GB∕ T 40185-2021 牙膏中5種氯銨類抗菌劑的檢測(cè)方法 高效液相色譜法（正式版）

牙膏中5種氯銨類抗菌劑的檢測(cè)方法高效液相色譜法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T40185—2021本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC492)歸口。山市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所。1GB/T40185—2021牙膏中5種氯銨類抗菌劑的檢測(cè)方法高效液相色譜法液相色譜(HPLC)測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于牙膏中5種氯銨類抗菌劑含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為0.075g/kg(勞拉氯銨、芐索氯銨),0.0125g/kg(西吡氯銨、米他氯銨)和2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法4試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)除非另有說(shuō)明，在分析中僅適用確認(rèn)為分析純的試劑和水為GB/T6682—2008規(guī)定的一級(jí)水。4.2無(wú)水乙醇。4.3高氯酸。5儀器設(shè)備5.2超聲波清洗器。5.4分析天平(感量0.0001g)。5.50.45μm有機(jī)系樣品濾膜。6分析步驟6.1試樣預(yù)處理2GB/T40185—20216.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制加入25mL乙醇超聲溶解，待完全溶解后用水定容至50mL。此溶液標(biāo)準(zhǔn)品含量為1mg/mL,作為標(biāo)取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用乙醇：水=1:1稀釋成濃度為0.2mg/mL,0.1mg/mL,0.05mg/mL,0.02mg/mL,0.01mg/mL,0.005mg/mL,0.003mg/mL,0.002mg/mL,0.0015mg/mL,0.001mg/mL,0.0005mg/mL,6.3測(cè)定液相色譜參考條件如下：b)流動(dòng)相：乙腈(A)+0.1%HClO?水溶液(1L水中加入1mLHClO?)(B),采用等度洗脫：A/B=40:60(體積比)。按照液相色譜條件(6.3.1)進(jìn)行測(cè)定，勞拉氯銨和芐索氯銨的線性范圍為0.001mg/mL~0.2mg/mL,西吡氯銨和米他氯銨的線性范圍為0.0015mg/mL～0.2mg/mL,西他氯銨的線性范圍為0.003mg/mL～0.2mg/mL。5種混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)液相色譜圖參見(jiàn)附錄A的圖A.1～圖A.3。待測(cè)樣液按照液相色譜條件(6.3.1)進(jìn)行測(cè)定，以峰面積與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量，如試樣液響應(yīng)7分析結(jié)果的表述3GB/T40185—2021…………(1)p——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上得到的被測(cè)組分溶液質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(m試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算數(shù)平均值為準(zhǔn)。8精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。氯銨的添加濃度為0.003mg/mL、0.006mg/mL、0.015mg/mL,每個(gè)濃度添加三次測(cè)定，回收率為85%～115%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。4mAUmA(1GBmAUmA(1勞拉氯銨、芐索氯銨、西吡氯銨、米他氯銨、西他氯銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)液相色譜圖勞拉氯銨、米他氯銨和西他氯銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)液相色譜圖參見(jiàn)圖A.1。2——米他氯銨；3——西他氯銨。圖A.1勞拉氯銨、米他氯銨和西他氯銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)液相色譜圖