DLT502262006亞鐵的測定鄰菲啉法1

第頁火力發(fā)電廠水汽分析方法第26部分：亞鐵的測定（鄰菲啰啉分光光度法）1范圍DL/T502的本部分規(guī)定了鍋爐用水和冷卻水中亞鐵離子的測定方法。本部分適用于鍋爐用水和冷卻水中亞鐵離子含量為5μg/L-200μg/L水樣的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過DL/T502的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的部分）或修訂版均不適用本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T6903鍋爐用水及冷卻水分析方法通則DL/T502.2火力發(fā)電廠水汽分析方法第2部分：水汽樣品的采集3方法提要在pH值為2.5~2.9的條件下（在該pH值條件下，F(xiàn)e3+被氨三乙酸掩蔽，因此Fe3+的干擾可以消除），亞鐵離子（Fe2+）及鄰菲啰啉生成紅色絡(luò)活物，此絡(luò)活物的最大吸收波長為510nm。在此波長下測定生成紅色絡(luò)合物的吸光度，定量亞鐵離子。4試劑4.1無氧水將水注入燒瓶中，煮沸1h后立即用裝有玻璃導(dǎo)管的膠塞塞緊，導(dǎo)管及盛有焦性沒食子酸堿性溶液（100g/L)的洗瓶連接，冷卻。本標(biāo)準(zhǔn)所用水均為無氧水。注：焦性沒食子酸堿性溶液的配制：稱取焦性沒食子酸10g溶于50mL水中；另外稱取氫氧化鉀30g溶于50mL水中。使用時將兩種液體混合即可。4.2亞鐵貯備溶液（1mL含100μgFe2+）：準(zhǔn)確稱取0.7020g優(yōu)級純硫酸亞鐵銨溶解于稀硫酸（50mL加2mL濃硫酸）中，定量移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.3亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含1μgFe2+)：準(zhǔn)確移取亞鐵貯備溶液10.00mL注入1L容量瓶中，加入2mL濃硫酸，用水稀釋至刻度。4.4鹽酸鄰菲啰啉溶液（0.025mol/L）：稱取0.587g鹽酸鄰菲啰啉溶解于100mL水中。4.5氨基乙酸溶液（0.5mol/L）：稱取37.54g氨基乙酸溶解于500mL水中，用0.5mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2.9以后，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻。4.6氨三乙酸溶液（0.1mol/L）：稱取19.15g氨基乙酸放入500mL燒杯中，加入約200mL-300mL水，在不斷攪拌下先加入固體氫氧化鈉，再加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液至氨三乙酸全部溶解，用0.1mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH為6，移入1L容量瓶用水稀釋至刻度。4.7緩沖試劑混合液：量取5體積鹽酸鄰菲啰啉溶液和5體積氨基乙酸溶液，及1體積氨三乙酸溶液混合。該溶液貯存期為7天。4.8試劑純度應(yīng)符合GB/T6903的要求。5儀器分光光度計可在510nm使用，配有100mm比色皿。6分析步驟6.1工作曲線的繪制6.1.1按表1量取一定量的亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含1μgFe2+)，分別注入1組50mL容量瓶中，加水稀釋至30mL左右。表1亞鐵工作溶液的配制編號1234567891011亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL0.000.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00相當(dāng)于水樣鐵含量/（μg/L）0.01020304050607080901006.1.2加入10mL緩沖試劑混合液，用水稀釋至刻度，搖勻。6.1.3用分光光度計，在波長510nm，用100mm比色皿測定吸光度，根據(jù)測得的吸光度和對應(yīng)的亞鐵含量繪制工作曲線或回歸方程。6.2水樣的測定6.2.1取樣瓶中加入濃鹽酸（每500mL水樣中加入濃鹽酸2mL）按DL/T502.2的規(guī)定直接取樣。6.2.2量取5mL~35mL水樣（依水樣中亞鐵含量而定，體積為V）至50mL容量瓶中。6.2.3加入10mL緩沖試劑混合液，用水稀釋至刻度，搖勻。6.2.4在分光光度計510nm波長下測定吸光度，根據(jù)測得的吸光度，查工作曲線或由回歸方程計算得出亞鐵含量。注：水樣應(yīng)為中性或弱酸性，否則應(yīng)預(yù)先調(diào)節(jié)pH值。由于亞鐵離子容易被氧化，現(xiàn)場取樣后應(yīng)立即進行測定。7結(jié)果的計算水樣中亞鐵含量（μg/L）按式⑴計算：ρ（Fe2+）=×50式中：ρ（Fe2+）—水樣中亞鐵含量，μg/L；a—由工作曲線查得或由回歸方程計算的亞鐵含量，μg/L；V—水樣的體積，mL；50—