THBIQA 0001.16-2023 獸藥制劑中非法添加25種磺胺類藥物的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQALiquidchromatographytandemma河北省檢驗(yàn)檢疫學(xué)會(huì)發(fā)布本文件為T/HBIQA0001的第16部分。T/HBIQA0001已經(jīng)發(fā)——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素類——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋喃——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑——T/HBIQA0001.6-2023：獸藥制劑中非法添加5種雌激素類——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪類——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥類——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25種磺胺類——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類藥——T/HBIQA0001.20-2023：獸藥制劑中非法添加6種聚醚類藥——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類藥——T/HBIQA0001.23-2023：獸藥制劑中非法添加可樂(lè)定和賽——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類藥本文件主要起草人：艾連峰、康占省、孫雷、李珊、王建昌獸藥制劑中非法添加25種磺胺類藥物的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了獸藥制劑中非法添加25種磺胺類藥物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)），），5.2溶液配制），5.3標(biāo)準(zhǔn)品5.3.1磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲二胺惡唑、磺胺索嘧啶、磺胺（甲苯）吡唑、二甲氧芐氨嘧啶、二甲氧甲基芐氨嘧啶25種磺5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制100mL容量瓶中，用甲醇（5.1.2）溶），5.5材料留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品注1：在取樣、制樣的操作過(guò)程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。），AB05159055b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM在同樣的測(cè)試條件下，試樣溶液的保留時(shí)間在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間±0.1min之內(nèi)保留時(shí)間小于2min的藥物，保留時(shí)間偏差在5%之內(nèi)）；試樣溶液中的離子相對(duì)豐度在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見(jiàn)8.3.3空白實(shí)驗(yàn)9結(jié)果計(jì)算試樣中25種磺胺類藥物的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件計(jì)算，或按式(1)計(jì)算：..C——標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)物的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);V?——提取溶劑總體積，單位為毫升(mL);V?吸取出用于凈化的提取溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——樣品溶液定容體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。10檢測(cè)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度10.1靈敏度10.2準(zhǔn)確度本方法對(duì)針劑、粉劑和酊劑中25種磺胺類藥物在0.1mg/kg~1.0mg/kg添加濃度的回收率范圍為10.3精密度本方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤20%。1)非商業(yè)性聲明：附錄A所列參考質(zhì)譜條件是在ABSCIEX650不涉及商業(yè)目的，鼓勵(lì)標(biāo)準(zhǔn)使用者嘗試不同廠家或704-Sulfamerazine2(265.22080900000100000020-sulfaguanidine2(200