GB∕ T 40564-2021 電子封裝用環(huán)氧塑封料測試方法（正式版）

ICS31.030GB/T40564—2021電子封裝用環(huán)氧塑封料測試方法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T40564—2021 12規(guī)范性引用文件 1 14一般要求 24.1環(huán)境條件 24.2樣品要求 24.3報(bào)告 2 25.1粉末環(huán)氧塑封料 25.2餅料環(huán)氧塑封料 2 26.1凝膠化時(shí)間 26.2螺旋流動長度 36.3飛邊 4 66.5密度 76.6導(dǎo)熱系數(shù) 76.7黏度 76.8玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 6.9線性熱膨脹系數(shù)(TMA探針法) 6.10吸水率 6.11阻燃性 6.12電導(dǎo)率(萃取水溶液) 6.13pH值(萃取水溶液) 6.14鈉離子含量(萃取水溶液) 6.15氯離子含量、溴離子含量(萃取水溶液) 6.18鈾含量 7機(jī)械性能測試 7.1彎曲強(qiáng)度 7.2沖擊強(qiáng)度 7.3成型收縮率 7.4粘結(jié)強(qiáng)度 8電性能測試 GB/T40564—20218.1體積電阻率 8.3擊穿強(qiáng)度 ⅢGB/T40564—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC203)提出并歸口。藥品檢驗(yàn)檢測中心、江蘇長電科技股份有限公司、國家硅材料深加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心東海研究院。1GB/T40564—2021電子封裝用環(huán)氧塑封料測試方法2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T602—2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T1033.1—2008塑料非泡沫塑料密度的測定第1部分：浸漬法、液體比重瓶法和滴定法GB/T1043.1—2008塑料簡支梁沖擊性能的測定第1部分：非儀器化沖擊試驗(yàn)GB/T1408.1—2016絕緣材料電氣強(qiáng)度試驗(yàn)方法第1部分：工頻下試驗(yàn)耗因數(shù)的推薦方法GB/T2408塑料燃燒性能的測定水平法和垂直法GB/T2411—2008塑料和硬橡膠使用硬度計(jì)測定壓痕硬度(邵氏硬度)GB/T3139—2005纖維增強(qiáng)塑料導(dǎo)熱系數(shù)試驗(yàn)方法GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9723—2007化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9724—2007化學(xué)試劑pH值測定通則GB/T16597—2019冶金產(chǎn)品分析方法X射線熒光光譜法通則3術(shù)語和定義3.1飛邊f(xié)lashandbleed3.2環(huán)氧塑封料在塑封結(jié)束后，將塑封完的材料放入175℃熱風(fēng)循環(huán)烘箱中繼續(xù)恒溫一段時(shí)間，分子間2a)溫度：15℃~30℃;b)相對濕度：20%～70%;5外觀檢測將環(huán)氧塑封料餅料試樣，置于自然光線或2501m光線下，目測檢查餅料表面是否有異物、是否3GB/T40564—2021b)秒表；c)平鏟或針狀攪拌棒；d)溫度計(jì)(滿足150℃~200℃測量范圍，分度值為0.1℃);把試樣粉碎成粉末狀。a)將電熱板溫度升到175℃(產(chǎn)品如有特殊要求按照要求溫度進(jìn)行);b)調(diào)整加熱板溫度設(shè)置，使溫度計(jì)顯示溫度保持在175℃±1℃;c)取0.5g～1.5g樣品放在電熱板上，用平鏟將其壓制成6cm2~10cm2薄片；d)當(dāng)樣品熔融且熔融體表面出現(xiàn)光澤時(shí)按下秒表開始計(jì)時(shí)；e)用平鏟對樣品不斷進(jìn)行刮除并觀察或用針狀攪拌棒對樣品不斷進(jìn)行攪拌并觀察；在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的5%。螺旋流動長度是反映環(huán)氧塑封料的流動性能。環(huán)氧塑封料在一定壓力和溫度條件下，在螺旋流動模內(nèi)的流動距離為螺旋流動長度。b)標(biāo)準(zhǔn)螺旋流動金屬模具(見圖1),表面硬度要求：淬火處理HRC46～HRC50;d)數(shù)顯溫度計(jì)，裝有針式電偶(分度值為1℃);試驗(yàn)條件如下：420測試步驟如下：a)當(dāng)模具溫度恒定在175℃時(shí)(產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進(jìn)行),稱取15g～25g粉末狀樣品倒入模腔注塑，轉(zhuǎn)進(jìn)并開始計(jì)時(shí)；b)自動開模后，取下模具并打開，當(dāng)中心塊余料厚度為3.0mm～5.0mm時(shí)，讀取最長的連續(xù)點(diǎn)在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的5%。A58±0,2058±0.2027.527.5注1:淬火處理HRC46-HRC50。圖1螺旋流動長度模具飛邊是反映環(huán)氧塑封料的溢料性能。