DB12∕T 987-2020 鮮、凍畜禽肉中磺胺類、喹諾酮類和四環(huán)素類獸藥殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

DB12法Determinationofresiduesofsulfonamides,quinolonesandtetracyclinesinfreshandfrozenmeatoflivestockandpoultrybyliquidchromatography-tandemmass天津市市場監(jiān)督管理委員會發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009給1鮮、凍畜禽肉中磺胺類、喹諾酮類和四環(huán)素類獸藥殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法法的方法提要、試劑和材料、儀器和設(shè)備、試樣制備與保存、本標(biāo)準(zhǔn)適用于鮮、凍畜禽肉中磺胺類、喹諾酮類和四環(huán)素類共28種獸藥殘留的測GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試樣經(jīng)酸化乙腈提取，提取液濃縮、甲醇定容后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC-MS/MS4試劑和材料4.1基本要求除另有說明外，所用試劑均為分析純。所用水4.2.5正己烷。4.2.6無水硫酸鈉。4.2.9磷酸氫二鈉（Na2HPO4?12H24.3溶液配制2）：）：4.4標(biāo)準(zhǔn)品4.5標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.5.1標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000mg/L）：準(zhǔn)確稱取10mg各獸藥標(biāo)準(zhǔn)品，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的溶解性不同，磺胺4.6材料）：4.6.2氨基硅烷化硅膠（NH2）：4）：5.3臺式高速離心機：轉(zhuǎn)速不低于405.5渦旋混合器。5.6氮吹儀。5.7純水儀。潔容器內(nèi)，密封并標(biāo)識。用冷凍畜禽肉類樣品在室溫下3準(zhǔn)確稱取試樣2.00g（精確至0.02g）于50mL聚丙烯塑料離心管中，加入2mL0.1mol/LNa2EDTA-McIlvaine緩沖溶液，3離心管中，殘渣加5mL乙腈，渦旋2min，4000r/min離心5min于上清液中依次加入200μL乙酸，1g氯化鈉，渦旋1min，4000r/min離心5min，取上層乙腈相2mLa053676666514>50>20～50>10～20采用外標(biāo)法定量。用色譜數(shù)據(jù)處理軟件或按公式（1）計算試樣中的目標(biāo)物含量(μg/kg31...........................sAsV2mω——試樣中目標(biāo)物的含量，單位為微克每千克(μg/kgρs——目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度，單位為微克每升(μg/LA——試樣測定液中目標(biāo)物定量離子的峰面積；V——試樣溶液定容體積，單位為毫升（mLm——試樣溶液所代表試樣的量，單位為克（g28種獸藥的檢測限在0.5μg/kg～3.0μg/kg之間。磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、金霉素和強力霉素的定量限均為10.0μg/9準(zhǔn)確度和精密度9.1準(zhǔn)確度59.1.1鮮、凍畜禽肉中磺胺類和喹諾酮類獸藥在5μg/kg～50μg9.1.2鮮、凍畜禽肉中四環(huán)素類獸藥在10μg/9.2精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的6250.2/155.8;250.8256.2/107.8;256.8363.1/320.1;363.16.17Norfloxacin320.1/276.1;320.1358.1/340.1;358.1332.1/314.1;332.1788.13e888 - . 9%9%-9% 9% -4.84.8-9% ,\_. - . -9% .--9-9%9%- ----- .\\\\ \ \-i——i——----i----------i——i——ii——iTim 320.1>302.1 320.1>302.1(NOR)343e2.04.06.08.010.012.0320.1>276.1320.1>276.1(NOR)1.98e-——————————————————————--——---—————————————————————2.04.06.08.010.012.0358.1>340.1358.1>340.1(DAN)263e . .2.04.06.08.010.012.06.8358.1>81.6(DAN)9%__…__…----------7.1-----------6.8358.1>81.6(DAN)-Tim2.04.06.08.010.012.0\.\.T—iTTTTTTTT—iTT—TTiiTTTT—iii-T—TTiT—TTT—T—i—iTT—TT—iiTTT—I.- 271.2>155.8(SMTZ)2.42e2.04.06.08.010.012.0271.2>107.8(SMTZ)5.43e2.04.06.08.010.012.0 281>155.8(SMP)2.82e -2.04.06.08.010.012.06.8281>107.7(SMP)6.8281>107.7(SMP)-Tim2.04.06.08.010.012.0- ,\-- ,\. ,\.TTT—TTT—TTT—TTT—TTT—TT—iT—TTT—Tii—iT——TTTTTTTTii—TiTT—iiTT . .- ,\. ,\. ,\. ,\.iTTT—iiTT—TiiT—TTii—TiTT—TTTiiiiT—iiTT--i-iiiiiT—iiii—TTTiiiiT—TTii....479>462479>462(CTC)302e 2.04.06.08.010.012.0479>444(CTC)346e 479>444(CTC)346e 2.04.06.08.010.012.08.7281>155.9(SMM)h.··8.7281>155.9(SMM)-2.04.06.08.010.012.08.7281>107.8(SMM)8.7281>107.8(SMM)-Tim2.04.06.08.010.012.0268.3>155.8(SIZ) 2.04.06.08.010.012.0268.3>107.8(SIZ)7.41e 2.04.06.08.010.012.0 .445>428( . 2.04.06.08.010.012.0-1-1Tim2.04.06.08.010.012.0262>244.1(262>244.1(OA)982e . 0.02.04.06.08.010.012.014.0262>216(262