HG∕T 4486-2012 2,4-二硝基苯胺 標(biāo)準(zhǔn)

ICS71.100.01;87.060.10中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)2012-12-28發(fā)布2013-06-01實(shí)施HG/T4486—2012I砷221_標(biāo)準(zhǔn)本詢下哉網(wǎng)12211HG/T4486—2012GB/T1266化學(xué)試劑氯化鈉GB/T2384—2007染料中間體熔點(diǎn)范圍測定通用方法GB/T2386—2006染料及染料中間體水分的測定GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用GB/T9722—2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB12268—2005危險(xiǎn)貨物品名表(neq聯(lián)合國危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸)GB/T21876溶劑染料及染料中間體灰分的測定3要求HG/T4486—2012表12,4-二硝基苯胺的質(zhì)量要求試驗(yàn)方法一等品合格品(1)外觀黃色至黃棕色結(jié)晶狀粉末(2)2,4-二硝基苯胺的純度(GC)/%≥(3)干品初熔點(diǎn)/℃≥(4)水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤(5)氯化銨含量/%≤一(6)2,4-二硝基氯苯含量(GC)/%≤(7)2,6-二硝基苯胺含量(GC)/%≤—(8)灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤4.1安全4.2安全技術(shù)說明書按GB16483,2,4-二硝基苯胺出廠應(yīng)提供詳細(xì)的安全技術(shù)說明書。安全技術(shù)說明書應(yīng)包括如下以批為單位采樣，生產(chǎn)廠以均勻產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應(yīng)符合GB/T6678—2003中7.6的規(guī)除非另有規(guī)定，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進(jìn)行。23HG/T4486—20126.32,4-二硝基苯胺純度及有機(jī)雜質(zhì)的測定6.3.1方法提要采用毛細(xì)管柱氣相色譜法，用峰面積歸一化法求得2,4-二硝基苯胺純度以及2,4-二硝基氯苯含量和2,6-二硝基苯胺含量。a)丙酮；b)2,4-二硝基氯苯，含量大于99.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù));c)2,6-二硝基苯胺，含量大于99.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。6.3.3儀器設(shè)備a)氣相色譜儀；儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的規(guī)定；固定相為100%甲基聚硅氧烷(如HP-1或能達(dá)到同等分離效果的其他毛細(xì)管柱);d)微量注射器；e)色譜工作站或積分儀。6.3.4色譜操作條件色譜操作條件如表2所示?？刂茀?shù)操作條件載氣氮?dú)廨d氣壓力/kPa檢測器溫度/℃汽化室溫度/℃燃燒氣(氫氣)流量/(mL/min)助燃?xì)?空氣)流量/(mL/min)補(bǔ)償氣(氮?dú)?流量/(mL/min)分流比柱溫/℃6.3.5測定步驟試樣溶液的制備稱取2,4-二硝基苯胺試樣約0.3g(精確至0.1g),于10mL容量瓶中，加丙酮溶解，并稀釋至刻測定開啟色譜儀。待儀器各項(xiàng)操作條件穩(wěn)定后，進(jìn)試樣溶液1.0μL,待出峰完畢后，用色譜工作站或積分儀進(jìn)行結(jié)果處理。2,4-二硝基氯苯和2,6-二硝基苯胺的色譜峰位置用標(biāo)準(zhǔn)樣品保留時(shí)間確定。6.3.6結(jié)果計(jì)算2,4-二硝基苯胺的純度及2,4-二硝基氯苯含量和2,6-二硝基苯胺含量以w:計(jì)，數(shù)值用%表示，按式(1)計(jì)算：………2,4-二硝基苯胺純度平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.30%,2,4-二硝基氯苯和2,6-二硝基苯胺平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.010%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。色譜圖見圖1。1——溶劑；2——2,4-二硝基氯苯； 圖12,4-二硝基苯胺氣相色譜示意圖干燥溫度100℃~105℃。按GB/T2386—2006中3.2的規(guī)定進(jìn)行。平行測定結(jié)果之差不大于0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。45HG/T4486—2012d)色譜工作站；6.6.4色譜分析條件6.6.5溶液配制氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制將氯化鈉在500℃灼燒至恒重，然后稱取0.1g左右(精確至0.0002g)于100mL容量瓶中，加水試樣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取2,4-二硝基苯胺1.0g左右(精確至0.0002g)于100mL容量瓶中，加入約50mL水并劇烈6.6.6測定步驟6.6.7結(jié)果計(jì)算A=kc—b……………(2)…………n——試樣的稀釋倍數(shù)的數(shù)值；M?——氯化銨的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol),本公式中取值54.5;M?——氯離子的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol),本公式中取值36.5。離子色譜圖見圖2。HG/T4486—20124.0t/min圖22,4-二硝基苯胺離子色譜示意圖按GB/T21876中的規(guī)定進(jìn)行測定。稱樣量5g,灼燒溫度750℃±25℃。本標(biāo)準(zhǔn)第3章表1所列的所有檢驗(yàn)項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，除表1中(5)～(8)項(xiàng)外，其余均為出廠b)產(chǎn)品異地生產(chǎn)時(shí)；2,4-二硝基苯胺應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)證所有出廠的2,4-二硝基苯胺均符合本標(biāo)準(zhǔn)d)生產(chǎn)許可證編號和標(biāo)志(如適用);f)警示標(biāo)志(毒性物質(zhì))。6HG/T4486—20128.4運(yùn)輸8.5貯存中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)2,4-二硝基苯胺(北京