在規(guī)定的測試條件下，測試規(guī)定槽深模具間環(huán)氧塑封料的長5GB/T40564—2021a)傳遞模塑壓力機(jī)，至少具有200mm×200mm的平面臺，推薦使用15t以上傳b)飛邊模具(見圖2);d)游標(biāo)卡尺(分度值為0.02mm);e)數(shù)顯溫度計(jì)，裝有針式電偶(分度值為1℃)。溝槽深度公差A(yù)0.020C0.015D0.0100.0051.溝槽面粗糙度0.2;2.平行度0.0127;6GB/T40564—2021測試步驟如下：a)當(dāng)模具溫度恒定在175℃時(shí)(產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進(jìn)行),稱取15g～25g粉末狀在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。熱硬度是反映環(huán)氧塑封料的固化程度。在規(guī)定的測試條件下，將邵氏D型硬度計(jì)壓針壓入開模后b)邵氏D型硬度計(jì)(應(yīng)符合GB/T2411—2008第4章的要求);c)熱硬度模具；d)電子秤(分度值為0.1g);e)數(shù)顯溫度計(jì)，裝有針式電偶(分度值為1℃)。試驗(yàn)條件如下a)試樣尺寸要求：長度60mm±0.5mm,寬度20m±0.5mm,厚度5mm±0.2mm;b)模具溫度：175℃±5℃或根據(jù)具體要求；7GB/T40564—2021測試步驟如下：a)當(dāng)模具溫度恒定在175℃時(shí)(產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進(jìn)行),稱取15g～25g粉末狀b)開模后，10s內(nèi)用硬度計(jì)對樣品不同位置測量3次，壓針距離在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。按GB/T1033.1—2008的規(guī)定進(jìn)行。按GB/T3139—2005的規(guī)定進(jìn)行。a)毛細(xì)管流變儀；c)制樣工具；d)毛細(xì)管孔徑D=0.50±8.01mm,毛細(xì)管長度L=1.0±0.005mm(具體見圖3);8GB/T40564—2021料筒毛細(xì)管模子模架L——毛細(xì)管長度；圖3毛細(xì)管流變儀構(gòu)造示意圖測試步驟如下：b)將柱塞放入料筒內(nèi)，儀器溫度到達(dá)設(shè)定溫度175℃并穩(wěn)定30min;c)快速將試樣放入柱塞和毛細(xì)管模子之間；d)通過柱塞對試樣施加0.989GB/T40564—20216.7.5結(jié)果計(jì)算6.7.5.1通過柱塞在規(guī)定時(shí)間內(nèi)的位移按照公式(1)計(jì)算材料的流速：式中：Q——材料的流速，單位為立方厘米每秒(cm3/s);X——檢測時(shí)間t對應(yīng)的柱塞的移動量，單位為毫米(mm);A——柱塞的截面積，單位為平方厘米(cm2);6.7.5.2按照公式(2)計(jì)算出截面速度γ:式中：γ——材料的截面速度，單位為負(fù)一次方秒(s-1);6.7.5.3通過施加在試樣上的載荷按照公式(3)計(jì)算出截面應(yīng)力t:式中：p——試驗(yàn)壓力，單位為帕斯卡(Pa);6.7.5.4通過應(yīng)力除以截面速度按照公式(4)計(jì)算出材料的黏度η:式中：p——試驗(yàn)壓力，單位為帕斯卡(Pa);D——毛細(xì)管孔徑，單位為毫米(mm);L——毛細(xì)管長度，單位為毫米(mm);…………(1)…………(3)在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的20%。除4.3的規(guī)定外，試驗(yàn)報(bào)告還應(yīng)包括：a)黏度-時(shí)間曲線；b)毛細(xì)管口模的孔徑D和長度L;c)試驗(yàn)的壓力。GB/T40564—20216.8玻璃化轉(zhuǎn)變溫度6.8.1動態(tài)熱機(jī)械分析儀(DMA)法(彎曲模式)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，指無定型聚合物(包括結(jié)晶型聚合物中的非結(jié)晶部分)玻璃態(tài)和高彈態(tài)之間相互轉(zhuǎn)變溫度。本方法使用動態(tài)熱機(jī)械分析儀(DMA)在彎曲模式下測定環(huán)氧塑封料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)。設(shè)備和材料如下：b)注塑壓機(jī)及模具；e)熱風(fēng)循環(huán)烘箱，能保持溫度175℃±2℃;f)干燥器，能在23℃下保持相對濕度不大于30%。a)當(dāng)模具溫度恒定在175℃時(shí)(產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進(jìn)行),稱取35g±5g粉末狀損耗模量/MPab)起始溫度：40℃,升溫速度：5℃/min,終止溫度推薦為220℃,對于高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度材料，b)以40℃為起始溫度，升溫速率為5℃/min,終止溫度220℃,開始掃描。c)掃描完成后繪出如圖4所示的DMA測試曲線，讀取損耗模量正切tano曲線的峰值溫度作30000a25000200005.0000.2-250020000I0說明：a)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，單位為攝氏度(℃);GB/T40564—2021d)夾具類型；f)升溫速率；g)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度曲線(DMA)圖。