(高清版)GB∕T 37665-2019 古陶瓷化學(xué)組成無(wú)損檢測(cè)PIXE分析技術(shù)規(guī)范

ICS03.080.99GB/T37665—2019PIXE分析技術(shù)規(guī)范國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局IGB/T37665—2019 Ⅲ 1 1 1 1 2 3附錄A(資料性附錄)古陶瓷化學(xué)組成無(wú)損檢測(cè)PIXE分析測(cè)試報(bào)告 4ⅢGB/T37665—20191古陶瓷化學(xué)組成無(wú)損檢測(cè)PIXE分析技術(shù)規(guī)范本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了古陶瓷化學(xué)元素組成無(wú)損檢測(cè)實(shí)驗(yàn)過程中質(zhì)子激發(fā)X射線熒光(PIXE)分析技術(shù)的本標(biāo)準(zhǔn)適用于古陶瓷化學(xué)元素組成的無(wú)損檢測(cè)。2原理層電子填充時(shí)，發(fā)射特征X射線，通過探測(cè)特征X射線的能量與強(qiáng)度，來(lái)確定樣品中元素的種類和射線有足夠的探測(cè)效率。采用外束PIXE方法時(shí)，應(yīng)在樣品靶點(diǎn)與探測(cè)器窗之間充以氦氣，以減少空氣對(duì)樣品發(fā)射的低能X4樣品處理2品表面污染和彎曲度帶來(lái)的測(cè)量誤差。在情況允許下，用無(wú)水乙醇潤(rùn)濕過的脫脂棉將測(cè)試部位擦拭去5測(cè)量及分析可以測(cè)量元素周期表上原子序數(shù)Z≥11的所有元素。在加He氣流的條件下，可以提高探測(cè)Na和Mg的靈敏度。5.2.2應(yīng)合理選擇束流大小，使測(cè)量系統(tǒng)的死時(shí)間小于10%,以避免脈沖堆積效應(yīng)過于嚴(yán)重，甚至惡化5.2.3應(yīng)確保元素含量測(cè)量的準(zhǔn)確性，測(cè)量時(shí)間應(yīng)在5min～10min,使能譜上相應(yīng)元素的計(jì)數(shù)面積(或峰值面積)不小于3√N(yùn)b(Nb為本底計(jì)數(shù)),以滿足統(tǒng)計(jì)誤差小于3%。Kα射線，能量分辨率小于150eV,以及各種元素特征X射線峰位置。應(yīng)保證所測(cè)樣品平面法線與入射PIXE測(cè)量得到的X射線能譜，用譜線峰值的能量確定元素的種類，用元素的特應(yīng)保證無(wú)損檢測(cè)時(shí)的測(cè)量精度，需用化學(xué)元素組分已知的標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)檢驗(yàn)測(cè)量系統(tǒng)的準(zhǔn)確性。應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。測(cè)量的某一特征峰計(jì)數(shù)的最小值應(yīng)滿足：N;,mim≥3√N(yùn)6,其中N。是特征峰下的本底計(jì)數(shù)。應(yīng)用半高寬(FWHM:峰值位置計(jì)數(shù)一半處的能量全寬度)法來(lái)確定N,與3√N(yùn),相應(yīng)的待測(cè)元素含量即為探測(cè)靈敏度。PIXE方法的探測(cè)深度與激發(fā)源的能量正相關(guān)，可采用1.5MeV～4.0MeV的質(zhì)子測(cè)試高溫釉。3GB/T37665—2019表1列出PIXE測(cè)量中常用的能量為1.5MeV～4.0MeV質(zhì)子在瓷器白釉中的射程。該白釉的化學(xué)組成為Si33%,A18%,K4%,Ca5%和O50%。表1不同能量的質(zhì)子在白釉中的射程質(zhì)子能量/MeV射程/表2給出不同能量質(zhì)子入射下各種元素特征X射線97%產(chǎn)額的發(fā)生深度。表2不同能量質(zhì)子束入射條件下樣品中不同元素97%產(chǎn)額的發(fā)生深度能量/發(fā)生深度/μmK6測(cè)試報(bào)告6.1樣品檔案信息的記錄6.2樣品數(shù)據(jù)信息的表征測(cè)試報(bào)告的數(shù)據(jù)表征應(yīng)包括測(cè)試單位、測(cè)試時(shí)間、測(cè)試方法、儀器信息、測(cè)量條件及測(cè)試數(shù)據(jù)結(jié)果等。6.3相關(guān)部門及人員的簽章測(cè)試報(bào)告應(yīng)有檢測(cè)單位測(cè)試分析人員及其相關(guān)部門的簽章。測(cè)試報(bào)告格式可參見附錄A。4GB/T37665—2019(資料性附錄)古陶瓷化學(xué)組成無(wú)損檢測(cè)PIXE分析測(cè)試報(bào)告古陶瓷化學(xué)組成無(wú)損檢測(cè)PIXE分析測(cè)試報(bào)告見圖A.1。樣品來(lái)源樣品名稱送樣單位送檢人樣品時(shí)代樣品品種樣品數(shù)量樣品尺寸測(cè)試單位測(cè)試時(shí)間測(cè)試方法測(cè)試儀器測(cè)量條件樣品照片保證分辨率在300DPI以