GBT 5195.15-2017 螢石 鈣、鋁、硅、磷、硫、鉀、鐵、鋇、鉛含量的測定 波長色散X射線熒光光譜法

ICS73.080GB/T5195.15—2017波長色散X射線熒光光譜法Fluorspar—Determinationofcalcium,aluminum,silicon,phosphorus,sulfur,potassium,iron,bariumandleadcontent—WavelengthdispersiveX-ray中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局GB/T5195.15—2017GB/T5195分為16個部分：——第3部分：螢石105℃質(zhì)損量的測定重量法；——第11部分：螢石錳含量的測定高碘酸鹽分光光度法；砷含量的測定鋁含量的測定鎂含量的測定本部分為GB/T5195的第15部分。I1GB/T5195.15—2017波長色散X射線熒光光譜法警告——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問GB/T5195的本部分規(guī)定了用波長色散X元素測定范圍(質(zhì)量分數(shù))/%30.00～51.00Al0.020～1.950.30～16.90P0.005～0.08S0.005～1.75K0.020～11.00Fe0.040～1.64Ba0.020～7.34Pb0.005～0.182規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T16597冶金產(chǎn)品分析方法X射線熒光光譜法通則GB/T22564螢石取樣和制樣3原理粉末樣品用四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合熔劑按一定比例熔鑄成適合于X射線熒光光譜儀測量的2GB/T5195.15—2017試料熔片。在選定的儀器測量條件下測量試料熔片中待測元素特征譜線的熒光X射線強度，根據(jù)校準4試劑與材料除非另有說明，僅使用認可的分析純試劑和符合GB/T6682的規(guī)定的二級水或與其純度相當(dāng)4.1四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合熔劑，優(yōu)級純，推薦使用四硼酸鋰和偏硼酸鋰質(zhì)量比為12:22的混合熔劑，在650℃下灼燒4h后置于干燥器中。5儀器5.1波長色散X射線熒光光譜儀，符合GB/T16597規(guī)定。5.2熔樣皿，推薦用鉑合金(95%Pt+5%Au)制成，容積大于30mL。5.4熔樣爐，能加熱到1050℃,控溫精度為±5℃。按照GB/T22564進行取樣和制樣，試樣粒度一般應(yīng)小于100μm,并在105℃±5℃烘2h后置于7分析步驟準確稱取5.00g四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合熔劑(4.1)和1.00g試樣(6)于熔樣皿中，均精確至0.2mg,混勻后加入1mL硝酸鋰溶液(4.4)和1mL碘化銨溶液(4.5),在電爐上烘干，約10min。注：可根據(jù)鑄型模的大小調(diào)整樣品和熔劑的質(zhì)量，但樣品試料和熔劑在1000℃一起熔融，不時旋轉(zhuǎn)和/或搖動，直至完全熔解且熔體均勻。如果熔樣皿壁鑄型模中成型。3GB/T5195.15—2017選擇有一定濃度和梯度范圍的系列標(biāo)準樣品或有證標(biāo)準物質(zhì)作為校準樣品，并確保每個測量元素的給出濃度的標(biāo)準物質(zhì)數(shù)量應(yīng)大于或等于該元素校準曲線參數(shù)個數(shù)的3倍。校準曲線參數(shù)是指校準曲注：當(dāng)鉛和鋇的濃度梯度和個數(shù)小于6時，可在已知鉛和鋇的濃度標(biāo)準樣品中加入適量的鉛標(biāo)準溶液(硝酸介質(zhì))和硫酸鋇配制成合適的新校準樣品，以增加校準曲線中校準樣品的個數(shù)。各元素特征譜線的測量條件通過優(yōu)化獲得，通常應(yīng)測試3個～4個不同濃度的樣品。測量條件參見附錄A,不同儀器可根據(jù)實際情況選擇合適的測量條件，包括背景校正方法和測量時間。各元素的X射線熒光強度應(yīng)不大于300kcps。選擇合適的校準樣品熔片或試料熔片作為漂移校正熔片進行儀器的漂移校正?？刹捎脝吸c校正或8結(jié)果計算與表示根據(jù)測出的試料熔片中各元素特征譜線的X射線熒光強度，按校準方程計算出各元素的含量。分析結(jié)果按GB/T8170的規(guī)定進行修約。對于含量在0.1%及以上的成分，計算結(jié)果表示到兩位測定元素與化合物的換算關(guān)系參見附錄C。2016年由八個實驗室對六個水平的試樣進行精密度試驗，根據(jù)實驗室數(shù)據(jù)得到本標(biāo)準的重復(fù)性限4GB/T5195.15—2017(r)和再現(xiàn)性限(R),精密度見表2。的絕對差值不大于重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。的絕對差值不大于再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%。成分質(zhì)量分數(shù)/%重復(fù)性限r(nóng)/%再現(xiàn)性限R/%30.00～51.00r=0.0042m—0.0061R=0.0054m+0.0288Al0.020～1.95r=0.0110m+0.0115R=0.0107m+0.01470.30～16.90r=0.0077m+0.0281R=0.0115m+0.0328P0.005～0.08lgr=0.26551gm—2.2147R=0.0646m+0.0011S0.005～1.75r=0.0451m+0.0018R=0.0740m+0.0046K0.020～11.00r=0.0330m+0.0028R=0.0763m+0.0031Fe0.040～1.64r=0.0334m—0.0013R=0.0260m+0.0047Ba0.020～7.34r=0.0239m+0.0070R=0.0440m+0.0073Pb0.005～0.18r=0.0855m+0.0023R=0.0980m+0.0026注：m為兩次測定結(jié)果的平均值。試驗報告應(yīng)包括下列信息：a)測試實驗室名稱和地址；b)委托人名稱；c)證書或報告的唯一標(biāo)識；d)樣品接收日期和測試日期；e)證書或報告發(fā)布日期；f)本部分的編號；i)測定過程中存在的任何異常特性和在本部分中沒有規(guī)定的可能對試樣或標(biāo)準樣品的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。5GB/T5195.15—2017(資料性附錄)儀器參考工作條件儀器參考工作條件見表A.1。表A.1儀器參考工作條件成分分析譜線晶體準直器峰位背景電壓電流mA峰位測量時間sCaKaLiF2000.46—AlAlKαPET0.46SiKα0.46PPKαGe0.46SGe0.46KKKαLiF2000.46FeFeKαLiF2000.1557.50956.595BaBaKαLiF2000.1587.20088.727PbPbLβLiF2000.4628.25029.321/27.4216GB/T5195.15—2017試樣分析結(jié)果接受程序流程圖如圖B.1所示。否是|wmax-Wmin|≤1.2r否|wmax-Wmin|≤1.3r