6.8.2熱機(jī)械分析儀(TMA)探針法(Z軸法)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，指無定型聚合物(包括結(jié)晶型聚合物中的非結(jié)晶部分)玻璃態(tài)和高彈態(tài)之間相互轉(zhuǎn)變溫度。本方法使用熱機(jī)械分析儀(TMA)在恒定的載荷作用下，繪制試樣形變隨溫度變化的曲線，得出玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)。設(shè)備和材料如下：a)熱機(jī)械分析儀，能在規(guī)定溫度范圍內(nèi)測定0.0025mm以內(nèi)的尺寸變化；c)熱風(fēng)循環(huán)烘箱，能保持溫度175℃±2℃;d)干燥器，能在23℃下保持相對濕度不大于30%。a)試樣尺寸要求：直徑5mm±0.1mm,高度5a)當(dāng)模具溫度恒定在175℃時(shí)(產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進(jìn)行),稱取25g±5g粉末狀尺寸變化/μmGB/T40564—2021尺寸變化/μmb)起始溫度：20℃,升溫速度：10℃/min,終止溫度220℃。a)將試樣安裝在TMA樣品臺上，保證探頭與試樣及樣品臺間緊密接觸，沿試樣軸線方向施加b)以20℃為起始溫度，升溫速率為10℃/min,終止溫度推薦為220℃,對于高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度材料，終止溫度宜設(shè)置300℃以上；c)掃描完成后得到TMA測試曲線。在高于和低于轉(zhuǎn)變溫度各繪制切線，兩切線交點(diǎn)處溫度為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg),見圖5。圖5玻璃化轉(zhuǎn)變溫度TMA曲線(切線法)a)試樣的預(yù)處理?xiàng)l件；d)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度曲線(TMA)圖。尺寸變化/μmGB/T40564—2021尺寸變化/μm6.9線性熱膨脹系數(shù)(TMA探針法)線性熱膨脹系數(shù)α,指在壓強(qiáng)保持不變的情況下，溫度每升高1℃試樣所變化的相應(yīng)長度。線性熱膨脹系數(shù)α由樣品尺寸變化與溫度的關(guān)系曲線中直線部分的斜率確定。6.9.2設(shè)備和材料a)將樣品安裝在TMA樣品臺上，保證探頭與樣品及樣品臺間緊密接觸，沿試樣軸線方向施加b)以20℃為起始溫度，升溫速率為10℃/min,升溫至220℃,開始掃描；c)掃描后，得到如圖6厚度-溫度TMA探針法測試曲線圖，在規(guī)定的溫度范圍內(nèi)，在相對于直線部分，如玻璃化轉(zhuǎn)變T?前(A-B)段、玻璃化轉(zhuǎn)變Tg后(C-D)段，計(jì)算出各自的線性熱膨脹系數(shù)。圖6厚度-溫度TMA探針法測試曲線圖6.9.6結(jié)果計(jì)算6.9.6.1按公式(5)計(jì)算玻璃化轉(zhuǎn)變溫度T前的線性熱膨脹系數(shù)：式中：…………α?——玻璃化轉(zhuǎn)變溫度T。前(如A-B段)的線性熱膨脹系數(shù)，單位為微米每米攝氏度[μm/(m·℃)];HA——曲線A點(diǎn)時(shí)試樣厚度，單位為毫米(mm);Hp——曲線B點(diǎn)時(shí)試樣厚度，單位為毫米(mm);TA———曲線A點(diǎn)時(shí)溫度，單位為攝氏度(℃);Ts——曲線B點(diǎn)時(shí)溫度，單位為攝氏度(℃)。6.9.6.2按公式(6)計(jì)算玻璃化轉(zhuǎn)變溫度T,后的線性熱膨脹系數(shù)。 (6)式中：Hc——曲線C點(diǎn)時(shí)試樣厚度，單位為毫米(mm);Hp——曲線D點(diǎn)時(shí)試樣厚度，單位為毫米(mm);Tc——曲線C點(diǎn)時(shí)溫度，單位為攝氏度(℃);Tp——曲線D點(diǎn)時(shí)溫度，單位為攝氏度(℃)。除4.3的規(guī)定外，試驗(yàn)報(bào)告還應(yīng)包括：a)樣品的初始厚度，單位為毫米(mm);b)規(guī)定溫度區(qū)域的線性熱膨脹系數(shù)(α?、α?),單位為微米每米攝氏度[μm/(m·℃)];c)升溫速率、起始溫度、終止溫度；d)厚度-溫度TMA(探針法)測試曲線。6.10吸水率6.10.1方法原理吸水率反映環(huán)氧塑封料在高溫高濕環(huán)境中的吸水特性；先將試樣烘干后稱重，再將試樣放在規(guī)定的溫度和濕度條件下，放置規(guī)定的時(shí)間后稱重，根據(jù)前后的質(zhì)量差來計(jì)算吸水率。6.10.2設(shè)備和材料設(shè)備和材料如下：a)恒溫恒濕箱；b)高壓蒸煮設(shè)備；c)分析天平(分度值為0.0001g);d)傳遞模塑壓力機(jī)，至少具有200mm×200mm的平面臺，推薦使用15t以上傳遞模塑壓力機(jī)；e)金屬模具；f)電子秤(分度值為0.1g);g)數(shù)顯溫度計(jì)，裝有針式電偶(分度值為1℃);GB/T40564—2021h)熱風(fēng)循環(huán)烘箱，能保持溫度175℃±2℃和125℃±2℃;i)干燥器，能在23℃下保持相對濕度不大于30%;6.10.3試樣制備6.10.3.1試樣制備條件試樣制備條件如下：g)注塑固化時(shí)間：60s～300s,以環(huán)氧塑封料容易脫模為宜。6.10.3.2試樣制備步驟試樣制備步驟如下：a)當(dāng)模具溫度恒定在175℃時(shí)(產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進(jìn)行),稱取65g±5g粉末狀樣品倒入模腔注塑，轉(zhuǎn)進(jìn)并開始計(jì)時(shí)；把試樣放在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中，175℃后固化6h±15min,在干燥器中冷卻至室溫。