DB11T 1484-2017 固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

Z60固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物監(jiān)測技術(shù)規(guī)范北京市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布——前言 1范圍 12規(guī)范性引用文件 1 24測定項目確定 25分析方法選擇 26采樣技術(shù)要求 27安全防護要求 48樣品的運輸和保存 49結(jié)果計算與表示 510質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 6附錄A(資料性附錄)固定污染源廢氣非甲烷總烴或總烴的分析方法 6附錄B(資料性附錄)固定污染源廢氣特征有機污染物的分析方法 8IDB11/T1484—2017本標準由北京市環(huán)境保護局提出并歸口。本標準由北京市環(huán)境保護局組織實施。本標準起草單位：北京市環(huán)境保護監(jiān)測中心、北京市環(huán)境保護科學(xué)研究院。1DB11/T1484—2017固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物監(jiān)測技術(shù)規(guī)范1范圍件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB3836.1設(shè)備通用要求GB3836.14危險場所分類GB/T14676空氣質(zhì)量三甲胺的測定氣相色譜法GB/T14678空氣質(zhì)量硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測定氣相色譜法GB/T15516空氣質(zhì)量甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法HJ/T32固定污染源排氣中酚類化合物的測定4-氨HJ/T33固定污染源排氣中甲醇的測定氣相色譜法HJ/T34固定污染源排氣中氯乙烯的測定氣相色譜法HJ/T35固定污染源排氣中乙醛的測定氣相色譜法HJ/T36固定污染源排氣中丙烯醛的測定氣相色譜法HJ/T37固定污染源排氣中丙烯腈的測定氣相色譜法HJ/T38固定污染源排氣中非甲烷總烴的測定氣相色譜法HJ/T39固定污染源排氣中氯苯類的測定氣相色譜法HJ/T373固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范(試行)HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ583環(huán)境空氣苯系物的測定固體吸附/熱脫附-氣相色譜法HJ584環(huán)境空氣苯系物的測定活性炭吸附/二硫化碳解析-氣相色譜法HJ604環(huán)境空氣總烴的測定-氣相色譜法HJ638環(huán)境空氣酚類化合物的測定高效液相色譜法HJ644環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ645環(huán)境空氣揮發(fā)性鹵代烴的測定活性炭吸附-二硫化碳解吸/氣相色譜法2DB11/T1484—2017HJ683環(huán)境空氣醛、酮類化合物的測定高效液相色譜法HJ732固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的采樣氣袋法HJ734固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的測定固定相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ759環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定罐采樣氣相色譜-質(zhì)譜法DB11/1195固定污染源監(jiān)測點位設(shè)置技術(shù)規(guī)范DB11/T1367固定污染源廢氣甲烷/總烴/非甲烷總烴的測定便攜式氫火焰離子化檢測器法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。非甲烷總烴non-methanehydrocarbons在選用檢測方法規(guī)定的條件下，對氫火焰離子化檢測器有響應(yīng)的除甲烷外的有機化合物的總和(以碳計)。狀態(tài)下干基濃度。4測定項目確定測定項目應(yīng)根據(jù)固定污染源所屬行業(yè)，依據(jù)國家標準、行業(yè)標準和地方標準中規(guī)定的污染物指標選擇確定，環(huán)境影響評價文件及其批復(fù)、排污許可證等相關(guān)管理規(guī)定中明確要求的污染物項目也應(yīng)作為測5分析方法選擇5.1測定項目分析方法選擇原則揮發(fā)性有機物測定項目的分析方法應(yīng)優(yōu)先選用污染物排放標準中規(guī)定的標準方法。