硅外延用三氯氫硅中雜質(zhì)含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明

PAGE12GB/TXXX—××××PAGEII國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《硅外延用三氯氫硅中雜質(zhì)含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》編制說(shuō)明（討論稿）一、工作簡(jiǎn)況1.1立項(xiàng)目的電子信息產(chǎn)業(yè)是我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的支柱產(chǎn)業(yè)，是經(jīng)濟(jì)保持中高速增長(zhǎng)和產(chǎn)業(yè)邁向中高端水平的中堅(jiān)力量。2014年國(guó)務(wù)院發(fā)布《國(guó)家集成電路產(chǎn)業(yè)發(fā)展推進(jìn)綱要》，提出將集成電路產(chǎn)業(yè)上升至國(guó)家戰(zhàn)略高度，強(qiáng)調(diào)“集成電路產(chǎn)業(yè)是信息技術(shù)產(chǎn)業(yè)的核心，是支撐經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展和保障國(guó)家安全的戰(zhàn)略性、基礎(chǔ)性和先導(dǎo)性產(chǎn)業(yè)”以來(lái)，一系列針對(duì)集成電路發(fā)展的產(chǎn)業(yè)扶持政策相繼出爐，如設(shè)立了國(guó)家集成電路產(chǎn)業(yè)投資基金、設(shè)立地方性產(chǎn)業(yè)投資基金；出臺(tái)《中國(guó)制造2025》，強(qiáng)調(diào)突破發(fā)展集成電路國(guó)產(chǎn)重要性。高純電子氣體是集成電路制造過(guò)程中必不可少的原料。它也廣泛應(yīng)用于光電子、化合物半導(dǎo)體、太陽(yáng)能光伏電池、液晶顯示器、光導(dǎo)纖維制造等其它諸多領(lǐng)域。集成電路制造的前道工序如外延、化學(xué)氣相沉積、離子注入、摻雜、刻蝕、清洗、掩蔽膜生成等工藝，幾乎都需要不同種類和不同純度的電子氣體。硅外延用三氯氫硅是高純電子氣體之一，主要作為半導(dǎo)體硅外延所需的反應(yīng)氣體，在硅外延片生產(chǎn)中得到了廣泛的應(yīng)用，硅外延片主要用于功率半導(dǎo)體器件和12英寸邏輯芯片。硅外延用三氯氫硅作為半導(dǎo)體行業(yè)不可或缺的重要電子特種氣體原材料，符合2016年國(guó)家商務(wù)部發(fā)布《鼓勵(lì)進(jìn)口技術(shù)和產(chǎn)品目錄》，其中明確“?半導(dǎo)體、光電子元件、新型電子元件等電子產(chǎn)品用材料制造”為國(guó)家鼓勵(lì)發(fā)展的重點(diǎn)行業(yè)，行業(yè)序號(hào)C30。當(dāng)前，我國(guó)集成電路行業(yè)快速增長(zhǎng)，對(duì)硅外延用三氯氫硅需求呈日益增長(zhǎng)態(tài)勢(shì)。但由于硅外延用三氯氫硅生產(chǎn)和制造存在非常高的技術(shù)要求，因此主要依賴進(jìn)口，國(guó)外主要的生產(chǎn)商是日本信越。硅外延用三氯氫硅特種氣體國(guó)產(chǎn)化研究對(duì)我國(guó)集成電路行業(yè)發(fā)展意義重大，值得深入研究應(yīng)用。硅外延用三氯氫硅是電子工業(yè)用的新型硅源氣體，是廣泛用于生產(chǎn)半導(dǎo)體器件的關(guān)鍵原料。硅外延用三氯氫硅中微量的雜質(zhì)元素如硼、磷、鐵等會(huì)對(duì)硅外延片的電學(xué)性能產(chǎn)生重要影響，金屬元素對(duì)硅片表面雜質(zhì)分布也有影響，因此，為了滿足各種半導(dǎo)體器件的需要，使半導(dǎo)體器件得到所需求的電參數(shù)，對(duì)硅外延用三氯氫硅中雜質(zhì)含量的分析控制是保證產(chǎn)品質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。超高純硅基電子材料是我國(guó)發(fā)展集成電路的關(guān)鍵材料，長(zhǎng)期依賴進(jìn)口，嚴(yán)重影響國(guó)家信息和產(chǎn)業(yè)安全，已成為我國(guó)集成電路產(chǎn)業(yè)發(fā)展的“卡脖子”問(wèn)題，硅外延用三氯氫硅作為集成電路用關(guān)鍵硅基材料之一，經(jīng)過(guò)近5年的技術(shù)攻克，包含洛陽(yáng)中硅高科技有限公司在內(nèi)的一些國(guó)內(nèi)企業(yè)，已完成了高純度三氯氫硅產(chǎn)品從技術(shù)到市場(chǎng)的全鏈條的攻關(guān)，實(shí)現(xiàn)了該產(chǎn)品的國(guó)產(chǎn)化替代，目前國(guó)產(chǎn)化替代率接近50%。