6.10.3.4試樣外觀檢查把試樣置于自然光線或2501m光線下，目測檢查，如有彎曲、裂縫、氣孔等缺陷和不符合尺寸及制備要求的，應(yīng)予作廢；保證同批有3個有效試樣。6.10.4測試步驟測試步驟如下：b)時(shí)間到達(dá)后，將試樣從熱風(fēng)循環(huán)烘箱中取出，放入干燥器中冷卻至室溫；c)稱量樣品的質(zhì)量為m?,準(zhǔn)確至0.0001g;d)將樣品放入溫度：85℃,相對濕度：85%的恒溫恒濕箱中吸潮168h或者將樣品放入202650Pa(2個大氣壓),121℃,相對濕度100%的恒溫恒濕箱中吸潮24h;e)時(shí)間到達(dá)后取出樣品，用濾紙擦干，稱量樣品質(zhì)量為m?,準(zhǔn)確至0.0001g。6.10.5結(jié)果計(jì)算按照公式(7)計(jì)算出樣品的吸水率：…………GB/T40564—2021w——試樣的吸水率；b)加熱板；g)分析天平(分度值為0.0001g);h)加蓋培養(yǎng)皿；GB/T40564—2021a)安裝支架并接上干凈的冷凝管；b)用量筒量取100mL純水到錐形瓶中。將錐形瓶放到加熱電板上接上冷凝管萃取30min(錐形瓶水煮沸開始計(jì)時(shí));d)稱取按6.12.2.2處理過的樣品10.00g放入錐形瓶中；e)用量筒分別量取100mL純水到裝有10.00g樣品的錐形瓶中，將錐形瓶放到加熱板上接上冷凝管萃取20h(錐形瓶水煮沸開始計(jì)時(shí));g)萃取結(jié)束后冷卻樣品，用清洗過的設(shè)備和材料如下：a)電導(dǎo)率儀：具可調(diào)節(jié)量程設(shè)定和溫度校正功能，儀器測量誤差不超過±1%;a)用純水沖洗電極數(shù)次，再用待測的萃取液沖洗電極。b)將電極和溫度傳感器放入待測萃取液中，按照電導(dǎo)率的使用說明要求，將溫度補(bǔ)償設(shè)置為自按照與試樣溶液的測定相同步驟(見6.12.4)測定實(shí)驗(yàn)室空白試樣的電導(dǎo)率。按照公式(8)計(jì)算試樣的電導(dǎo)率：式中：一般在測定次數(shù)不少于6次的情況下，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于1%。6.13pH值(萃取水溶液)GB/T40564—2021b)加熱板；g)分析天平(分度值為0.0001g);h)加蓋培養(yǎng)皿；k)熱風(fēng)循環(huán)烘箱；m)pH基準(zhǔn)試劑(鄰苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液);n)純水(電導(dǎo)率≤0.10μS/cm)或符合GB/T6682—2008規(guī)定的二級水。試樣制備方法如下：a)pH基準(zhǔn)試劑按GB/T9724—2007第4章進(jìn)行配制；b)萃取液的制備按6.12.2進(jìn)行。試樣溶液的測定步驟如下：a)將pH計(jì)的溫度補(bǔ)償設(shè)置為自動補(bǔ)償，分別用鄰苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，在測定溫度(25℃±1℃)下校正pH計(jì)，兩標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)的誤差不應(yīng)大于0.1;c)將pH計(jì)的溫度補(bǔ)償設(shè)置為自動補(bǔ)償，調(diào)節(jié)試樣溶液的溫度至25℃±1℃,測定試樣溶液的pH值，測得的pH值讀數(shù)至少穩(wěn)定1min,結(jié)果精確至0.01;在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過士0.02。6.14鈉離子含量(萃取水溶液)a)原子吸收光譜儀應(yīng)符合GB/T9723—2007中第6章的規(guī)定；b)高純乙炔；j)分析天平(分度值為0.0001g);k)加蓋培養(yǎng)皿；e)吸取100μg/mL的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL置于100mL的容量瓶中，純水定容至刻度，即得按照儀器制造商操作手冊設(shè)置并運(yùn)行火焰原子吸收光譜儀，表1所示儀器操作條件可供參考，采表1火焰原子吸收光譜法儀器參考條件元素波長狹縫nm燈電流mA燃燒頭高度mm乙炔流量L/min鈉76.14.7標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作分別吸取空白試驗(yàn)溶液，0.1μg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.5μg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和1.0μg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入火焰原子化器，原子化后測其吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度為縱坐標(biāo)A,制作原子吸收標(biāo)準(zhǔn)曲線，具體見圖7。原子吸收標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)該在0.995以上，否則，應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。