醋酸奧曲肽質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)文件

技術(shù)管理規(guī)程文件編碼頁碼醋酸奧曲肽質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)替代版本執(zhí)行日期起草人：部門姓名簽名日期QA袁加全審核人：部門姓名簽名日期研發(fā)部馬進(jìn)QC吳彥QA劉萍批準(zhǔn)人：部門姓名簽名日期質(zhì)量部趙飛文件分發(fā)范圍：QA、QC、生產(chǎn)部、倉儲(chǔ)目錄TOC\o"1-2"\h\z\u1目的 32范圍 33職責(zé) 34參考依據(jù) 35內(nèi)容 35.1產(chǎn)品描述 35.2取樣方法 35.3檢驗(yàn)方法 35.4定性和定量的限度要求 45.5貯存條件 55.6復(fù)驗(yàn)期 55.7產(chǎn)品規(guī)格和包裝形式 56附錄 57有關(guān)文件 68變更歷史 61目的：建立醋酸奧曲肽原料藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。2范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于成都圣諾生物制藥有限公司醋酸奧曲肽原料藥質(zhì)量的控制。3職責(zé)：QC依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，QA按照本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行監(jiān)督。4參考依據(jù)：《中華人民共和國藥典》2010年版《醋酸奧曲肽申報(bào)資料》5內(nèi)容5.1產(chǎn)品描述5.1.1產(chǎn)品名稱通用名稱：醋酸奧曲肽英文名稱：OctreotideAcetate化學(xué)結(jié)構(gòu)式：醋酸奧曲肽分子式：\o"碳"C49\o"氫"H66\o"氮"N10\o"氧"O10S2·xC2H4O2奧曲肽分子量：1019.265.1.2產(chǎn)品代碼C1-0125.2取樣方法照《取樣管理規(guī)程》（SN-M08-F0011-XX）執(zhí)行5.3檢驗(yàn)方法照《醋酸奧曲肽檢驗(yàn)操作規(guī)程》（SN-O08-F0365-XX）執(zhí)行

5.4定性和定量的限度要求序號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)【性狀】外觀本品為白色或類白色凍干粉末或疏松塊狀物溶解性本品在水和冰醋酸中易溶，在乙醚中不溶比旋度5mg/ml冰醋酸溶液，依法測定（中國藥典2010年版二部附錄ⅥE），按無水無醋酸計(jì)，比旋度應(yīng)為-66.0°～-76.0°2mg/ml的1%冰醋酸溶液中,測定其比旋度應(yīng)為-14.5°～-23°（該項(xiàng)測試只在PVB三批時(shí)進(jìn)行）【鑒別】鑒別A取本品1mg，加水1ml溶液，加雙縮脲試劑，應(yīng)顯藍(lán)紫色鑒別B：HPLC供試品溶液的主峰保留時(shí)間與對(duì)照品溶液主峰保留時(shí)間一致鑒別C：MS取本品質(zhì)譜測定，本品的分子離子峰為1019.26±1.0，質(zhì)譜分子量為1018.44鑒別D：氨基酸分析（摩爾比）各氨基酸的相對(duì)比值，應(yīng)符合以下規(guī)定：半胱氨酸(Cys)1.7～2.3蘇氨酸（Thr）0.8～1.2苯丙氨酸（Phe）1.8～2.2賴氨酸(Lys)0.9～1.1蘇氨醇應(yīng)檢出色氨酸應(yīng)檢出鑒別E本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致?！緳z查】【檢查】酸度1%的醋酸奧曲肽水溶液，pH值應(yīng)為5.0～7.00.125mg/ml的醋酸奧曲肽水溶液，pH值應(yīng)為5.0～7.0溶液澄清度與顏色0.125mg/ml的水溶液應(yīng)澄清無色，如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（中國藥典2010年版二部附錄ⅣB）比較，不得更濃；如顯色，與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（中國藥典2010年版二部附錄ⅣA第一法）比較，不得更深。殘留溶劑乙腈不得過410ppm二甲基甲酰胺不得過880ppm二氯甲烷不得過600ppm乙醚不得過5000ppm哌啶不得過5000ppm異丙醇不得過5000ppm乙醇不得過5000ppm三氟乙酸不得過0.25%有關(guān)物質(zhì)脫蘇氨醇8奧曲肽不得過0.2%未知單雜不得過0.3%總雜不得過1.0%醋酸應(yīng)為5.0%～12.0%水分不得過5.0%重金屬不得過10ppm細(xì)菌內(nèi)毒素小于2EU/mg微生物細(xì)菌不得過100CFU/mg,霉菌、酵母菌不得過50CFU/mg含量按無水無醋酸物計(jì)算，含奧曲肽（\o"碳"C49\o"氫"H66\o"氮"N10\o"氧"O10S2）應(yīng)為97.0%～102.0%肽含量應(yīng)不小于80.0%5.5貯存條件遮光，密封，2-8℃保存5.6復(fù)驗(yàn)期24個(gè)月5.7產(chǎn)品規(guī)格和包裝形式包裝規(guī)格：250g/瓶內(nèi)包材：500ml藥用固體高密度聚乙烯瓶6附錄無7有關(guān)文件《醋酸奧曲肽檢驗(yàn)操作規(guī)程》（SN-O08-F0365-XX）《取樣管理規(guī)程》（SN-M08-F0011-XX）8