HG-T 6141-2023 頭孢克肟側(cè)鏈酸活性酯

ICS71.080.70頭孢克肟側(cè)鏈酸活性酯HG/T6141—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63/SC2)歸口。本文件起草單位：山東金城柯瑞化學(xué)有限公司、山東匯海醫(yī)藥化工有限公司、中石化(北京)化工研究院有限公司。本文件主要起草人：王輝、韓振友、雷渭萍、王君偉、王書娟、侯衛(wèi)、李平、王亞琦、殷東福、婁麗麗。I1HG/T6141—2023頭孢克肟側(cè)鏈酸活性酯1范圍本文件規(guī)定了頭孢克肟側(cè)鏈酸活性酯(以下簡(jiǎn)稱：克肟酯)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。本文件適用于以頭孢克肟側(cè)鏈酸(以下簡(jiǎn)稱：克肟酸)、二硫化二苯并噻唑?yàn)樵现频玫目穗旷?。相?duì)分子質(zhì)量：408.46(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T26792高效液相色譜儀3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4要求頭孢克肟側(cè)鏈酸活性酯的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。2HG/T6141—2023外觀橘黃色結(jié)晶粉末干燥失重，w/%熾灼殘?jiān)?，w/%克肟酯，w/%克肟酸，w/%2-巰基苯并噻唑(MBT),w/%二硫化二苯并噻唑(MBTS),w/%≤0.1單一最大未知雜質(zhì)，w/%本文件所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三5.3.3.1按表2的操作條件準(zhǔn)備儀器。操作參數(shù)干燥溫度/℃干燥時(shí)間/min5.3.3.3打開干燥單元，將2.0g～2.3g(精確至0.1g)樣品均勻地鋪在干燥盤中。合上干燥單35.3.4結(jié)果報(bào)告取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.05%。5.4熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定5.4.1儀器設(shè)備5.4.1.1箱式電阻爐：控溫精度±1℃。5.4.1.2瓷坩堝：50mL。5.4.1.3分析天平：精度0.1mg。5.4.2.1將坩堝放入箱式電阻爐，在700℃±20℃灼燒30min,取出，放入干燥器冷卻至室溫，稱重。5.4.2.2準(zhǔn)確稱取0.5g(精確至0.0001g)樣品，置于上述坩堝中，稱重。將坩堝置于電爐上緩緩加熱(應(yīng)避免樣品受熱驟然膨脹或燃燒而逸出),熾灼至樣品全部炭化呈黑色，不再冒煙后，放冷至室溫。5.4.2.3向坩堝內(nèi)加入1mL硫酸潤(rùn)濕樣品，于電爐上低溫緩慢加熱至硫酸蒸氣除盡，放入高溫爐，于700℃±20℃灼燒30min,取出，放入干燥器冷卻至室溫，稱重。5.4.3結(jié)果計(jì)算熾灼殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(1)計(jì)算：m?——灼燒后坩堝和灰分的總質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?！阒刿釄宓馁|(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——灼燒前坩堝和樣品的總質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.02%。5.5克肟酯、克肟酸、MBT、MBTS和相關(guān)物質(zhì)的含量的測(cè)定5.5.1方法提要采用液相色譜法，在選定的工作條件下，使試樣中各組分得到分離，用紫外檢測(cè)器檢測(cè)，以面積歸一化法定量。5.5.2試劑和材料5.5.2.1乙腈：色譜純。5.5.2.2冰乙酸。5.5.2.3水：符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4HG/T6141—20235.5.3儀器和設(shè)備5.5.3.1液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器，其誤差范圍和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T26792的規(guī)定，儀器線性范圍應(yīng)滿足分析要求。5.5.3.2色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。5.5.3.3超聲波清洗器。5.5.3.4進(jìn)樣器：自動(dòng)進(jìn)樣器或50pμL、100μL微量注射器。5.5.3.5分析天平：精度0.01mg。5.5.4色譜柱和色譜操作條件本文件推薦的色譜柱和色譜操作條件見表3。典型色譜圖和各組分相對(duì)保留時(shí)間見附錄A中圖A.1和表A.1。表3推薦的色譜柱和色譜操作條件色譜柱C?8(硅膠)不銹鋼色譜柱(150mm×4.6mm;粒徑5μm)或其他性能相當(dāng)?shù)纳V柱流動(dòng)相乙腈：水：冰乙酸=600:400:6(體積比)檢測(cè)波長(zhǎng)進(jìn)樣量流速運(yùn)行時(shí)間5.5.5分析步驟5.5.5.1稱取2.0mg樣品于10mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，得樣品溶液A。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。5.5.5.2按儀器操作規(guī)程及色譜操作條件準(zhǔn)備儀器，待儀器平衡后注入樣品溶液A,記錄色譜圖。平行測(cè)定兩次。5.5.6結(jié)果計(jì)算試樣中被測(cè)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(2)計(jì)算式中：A;——被測(cè)組分的峰面積；…取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果?？穗旷ベ|(zhì)量分?jǐn)?shù)的兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.1%,其他相關(guān)物質(zhì)的兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)差值應(yīng)不大于20%。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1本文件第4章中規(guī)定的項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。5HG/T6141—20236.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。按GB/T6679的規(guī)定采樣。將采出的樣品混勻，用四6.4檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果如有指標(biāo)不符合7.2包裝產(chǎn)品應(yīng)貯存在清潔、干燥的庫(kù)房?jī)?nèi)，溫度為2℃~8℃,遠(yuǎn)離火種、熱源。6HG/T6141—2023(資料性)A.1典型色譜圖典型色譜圖見圖A.1。吸光度(吸光度(mAU)124(29.758)4(29.758)0