1樣品溶液吸光度待測元素質(zhì)量濃度圖7原子吸收標(biāo)準(zhǔn)工作曲線6.14.8試樣溶液的測定分別吸取空白試驗(yàn)溶液和試樣溶液導(dǎo)入火焰原子化器，原子化后測其吸光度，在工作曲線上查得試樣溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度所對應(yīng)的試樣溶液中待測鈉元素的質(zhì)量濃度。6.14.9結(jié)果計(jì)算試樣中鈉離子的含量按公式(9)計(jì)算： (9)式中：w——試樣中鈉離子的含量，單位為微克每克(pg/g);p——由曲線上查出被測鈉元素的質(zhì)量濃度數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。一般在測定次數(shù)不少于11次的情況下，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于5%。在制定產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)符合a)超純水(電導(dǎo)率<0.0550μS/cm);a)稱取0.3392gNa?CO?(GR)和0.084gNaHCO?(GR)置于燒杯中溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mLGB/T40564—2021用注射器抽取氣泡后再擰緊。6.15.7再生液的制備量取4mL的濃硫酸置于燒杯中稀釋后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，燒杯刷洗三次，洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中定容，使用配置好再生液清洗再生容器1次～2次后，將再生液轉(zhuǎn)移到再生液容器內(nèi)。6.15.8參考色譜條件參考色譜條件如下：a)色譜柱：MetrosepASupp5-150/4.0型陰離子分離柱和MetrosepASupp4/6Guard/4.0保護(hù)柱；c)電導(dǎo)池溫度：40℃;6.15.9基線校準(zhǔn)按照儀器說明書要求，連接好儀器，開機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后記錄至少30min基線；基線背景電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照質(zhì)量濃度由低到高的順序分別取2mL用注射器進(jìn)樣，通過色譜圖記錄相應(yīng)的峰面積A,以氯離子和溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，制作離子色譜標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，具體見圖8。離子色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)在0.995以上，否4峰面積圖8離子色譜標(biāo)準(zhǔn)工作曲線GB/T40564—20216.15.11試樣溶液的測定將空白溶液和試樣溶液分別取2mL用注射器進(jìn)樣，通過色譜圖記錄相應(yīng)的峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。試樣溶液中待測物的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)線性范圍之內(nèi)。當(dāng)試樣中氯離子、溴離子的響應(yīng)值超出方法的線性范圍上限時(shí)，可將試液進(jìn)行稀釋后進(jìn)行測定，或減少稱樣量再進(jìn)行萃取與測定。6.15.12結(jié)果計(jì)算試樣中氯離子或溴離子的含量按公式(10)計(jì)算： (10)式中：p——曲線上查出被測試液中氯離子或溴離子質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);po——曲線上查出被空白溶液中氯離子或溴離子的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);m——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。6.15.13精密度一般在測定次數(shù)不少于11次的情況下，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于5%。在制定產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)符合精密度的要求。6.16.1方法原理分析樣品被激發(fā)源激發(fā)發(fā)出特征X射線，用具有一定能量分辨率的X射線探測器，探測樣品所發(fā)出的各種能量特征X射線，探測器輸出信號幅度與接收到的X射線能量成正比。根據(jù)能量的大小及強(qiáng)6.16.2設(shè)備和材料設(shè)備和材料如下：a)X射線熒光光譜儀，要求符合GB/T16597—2019規(guī)定并經(jīng)計(jì)量合格的儀器，光譜儀基本組成包括X射線激發(fā)源(X光管)、放置樣品的樣品室、X射線檢測、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和儀器控制6.16.3試驗(yàn)條件試驗(yàn)條件如下：a)固體樣塊厚度≥3mm;b)液體或粉末樣品深度≥5mm。6.16.4光譜儀器的準(zhǔn)備按照儀器的操作規(guī)程開啟儀器，并預(yù)熱儀器直至儀器穩(wěn)定。