若適用性滿足要求，新發(fā)布的國家、行業(yè)或地方標準方法也可選用。具體要求如下：a)非甲烷總烴或總烴的分析方法參見附錄A,宜優(yōu)先選擇現(xiàn)場直接測定方法。b)特征有機污染物的分析方法參見附錄B。尚無國家、行業(yè)和地方標準分析方法的有機污染物項目，經(jīng)實驗室證實或確認后，檢測機構(gòu)可采用由國際標準化組織(簡稱ISO)、地區(qū)或其他國6采樣技術(shù)要求6.1有組織排放6.1.1采樣點位布設(shè)3DB11/T1484—20176.1.1.1有組織廢氣排放源的采樣點位布設(shè)，符合GB/T16157和HJ/T397的規(guī)定。采樣管線應(yīng)為不6.1.1.2有組織廢氣排氣筒的采樣口(監(jiān)測孔)和采樣平臺設(shè)置應(yīng)符合GB/T16157、DB11/1195的規(guī)L/min,累計采樣時間一般應(yīng)不少于45min,氣袋采氣量應(yīng)不小于10L;或1h內(nèi)以等時間間隔恒流或瞬時采集3個～4個樣品，其測試平均值作為小時濃度。0.6L/min;當排放時間不足20分鐘時，采樣時間與間歇生產(chǎn)啟停時間相同，應(yīng)連續(xù)采集2個～4個排放過程，氣袋采氣量不小于10升；或在排放時段內(nèi)采集3個～4個樣品，計算其平均值作為小時濃度。6.1.3.1使用氣袋采樣應(yīng)按HJ732規(guī)定執(zhí)行。并符合HJ/T397的質(zhì)量控制要求。氣吹掃2次～3次，再用高純氮氣吹掃2次～3次，經(jīng)吹掃清洗后的連接管、氣袋和注射器等器具應(yīng)保存在密封袋或箱內(nèi)避免污染。在使用前抽檢10%的氣袋、采樣罐等可重復(fù)使用器材，其待測組分含量6.1.4樣氣采集采樣管線加熱溫度應(yīng)比廢氣溫度高10℃,但最高不宜超過160℃。6.1.4.2使用氣袋法采樣操作應(yīng)按照HJ732中的規(guī)定執(zhí)行，采集樣氣量應(yīng)不大于氣袋容量的80%。使樣品混合均勻后再快速取樣分析，氣袋加熱溫度應(yīng)比廢氣排放溫度或露點溫度高10℃,但最高不宜超6.1.4.3廢氣中濕度對監(jiān)測結(jié)果存在影4DB11/T1484—20176.2.1.1廠界無組織排放采樣點布設(shè)按HJ/T55規(guī)定執(zhí)行。地方排放標準中另有規(guī)定的，按相關(guān)要求設(shè)置在密閉工作間外1米，不低于1.5米高度處，監(jiān)控點的數(shù)量不少于3個，并選取濃度最大值。備外1米，不低于1.5米高度處，監(jiān)控點的數(shù)量不少于3個，并選取濃度最大值。氣袋采樣時，恒流采樣時間一般應(yīng)不少于45分鐘，氣袋采氣量應(yīng)不小于10升；或者在1h內(nèi)以等時間間隔采集3個～4個樣品，其平均值作為小時平均濃度。6.2.2.2間歇性排放源，應(yīng)在排放時間段內(nèi)恒流采樣，連續(xù)采集2個～4個間歇生產(chǎn)過程，氣袋采氣量不小于10升；或在排放時段內(nèi)采集3個～4個樣品，計算其平均值作為小時濃度。6.2.3采樣容器要求7.2采樣或監(jiān)測現(xiàn)場區(qū)域的危險分類或防爆保護要求未明確的，應(yīng)按照GB3836.1的規(guī)定，宜使用本質(zhì)安全型(ia或ib類)監(jiān)測設(shè)備開展采樣或監(jiān)測工作。8樣品運輸和保存5DB11/T1484—20178.1現(xiàn)場采樣樣品必須逐件與樣品登記表、樣品標簽和采樣記錄進行核對，防止丟失和混淆，核對無誤后分類裝箱。運輸過程中應(yīng)采取措施防止樣品的損壞、受熱和粘污。8.2采集的氣袋樣品應(yīng)避光保存。樣品應(yīng)及時送到實驗室，宜在采樣后8h內(nèi)完成分析，最長不超過8.3用吸附管采樣后，立即用密封帽將采樣管兩端密封，4℃避光保存，在7日內(nèi)完成樣品分析。8.4用采樣罐采集的樣品，在常溫下保存，采樣后及時分析，在20天內(nèi)完成樣品分析。8.5用注射器采集的樣品，立即用內(nèi)襯聚四氟乙烯的橡皮帽密封，避光保存，應(yīng)在采樣后8h內(nèi)完成分8.6冷鏈運輸?shù)臉悠窇?yīng)在實驗室內(nèi)恢復(fù)至常溫或加熱后再行測定。9結(jié)果計算與表示9.1揮發(fā)性有機物污染物的排放濃度應(yīng)折算為干基標準狀態(tài)，有關(guān)計算按GB/T16157的規(guī)定執(zhí)行。9.2結(jié)果的計算與報出數(shù)據(jù)的有效數(shù)字按GB/T8170及相關(guān)標準的規(guī)定執(zhí)行。9.3揮發(fā)性有機物污染物排放濃度應(yīng)按照污染物排放標準中的濃度限值計算基準進行換算。