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代替GB/T2092—1992工業(yè)用癸二酸2024-07-24發(fā)布2025-02-01實(shí)施I為“總酸(以癸二酸計(jì))”,增加了癸二酸要求,更改了熔點(diǎn)范圍(見(jiàn)表1,1992年版的b)增加了癸二酸的測(cè)定方法(見(jiàn)5.4);1202.25(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法(Hazen單位——鉑-鈷色號(hào))GB/T6283—2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則要求精制型普通型外觀白色粉末或顆粒,無(wú)可見(jiàn)雜質(zhì)2要求精制型普通型癸二酸,w/%灰分,w/%水分,w/%≤0.10堿溶色度(鉑-鈷色號(hào))/Hazen單位熔點(diǎn)范圍/℃131.0~134.5產(chǎn)品按精制程度分為精制型和普通型至微紅色(用時(shí)配制)??偹?以癸二酸計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計(jì)算:3GB/T2092—2024wc2m——樣品中總酸(以癸二酸計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%; 兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%,取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。計(jì)算采用氣相色譜法。癸二酸與甲醇在濃硫酸作用下進(jìn)行酯化反應(yīng),生成脂肪酸甲酯,用正己烷萃取,在選定的工作條件下,經(jīng)汽化通過(guò)毛細(xì)管色譜柱,使其中各組分得到分離,用氫火焰離子化檢測(cè)器檢5.4.3.2氣相色譜儀:配置氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)和進(jìn)樣分流裝置,整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合推薦的色譜柱和色譜操作條件見(jiàn)表2,典型色譜圖及各組分保留時(shí)間見(jiàn)附錄A。其他能達(dá)到同等分4GB/T2092—2024項(xiàng)目參數(shù)固定相色譜柱規(guī)格(柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×液膜厚度)汽化室溫度/℃柱溫/℃檢測(cè)器溫度/℃載氣(N?)流量/(mL/min)1空氣流量/(mL/min)氫氣流量/(mL/min)分流比液體樣品進(jìn)樣量/μL1稱(chēng)取1.0g樣品(精確至0.1g)置于10mL具塞試管中,加入3mL無(wú)水甲醇,于90℃水浴中溶解;完全溶解后取出,滴加6滴濃硫酸,輕輕搖勻后放置10min,然后加入3mL正己烷,再加入啟動(dòng)氣相色譜儀,按照表2所列條件調(diào)試儀器,在儀器穩(wěn)定運(yùn)行后,用微量注射器吸取比色管上層(正己烷層)中的樣品1μL,注入氣相色譜儀,待全部組分流出后,色譜工作站記錄峰面積。癸二酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(2)計(jì)算:取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。計(jì)燒溫度750℃。5.6.1干燥減量法(仲裁法)按GB/T6284的規(guī)定進(jìn)行,稱(chēng)樣量取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。計(jì)算56.4檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中修約值比較法的規(guī)定進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果中如有項(xiàng)目指標(biāo)不符合本文6工業(yè)用癸二酸應(yīng)采用聚乙烯袋、塑編大包或內(nèi)襯塑料袋的編織袋包裝,每袋凈重25kg、500kg、7.3運(yùn)輸工業(yè)用癸二酸在運(yùn)輸時(shí)避免與其他酸、堿混放,避免與氧化腐蝕性物質(zhì)接觸,防止包裝損壞,產(chǎn)品工業(yè)用癸二酸應(yīng)貯存于陰涼通風(fēng)的倉(cāng)庫(kù),應(yīng)防火、防潮。7附錄A(資料性)1——正己烷(溶劑);8表A.1各組分保留時(shí)間序號(hào)組分名稱(chēng)保留時(shí)間min1正己
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