GB/T40564—2021按照儀器使用說明書要求，選用儀器廠家推薦的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器進(jìn)行強(qiáng)度檢查和能量檢查。測試按照儀器使用說明書要求，使用6.16.2b)a)定量值—3o>管理基準(zhǔn)值b)定量值—3o<管理基準(zhǔn)值<定量值+3oc)定量值+3σ<管理基準(zhǔn)值不合格灰色區(qū)b)根據(jù)測試項(xiàng)目選擇合適的測試條件；d)為保證不同時(shí)間的檢測數(shù)據(jù)都準(zhǔn)確可靠，要求最多每隔20個樣品或每半小時(shí)穿插一個穩(wěn)定的校準(zhǔn)。每千克(mg/kg)。a)馬弗爐，溫度能控制在750℃±5℃范圍內(nèi)；c)天平(分度值為0.1mg);d)干燥器，能在23℃下保持相對濕度不大于30%。GB/T40564—20216.17.3測試步驟測試步驟如下：a)稱量干凈的坩堝質(zhì)量，記錄數(shù)據(jù)為m?(新坩堝應(yīng)灼燒至兩次稱量之差不超過0.3mg);b)在坩堝中稱取2.5g±0.1g的樣品，記錄數(shù)據(jù)為m?;c)將馬弗爐置于通風(fēng)櫥中，設(shè)置溫度為750℃±5℃,啟動加熱；d)當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)開始計(jì)時(shí)加熱3h;e)時(shí)間到達(dá)后，等待30min后，取出坩堝，放入干燥器冷卻30min,取出并稱量坩堝與灰分質(zhì)量；f)將坩堝置于馬弗爐中重復(fù)步驟c)～e),直至質(zhì)量變化不超過0.5mg,記錄較小稱量值為mg。6.17.4結(jié)果計(jì)算灰分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(11)計(jì)算：式中：m?——坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);m?———所得灰分質(zhì)量和坩堝的質(zhì)量，單位為克(g)?！?.17.5精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的1%。6.18鈾含量警告：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。氫氟酸有毒，并有腐蝕性，操作時(shí)戴手套、口罩，防止皮膚接觸。硝酸有腐蝕性，操作時(shí)戴手套、口罩、防止皮膚接觸。高氯酸與有機(jī)物反應(yīng)及蒸干情況下易爆炸，操作時(shí)戴防酸手套或聚乙烯防毒服、口罩，防止皮膚接6.18.1方法原理樣品溶解后，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)測定，以元素特定質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比，m/z)定性，采用外標(biāo)法，以待測元素質(zhì)譜信號與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號的強(qiáng)度比與待測元素的濃度成正比進(jìn)行定量分析。6.18.2試劑和材料試劑如下：b)氫氟酸(HF):優(yōu)級純或更高純度；c)硝酸(HNO?):優(yōu)級純或更高純度；GB/T40564—2021e)氬氣(Ar):氬氣(≥99.995%)或液氬；f)氦氣(He):氦氣(≥99.995%);a)鈾貯備液(1000mg/L或100mg/L或是更低濃度的1μg/mL)采用經(jīng)a)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取適量單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液或多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用硝酸溶液(2+98)逐級稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列。本文件鈾標(biāo)準(zhǔn)工作溶液參考濃度為：1ng/mL、注：依據(jù)樣品消解溶液中元素質(zhì)量濃度水平，適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列中各元素質(zhì)量濃度范圍。慮使內(nèi)標(biāo)元素在樣液中的濃度，樣液混合后的內(nèi)標(biāo)元素參考濃度范圍為10ng/mL~注：內(nèi)標(biāo)溶液既可在配制混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品消化液中手動定量加入，亦可由儀器通過三通在線加入。a)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-GB/T40564—2021弗爐內(nèi)750℃±5℃左右灼燒2h,去除樣品中的有機(jī)物。若樣品仍有少量灰色時(shí)，重復(fù)灼燒一次，樣品作步驟進(jìn)行消解(消解參考條件見表2)。冷卻后取出，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在石墨消解儀或控溫電熱板上于160℃加熱至體積約1mL用水定容至25mL或50mL,混勻待測。若ICP-MS無耐硝酸(使樣品的硝酸與空白2+98的硝酸相近)復(fù)溶。同時(shí)做試樣空白試驗(yàn)。冷卻后的樣品轉(zhuǎn)移至PFA消解內(nèi)罐中，用少量純水清洗坩堝，并將清洗液轉(zhuǎn)移至PFA消解罐中。于電熱板上120℃加熱至水分約剩余1mL。