《氰渣燒制陶?！罚ㄕ髑笠庖姼澹?編制說明

12024年1月，全國(guó)黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織長(zhǎng)春黃金研究院有限公司牽起草單位主要工作長(zhǎng)春黃金研究院有限公司負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的起草負(fù)責(zé)參與單位的協(xié)調(diào)，與標(biāo)委會(huì)的溝通負(fù)責(zé)樣品檢測(cè)分析、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)煙臺(tái)鴻科新材料有限公司、中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所、煙臺(tái)市生態(tài)環(huán)境局招遠(yuǎn)分局、煙臺(tái)拉楷管理咨詢公司等配合現(xiàn)場(chǎng)采樣工作，對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容提出可行性修改建議和意見，完善標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容22024年6月，按照《氰渣燒制陶粒中可浸出氰化物的浸出方法試驗(yàn)方案》2024年8月，工作組提交標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿及編制說明，依次經(jīng)黃金標(biāo)委會(huì)照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.10—2014《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第10部分：產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定3構(gòu)（第三方故在起草文件時(shí)應(yīng)做到客觀、公正，即使得本文件的要求有害物質(zhì)規(guī)定）、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則（包括出廠檢驗(yàn)、型式檢驗(yàn)、組批規(guī)則、抽本文件適用于土木工程、混凝土與水泥制品41）燒制陶粒的氰渣總氰化物含量應(yīng)符合國(guó)家、行業(yè)污染物控制的相關(guān)規(guī)定4）燒制陶粒的氰渣在貯存、運(yùn)輸、使用過程中1）顆粒級(jí)配按照類別分為細(xì)集料、粗集料兩種；其中粗集料按a）2.36mm篩上累計(jì)篩余為（60±2）%;51）對(duì)不同密度等級(jí)的氰渣燒制陶粒粗集料的吸水率提出了數(shù)值要求，含泥量/%泥塊含量/%煮沸質(zhì)量損失/%燒失量/%硫化物和硫酸鹽含量（按SO計(jì)）/%2010中18.6.3的規(guī)定操作，且試驗(yàn)結(jié)果不低于95%氯化物（以氯離子含量計(jì)）含量/%IR≤1.0，I≤1.0鎘錳6鉛鉻砷鎳鋅銅（3）測(cè)定可浸出重金屬含量時(shí)，試樣的制備應(yīng)符合GB/T30810—2014中浸出液的總氰化物檢測(cè)方法使用HJ484，浸出方法由于沒有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，參考國(guó)內(nèi)常用的浸出方法HJ557、GB/T30810，經(jīng)查GB5085.3中也有氰化物浸出的方法。本次方案設(shè)計(jì)以HJ557、GB/T30810為主，GB5085.3為輔。本文無堿性降水，參考地下水和地表水的pH控制范圍最高值為9確定。經(jīng)試驗(yàn)及結(jié)樣品名稱熟陶粒mg/L生陶粒mg/L去除率%備注精密度RSD7方案名稱燒制后燒制前方案一10.0140.16291.36HJ557水浸17.57%20.0220.15085.3330.0190.11182.8840.0160.14488.8850.0210.13484.3360.0160.13988.49平均值0.01800.14086.88方案二10.0160.1286.67HJ557堿浸25.67%20.0220.1383.0830.0120.1390.7740.0180.13286.3650.0190.13185.5060.0260.1278.33平均值0.01880.12785.12