9.3.1非甲烷總烴或總烴的濃度計算基準有以碳計、以甲烷計或以丙烷計等，以甲烷計、丙烷計濃度換算為以碳計的計算公式見公式(1)～(4):Pc=YcH?PcH? Pc=Yc?H?Pc?H? YcH?——以甲烷計轉(zhuǎn)換為以碳計的換算PCH以甲烷計的非甲烷總烴濃度，(mg/m3);PcH——以丙烷計的非甲烷總烴濃度，(mg/m3)。6DB11/T1484—2017McH?——甲烷的分子量；Mc?Hg——丙烷的分子量。9.3.2以甲烷計或以丙烷計濃度換算為以碳計濃度的換算系數(shù)表見表1,換算系數(shù)保留3位有效數(shù)字。表1換算系數(shù)表名稱Yc?H?換算系數(shù)10質(zhì)量保證與質(zhì)量控制10.1揮發(fā)性有機物監(jiān)測的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制應(yīng)按照HJ/T373、HJ/T397及其它相關(guān)標準規(guī)定執(zhí)行。10.2氣袋法采樣前應(yīng)嚴格檢查采樣系統(tǒng)的密封性，泄漏檢測按GB/T16157、HJ732的規(guī)定執(zhí)行。10.3現(xiàn)場監(jiān)測時，應(yīng)對儀器校準情況進行記錄。10.4采樣前應(yīng)對采樣流量計進行校驗，其相對誤差應(yīng)不大于5%;采樣流量波動應(yīng)不大于10%。10.5使用吸附管采樣時，可用現(xiàn)場快速檢測方法或設(shè)備估測排放濃度，估算采樣體積，確保穿透率小于10%,否則應(yīng)重新采樣。分析方法中另有規(guī)定的按相關(guān)要求執(zhí)行。10.6每批樣品均需建立校準曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.995,校準曲線應(yīng)選擇3個～5個濃度點(不包括空白)。每24h分析一次校準曲線中間濃度點或者次高點，其測定結(jié)果與初始濃度值相對偏差應(yīng)小于等于30%,否則應(yīng)查找原因或重新繪制標準曲線。分析方法中另有規(guī)定的按相關(guān)要求執(zhí)行。10.7測定揮發(fā)性有機物的特征污染物時，每10個樣品或每批次(少于10個樣品)至少分析一個實驗室平行樣品，平行樣品的相對偏差應(yīng)小于30%,分析方法另有規(guī)定的按相關(guān)要求執(zhí)行。10.8每批樣品至少有一個全程序空白樣品，目標污染物含量應(yīng)不大于分析方法測定下限，否則應(yīng)重新采樣；每批樣品分析前至少分析一次實驗室空白，空白分析結(jié)果應(yīng)小于方法檢出限。分析方法另有規(guī)定10.9送實驗室的樣品應(yīng)及時分析，應(yīng)在規(guī)定的期限內(nèi)完成；留樣樣品應(yīng)按測定項目標準監(jiān)測方法規(guī)定7(資料性附錄)固定污染源廢氣非甲烷總烴或總烴的分析方法A.1固定污染源廢氣非甲烷總烴或總烴的分析方法見表A.1。表A.1固定污染源廢氣非甲烷總烴或總烴的分析方法排放類型綜合項目監(jiān)測方法標準號有組織/無組織非甲烷總烴或總烴固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的采樣氣袋法固定污染源排氣中非甲烷總烴的測定氣相色譜法HJ732HJ/T38固定污染源廢氣甲烷/總烴/非甲烷總烴的測定便攜式氫火焰離子化檢測器法DB11/T環(huán)境空氣總烴的測定氣相色譜法注：本標準實施之日后，國家或北京市再行發(fā)布的適用的空氣和廢氣非甲烷總烴或總烴分析方法同等選用。1DB11/T1484—2017排放類型特征污染物標準名稱標準號有組織丙烯等61種固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的采樣氣袋法丙酮等24種固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的測定固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ734酚類固定污染源排氣中酚類化合物的測定4-氨基安替比林分光光度法HJ/T32甲醇固定污染源排氣中甲醇的測定氣相色譜法HJ/T33氯乙烯固定污染源排氣中氯乙烯的測定氣相色譜法HJ/T34乙醛固定污染源排氣中乙醛的測定氣相色譜法HJ/T35丙烯醛固定污染源排氣中丙烯醛的測定氣相色譜法HJ/T36丙烯腈固定污染源排氣中丙烯腈的測定氣相色譜法HJ/T37氯苯類固定污染源排氣中氯苯類的測定氣相色譜法HJ/T39無組織丙烯等67種環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定罐采樣氣相色譜-質(zhì)譜法1,1-二氯乙烯等34種環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法揮發(fā)性鹵代烴環(huán)境空氣揮發(fā)性鹵代烴的測定活性炭吸附-二硫化碳解吸/氣相色譜法苯系物