冷卻后加入5mL氫氟酸，2mL硝酸，加蓋放置1h,旋緊罐蓋，置于控溫電熱板進(jìn)行消解(消解參考條件見表2),先在120℃消解1h,升溫至150℃~180℃消硝酸(使樣品的硝酸與空白2+98的硝酸相高氯酸，開蓋電熱板上160℃加熱再次消解。同時(shí)做試樣空白試驗(yàn)。表2樣品消解參考條件消解方式步驟控制溫度℃升溫時(shí)間恒溫時(shí)間微波消解 PFA壓力罐消解1—26.18.4.4.1儀器條件GB/T40564—2021表3電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作參考條件參數(shù)名稱設(shè)定值參數(shù)名稱設(shè)定值射頻功率采樣錐孔徑等離子體氣流量截取錐孔徑0.9mm霧化器流量0.88L/min采集模式跳峰輔助氣流量停留時(shí)間氦氣流量0.15mL/min～0.2mL/min重復(fù)測定3次霧化器高鹽/同心霧化器總測量時(shí)間采樣錐/截取錐鎳/鉑錐檢測方式6.18.4.4.2測定參考條件炬管點(diǎn)燃后預(yù)熱20min,在調(diào)諧儀器達(dá)到測定要求后，編輯測定方法，根據(jù)待測元素的性質(zhì)選擇相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)元素，待測元素和內(nèi)標(biāo)元素的m/z、元素分析模式見表4。表4元素分析模式、內(nèi)標(biāo)元素及鈾元素同位素(m/z)元素名稱元素符號m/z內(nèi)標(biāo)分析模式鈾U103Rh/l?5Re/209Bi普通/碰撞反應(yīng)池將鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液系列注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測定待測鈾元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號響應(yīng)值。以鈾元素的濃度為橫坐標(biāo)，待測鈾元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號值的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。將試樣空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測定待測鈾元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號響應(yīng)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到消解液中待測元素的濃度。6.18.5分析結(jié)果的計(jì)算和表述試樣中鈾元素的含量按式(12)計(jì)算： (12)式中：X試樣中鈾元素含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p——試樣溶液中鈾元素質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);po——試樣空白溶液中鈾元素質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);V——試樣消化液定容體積，單位為毫升(mL);f——試樣稀釋倍數(shù)；m——試樣稱取質(zhì)量，單位為克(g)。1000——換算系數(shù)。GB/T40564—2021計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。樣品中鈾元素含量大于1mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%;小于或等于1mg/kg且大于0.1mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的15%;小于或等于0.1mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的20%。7機(jī)械性能測試設(shè)備和材料如下：a)材料試驗(yàn)機(jī)，壓頭2mm/min恒速運(yùn)行，負(fù)載測量系統(tǒng)的相對誤差不超過±1%。壓頭的半徑r?為(5±0.1)mm,支柱的半徑r?為(2±0.2)mm,配置能恒定至規(guī)定溫度±2℃的熱風(fēng)循環(huán)烘箱；b)傳遞模塑壓力機(jī)，至少具有300mm×300mm的平面臺，原則上使用15t以上傳遞模塑壓d)電子秤(分度值為0.1g);e)數(shù)顯溫度計(jì)，裝有針式電偶(分度值為1℃);g)熱風(fēng)循環(huán)烘箱，能保持溫度175℃±2℃;h)干燥器，能在23℃下保持相對濕度不大于30%。a)試樣尺寸要求：長度l≥80mm,寬度b=15mm±0.5mm,厚度h=4mm±0.2mm,具體見b)模具溫度：175℃±2℃或根據(jù)具體要求；GB/T40564—2021g)注塑固化時(shí)間：60s～300s,以環(huán)氧塑封料容易脫模為宜。說明：圖9彎曲強(qiáng)度試樣示意圖7.1.3.2試樣制備步驟試樣制備步驟如下：a)當(dāng)模具溫度恒定在175℃時(shí)(產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進(jìn)行),稱取65g±5g粉末狀樣品倒入模腔注塑，轉(zhuǎn)進(jìn)并開始計(jì)時(shí)；把試樣放在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中，在175℃后固化6h±15min,在干燥器中冷卻至室溫。