方案三10.1110.13920.14GB5085.37.6%20.0940.11921.0130.1100.1229.8440.0980.11917.655—0.129—60.1100.12612.69平均值0.10460.12516.27方案四10.00010.07497.30GB/T30810及HJ5579小時(shí)水浸0.020.0010.07997.4730.0010.09097.7840.0010.08197.5350.0020.06596.9260.0010.07897.44平均值0.0020.077897.40方案五10.0150.09183.52GB/T30810及HJ5579小時(shí)堿浸30.3020.0140.07982.2830.0240.08973.0340.0160.08180.2550.0110.07986.08平均值0.0160.08481.03方案六10.0120.04975.51GB/T308109小時(shí)水浸15.1020.0140.05474.0730.0150.0675.0040.0110.05178.4350.0120.04875.0060.0100.05983.05平均值0.01230.05476.84含水量/%83.515.13 80.164.63—0.25mm1）方案一中精密度為17.57總氰化物去除率僅次于方案三，且氰化2）方案二中精密度為25.67高于方案一；去除率小于方案一，且氰化物檢出值與方案一基本一致，與方案一比較通用性差，浸提劑配置4）方案四中精密度為0去除率最高，但由于燒制后陶粒沒有檢出氰6）方案六中精密度為15.10但氰去除率偏低；浸出過程復(fù)雜，檢測(cè)2）從浸出液到定量分析預(yù)處理時(shí)間宜為24小時(shí)，參考GB/T14848—20179六、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況，與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情本標(biāo)準(zhǔn)化文件與相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)本標(biāo)準(zhǔn)除可浸總氰化物指標(biāo)為新增指標(biāo)，其余指標(biāo)和要求與JC/T2624—氰渣燒制陶粒中可浸出氰化物的浸出方法試驗(yàn)方案通過不同的條件試驗(yàn)，選出最適合的浸出條件2.1篩：孔徑0.25mm的篩網(wǎng)。2.2篩：孔徑3mm的篩網(wǎng)。2.3具蓋容器：防水材質(zhì)且不吸附水分，容積≥100mL。2.3磁力攪拌器。2.5酸度計(jì)。2.6滴定管：10mL。2.7超聲儀。2.8離心機(jī)轉(zhuǎn)速3000rpm。2.9分析天平：實(shí)際分度值≤0.01g。2.10錘式破碎機(jī)。2.11烘箱（可控溫105℃±5℃)。2.12振蕩設(shè)備：頻率可調(diào)的往復(fù)式水平振蕩裝置。2.13提取瓶：2L具旋蓋和內(nèi)蓋的廣口瓶，由不能浸出或吸附樣品所含成分的惰性材料（如玻璃或聚乙烯等）制成。2.14過濾裝置：加壓過濾裝置或真空過濾裝置，對(duì)難過濾的樣品也可采用離心分離裝置。2.15濾膜：0.45μm微孔濾膜或中速定量濾紙。2.16燒杯1000mL、250mL。2.17容量瓶：2L、100mL。2.18球磨機(jī)。除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，試驗(yàn)用水為新制備的不含氰化物和活性氯的蒸餾水或去離子水。3.1蒸餾水3.2硫酸：1.84g/mL，優(yōu)級(jí)純。3.3硝酸：1.39g/mL，優(yōu)級(jí)純。3.4pH調(diào)節(jié)液（堿液ρ(NaOH)=20g/L稱取20g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1000mL，搖勻，貯于聚乙烯塑料容器中。3.5浸提劑1#將pH調(diào)節(jié)液（3.4）逐漸加入到試驗(yàn)用水中，使pH值為9.00+0.05。按照HJ/T298和HJ/T20的相關(guān)規(guī)定要求進(jìn)行樣品的采集和保存，低溫避光保存7天。5.1試樣的制備（參考HJ557制備）將采集的所有樣品破碎（不得有雜質(zhì)使樣品顆粒全部通過3mm孔徑的篩（2.2）。此試樣用于方案一、方案二。