)TC2棒材冶金缺陷Mn偏析a)低倍β斑組織b)β斑區(qū)域(富Fe、V)高倍組織c)正常區(qū)域高倍組織圖B.8TB6棒材β斑缺陷低倍組織與高倍組織圖GB/T5168—2020(資料性附錄)鈦及鈦合金典型加工缺陷圖譜鈦及鈦合金典型加工缺陷圖譜見圖C.1～圖C.10,其中圖C.1～圖C.5為鈦合金常見加工引起的裂紋、折疊、孔洞缺陷，圖C.6～圖C.9為鈦合金過熱缺陷。圖C.10為鈦合金過燒缺陷。圖C.1TA1絲材邊部拉拔裂紋圖C.2TA7棒材內(nèi)部開裂孔洞圖C.3TA7棒材內(nèi)部晶界邊緣開裂GB/T5168—2020a)中心部位孔洞低倍組織b)中心部位孔洞高倍組織圖C.4TA11棒材中心孔洞低倍組織與高倍組織a)TC4鍛件邊緣折疊低倍組織b)邊緣折疊部分高倍組織c)剪切變形部分高倍組織GB/T5168—2020d)心部正常高倍組織e)邊緣正常高倍組織圖C.5(續(xù))a)TC1鍛件低倍組織b)TC1鍛件中部β斑高倍組織c)TC1鍛件邊緣β斑高倍組織圖C.6TC1鍛件低倍組織與高倍組織GB/T5168—2020a)TC6棒材低倍心部過熱b)正常區(qū)域高倍組織c)心部過熱β斑高倍組織d)正常區(qū)域雙態(tài)組織e)心部過熱組織有原始β晶界圖C.7TC6棒材心部過熱低倍組織與高倍組織GB/T5168—2020b)表層清晰晶部位高倍組織c)清晰晶部位高倍組織d)過渡層清晰晶部位高倍組織e)模糊晶部位高倍組織圖C.8TA15板材邊部過熱低倍組織與高倍組織GB/T5168—2020(資料性附錄)鈦及鈦合金典型不均勻組織圖譜圖D.1TA1板材邊部變形孿晶圖D.2TA2棒材局部超大晶粒圖D.3TA2棒材不均勻組織a)TA1棒材不均勻低倍組織b)TA1棒材正常區(qū)域等軸αc)TA1棒材邊緣處不均勻組織圖D.4TA1棒材不均勻低倍組織與高倍組織GB/T5168—2020a)不均勻低倍組織b)心部高倍組織c)1/2半徑處高倍組織d)邊緣處不均勻高倍組織圖D.5熱態(tài)TB5棒材不均勻低倍組織與高倍組織圖D.6TC4棒材長條α圖D.7TC11棒材大塊αGB/T5168—2020(規(guī)范性附錄)初生α相含量測量方法初生α相含量可使用本附錄的截點(diǎn)法、截距法、圖片比較法、圖像分析法進(jìn)行測量，并統(tǒng)計(jì)測量方法的誤差，以保證測量結(jié)果滿足測量要求。E.2截點(diǎn)法E.2.1通過計(jì)算網(wǎng)格點(diǎn)陣內(nèi)被包含在α顆粒中點(diǎn)的數(shù)量來確定初生α相含量的方法叫截點(diǎn)法。E.2.2把網(wǎng)格點(diǎn)陣疊加在待檢區(qū)域上如圖E.1,橢圓形代表初生α相，小點(diǎn)代表網(wǎng)格點(diǎn)，實(shí)點(diǎn)代表被初生α相包含的點(diǎn)。調(diào)整放大倍數(shù)，使每個初生α相只占網(wǎng)格中的一個點(diǎn)。計(jì)算所有的被初生α相包含的網(wǎng)格點(diǎn)的數(shù)目，正好在邊界上的點(diǎn)算半個點(diǎn)。圖E.1截點(diǎn)法與截距法圖示E.2.3在樣品受檢面上選取至少5個視場進(jìn)行計(jì)算，通過多視場測算求得平均數(shù)可提高測定的準(zhǔn)確度。E.2.4初生α相含量的估計(jì)值按式(E.1)計(jì)算：Np=N?/N×100%……(E.1)式中：N。初生α相的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;N--—網(wǎng)格的總點(diǎn)數(shù)。E.2.5統(tǒng)計(jì)誤差(△Vv)按式(E.2)計(jì)算：△Vv=2×√N(yùn)p×(1-Np)/N……(E.2)式中：△V、——統(tǒng)計(jì)誤差；GB/T5168—2020Np——初生α相的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%;E.2.6示例：例如圖E.1中，網(wǎng)格內(nèi)點(diǎn)的總數(shù)為：N=49(個);被α相包含的網(wǎng)格點(diǎn)的數(shù)為：Na=11.5(個);計(jì)算E.3截距法(B)E.3.1通過計(jì)算初生α相與網(wǎng)格相交部分線段總長度確定初生α相含量的方法叫截距法。E.3.2把網(wǎng)格點(diǎn)陣疊加在待檢區(qū)域上(如圖E.1)。橢圓形代表初生α相，方格線代表網(wǎng)格。調(diào)整放大倍數(shù)，以便在每個方向上，與任意一個初生α相相交的網(wǎng)格線不超過1條。E.3.3所