把試樣置于自然光線或2501m光線下目測檢查，如有彎曲、裂縫、氣孔等缺陷和不符合尺寸及制備要求的，應(yīng)予作廢；保證同批有5個有效試樣。7.1.4測試步驟常溫下的彎曲強(qiáng)度測試步驟如下：a)用游標(biāo)卡尺測量試樣中間的1/3跨距任意三點(diǎn)的寬度和厚度，取算術(shù)平均值。寬度記錄為b,準(zhǔn)確至0.02mm,厚度記錄為h,準(zhǔn)確至0.02mm。b)調(diào)節(jié)兩支柱間的跨距，并測量兩支點(diǎn)間的距離，準(zhǔn)確至0.02mm,記錄為L;調(diào)節(jié)壓頭和支柱，使圓柱形表面的軸線相互平行，壓頭位于兩支柱正中間?？缇郘可由試樣厚度h換算而得：L=(16±1)hc)將試樣如圖(10)所示置于兩支柱上，壓頭與試樣的接觸線垂直于試樣的長度方向。GB/T40564—20r?——壓頭的半徑；r?——支柱的半徑；l——試樣的長度。圖10彎曲強(qiáng)度測試示意圖(三點(diǎn)彎曲法)7.1.4.2高溫下的彎曲強(qiáng)度高溫下的彎曲強(qiáng)度測試步驟如下：a)將試樣置于260℃±2℃(或其他規(guī)定的)溫度下保持60min±5min的時(shí)間；b)在此溫度下按7.1.4.1的步驟測試試樣的彎曲強(qiáng)度。7.1.5.1彎曲強(qiáng)度計(jì)算按公式(13)計(jì)算每一個試樣的彎曲強(qiáng)度：式中：P——斷裂負(fù)荷，單位為牛頓(N);b——試樣寬度，單位為毫米(mm);h——試樣的厚度，單位為毫米(mm)。…………式中：E?——彎曲模量，單位為兆帕(MPa);時(shí)的彎曲應(yīng)力，按照公式(14)計(jì)算彎曲模量：E?=500(σ"—σ′)……(14)GB/T40564—2021o"——應(yīng)變ε"=0.0025時(shí)測得的彎曲應(yīng)力，單位為兆帕(MPa)。在重復(fù)性條件下獲得的五次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。c)試樣厚度。按GB/T1043.1—2008的規(guī)定進(jìn)行。設(shè)備和材料如下：b)金屬模具；c)游標(biāo)卡尺(分度值為0.02mm)。試樣制備如下：a)將環(huán)氧塑封料注塑成120mm×15mm×10mm的樣品3根；b)將環(huán)氧塑封料注塑成試驗(yàn)樣品(要求：無氣孔、無翹曲),注塑條件：175℃±5℃,固化2min~測試步驟如下：a)測量條形模具型腔的長度Lm;b)測量樣品的長度L、。通過公式(15)計(jì)算出樣品的成型收縮率：GB/T40564—2021式中：S——成型收縮率；在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。7.4粘結(jié)強(qiáng)度計(jì)算金屬框架和環(huán)氧塑封料之間的粘結(jié)強(qiáng)度。7.4.2設(shè)備和材料設(shè)備和材料如下：a)材料試驗(yàn)機(jī)，壓頭2mm/min恒速運(yùn)行，負(fù)載測量系統(tǒng)的相對誤差不超過±1%;配置能恒定至規(guī)定溫度±2℃的熱風(fēng)循環(huán)烘箱；d)電子秤(分度值為0.1g);e)數(shù)顯溫度計(jì)，裝有針式電偶(分度值為1℃);f)游標(biāo)卡尺或等效量具(分度值為0.02mm);h)干燥器，能在23℃下保持相對濕度不大于30%;i)引線框架。a)試樣尺寸要求：框架埋入塑封料內(nèi)的梯形上底長a=6mm,下底長b=1.5mm,梯形高h(yuǎn)=8mm,環(huán)氧模塑料厚度h?=3.4mm,框架厚度h?=0.254mm,框架一面距離塑封體表面厚度h?=1.2mm,具體見圖11;GB/T40564—2021b——梯形下底長度；h——梯形高度；h?——塑封料厚度；試樣制備步驟如下：a)當(dāng)模具溫度恒定在175℃時(shí)(產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進(jìn)行),稱取30g±5g粉末狀c)清理模具、模腔、上模板和注頭上的殘留試樣，將模具放回壓機(jī)上保溫，以備下一次制樣。把試樣放在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中，在175℃后固化6h±15min,在干燥器中冷卻至室溫。把試樣置于自然光線或2501m光線下，目測檢查，如有裂縫、氣孔等缺陷和不符合尺寸及制備要求的，應(yīng)予作廢；保證同批有5個有效試樣。7.4.4測試步驟常溫下的粘結(jié)強(qiáng)度測試步驟如下：a)將試樣如圖12所示方向置于材料試驗(yàn)機(jī)的上下夾具內(nèi)；b)以2mm/min試驗(yàn)速度對試樣施加負(fù)荷，直至試樣破壞，讀取最大負(fù)荷值，記錄為p,單位為牛頓(N)。GB/T40564—2021圖12試樣放置示意圖7.4.4.2高溫下的粘結(jié)強(qiáng)度高溫下的粘結(jié)強(qiáng)度測試步驟如下：a)將試樣置于260℃±2℃(或其他規(guī)定的)溫度下保持60min±5min;b)在此溫度下按7.4.4.1的步驟測試試樣的粘結(jié)強(qiáng)度。7.4.5結(jié)果計(jì)算按公式(16)計(jì)算每一個試樣的粘結(jié)強(qiáng)度：式中：p——最大負(fù)荷，單位為牛頓(N);a——梯形上底長度，單位為毫米(mm);b——梯形下底長度，單位為毫米(mm);h——梯形高度，單位為毫米(mm)?！?.4.6精密度在重復(fù)性條件下獲得的五次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。除4.3規(guī)定的內(nèi)