（參考GB/T30810—2014）將試樣破碎用瑪瑙磨機(jī)磨細(xì)，用方孔篩篩分（2.1收集粒徑為0.125mm～0.25mm的顆粒為待測(cè)試樣，此試樣用于方案三～方案六。5.2試樣水分含量的測(cè)定按照HJ1222測(cè)定試樣的水分含量。選擇燒制前、后2個(gè)濃度不同的樣品進(jìn)行浸出方法的選擇試驗(yàn)。浸出方法按照以下6種方式進(jìn)行，測(cè)定結(jié)果見表1。6.1方案一浸出步驟（參考HJ557浸出用水）稱取干基重量為100g的試樣，置于2L提取瓶（2.13）中，根據(jù)樣品的含水率，按液固比為10∶1（L/kg）計(jì)算出所需浸提劑的體積，加入蒸餾水，蓋緊瓶蓋后垂直固定在水平振蕩裝置（2.12）上，調(diào)節(jié)振蕩頻率為110±10次/min、振幅為40mm，在室溫下振蕩8h后取下提取瓶，靜置16h。在振蕩過程中有氣體產(chǎn)生時(shí)，應(yīng)定時(shí)在通風(fēng)櫥中打開提取瓶，釋放過度的壓力。在壓力過濾器（2.14）上裝好濾膜（2.15過濾并收集浸出液，待測(cè)。6.2方案二（參考HJ557浸出用堿液）稱取干基重量為100g的試樣，置于2L提取瓶（2.13）中，根據(jù)樣品的含水率，按液固比為10∶1（L/kg）計(jì)算出所需浸提劑的體積，浸提劑1#（3.5蓋緊瓶蓋后垂直固定在水平振蕩裝置（2.12）上，調(diào)節(jié)振蕩頻率為110±10次/min、振幅為40mm，在室溫下振蕩8h后取下提取瓶，靜置16h。在振蕩過程中有氣體產(chǎn)生時(shí)，應(yīng)定時(shí)在通風(fēng)櫥中打開提取瓶，釋放過度的壓力。在壓力過濾器（2.14）上裝好濾膜（2.15過濾并收集浸出液，待測(cè)。6.3方案三（參考GB5085.3附錄G）稱取5g（準(zhǔn)確至0.001g）過180μm篩且有代表性的固體廢物于250mL燒杯中，加入80mL水，超聲（2.7）提取30min。然后將其全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水定容。搖勻后，取部分溶液于3000rpm速度離心（2.8）15min，取上清液待測(cè)。6.4方案四（參考GB/T30810及HJ557，全程水性浸出，時(shí)間9小時(shí)）稱取干基重10.00g樣品，置于2L提取瓶（2.13）中，加入1000mL試驗(yàn)用水，蓋緊瓶蓋后固定于水平振蕩裝置（2.12）上，調(diào)節(jié)振蕩頻率為110±10次/min、振幅40mm，在23℃±2℃下振蕩9h后取下提取瓶。在過濾裝置（2.14）上裝好濾膜（2.15過濾并收集浸出液于2L容量瓶中，用純水清洗試樣殘?jiān)?次，濾液并入浸出液，用水定容至刻度后，搖勻待測(cè)。6.5方案五(參考GB/T30810及HJ557，全程堿性浸出，時(shí)間2+7小時(shí))稱取干基重10.00g樣品，置于2L提取瓶（2.13）中，加入1000mL浸提劑1#（3.5蓋緊瓶蓋后固定于水平振蕩裝置（2.13）上，調(diào)節(jié)振蕩頻率為每分鐘（110±10）次、振幅40mm，在23℃±2℃下振蕩9h后取下提取瓶。在過濾裝置（2.14）上裝好濾膜（2.15過濾并收集浸出液于2L容量瓶中，用純水清洗試樣殘?jiān)?次，濾液并入浸出液，用水定容至刻度后，搖勻待測(cè)。6.6方案六(參考GB/T30810，9小時(shí)水浸)稱取干基重10.00g樣品，置于1L燒杯中，加入500mL試驗(yàn)用水，置于磁力攪拌器上開始攪拌。保持試樣在攪拌過程中處于半懸浮狀態(tài)（攪拌子轉(zhuǎn)速為500～1000r/min但應(yīng)避免過于強(qiáng)烈的攪拌導(dǎo)致浸出液吸收空氣中的CO2，攪拌9h，結(jié)束后靜置5min,用微孔濾膜過濾裝置過濾收集浸出液于2L容量瓶中。用水清洗試樣殘?jiān)?次,濾液并入浸出液。以上2種浸出液混合后用水定容并搖勻，待測(cè)。樣品名稱熟陶粒（mg/L）生陶粒（mg/L）方案名稱燒制后燒制前方案一10.0140.16220.0220.15030.0190.11140.0160.14450.0210.13460.0160.139平均值0.01800.140方案二10.0160.1220.0220.1330.0120.1340.0180.13250.0190.13160.0260.12平均值0.01880.127方案三10.1110.13920.0940.11930.110.12240.0980.1195—0.12960.110.126平均值0.1050.126方案四1＜0.0040.0742