洛陽(yáng)中硅高科有限公司在產(chǎn)品研發(fā)的同時(shí)，開(kāi)發(fā)建立了硅外延三氯氫硅雜質(zhì)含量的測(cè)定方法，為保證產(chǎn)品品質(zhì)提供了強(qiáng)有力的保障。目前國(guó)內(nèi)半導(dǎo)體客戶使用的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T30652-2023《硅外延用三氯氫硅》標(biāo)準(zhǔn)于2023年8月6號(hào)正式發(fā)布。經(jīng)過(guò)對(duì)硅外延生產(chǎn)廠商的調(diào)研，目前從國(guó)外進(jìn)口的硅外延用三氯氫硅大部分均采用ICP-MS檢測(cè)雜質(zhì)元素，該方法是一個(gè)非常常規(guī)的痕量雜質(zhì)元素測(cè)試方法，用ICP-MS測(cè)定金屬元素具有基體效應(yīng)小，干擾少，精密度高、準(zhǔn)確性好，多元素同時(shí)測(cè)定的特點(diǎn)，可滿足硅外延用三氯氫硅雜質(zhì)元素檢測(cè)需求。但在該標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)與之配套的GB/T29056-2012雜質(zhì)測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)存在幾方面問(wèn)題：首先是原標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試元素涵蓋范圍不全，最新發(fā)布的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中定義了芯片有害雜質(zhì)Ca、Zn，但原標(biāo)準(zhǔn)中未定義該元素，且有些客戶特殊要求的金屬項(xiàng)，該標(biāo)準(zhǔn)也不能完全覆蓋；其次是原標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑乙腈有毒，且市面上購(gòu)買不到滿足要求的乙腈，使用前需要進(jìn)行提純，而提純過(guò)程又極易引入雜質(zhì)。目前研究并已經(jīng)使用的測(cè)試方法在不使用乙腈的情況下，經(jīng)過(guò)加標(biāo)回收驗(yàn)證，滿足測(cè)試準(zhǔn)確度要求；再次是原標(biāo)準(zhǔn)中B、P等元素，被更先進(jìn)的測(cè)試方法替代，因半導(dǎo)體對(duì)施、受主要求極為嚴(yán)苛，在2012年并無(wú)更先進(jìn)的施受主測(cè)試手段，因此只能靠用ICP-MS測(cè)試，事實(shí)上ICP-MS測(cè)試非金屬的準(zhǔn)確性有待考究。近幾年隨著低溫傅里葉紅外以及微型評(píng)價(jià)技術(shù)的普及，已經(jīng)有施、受主直接測(cè)試技術(shù)。基于原標(biāo)準(zhǔn)與實(shí)際執(zhí)行不匹配的問(wèn)題，以及硅外延用三氯氫硅產(chǎn)品國(guó)產(chǎn)化攻艱期需要標(biāo)準(zhǔn)化支持的需求，該標(biāo)準(zhǔn)的修訂是必要且急迫的。1.2任務(wù)來(lái)源根據(jù)《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2024年第一批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》(國(guó)標(biāo)委發(fā)[2024]16號(hào))及《工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2024年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知》(工信廳科(2024)18號(hào))，以及《關(guān)于轉(zhuǎn)發(fā)2024年第一批半導(dǎo)體材料標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃及征集起草單位的通知》（半材標(biāo)委[2024]11號(hào)），國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《硅外延用三氯氫硅中雜質(zhì)含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》由洛陽(yáng)中硅高科技有限公司牽頭起草，由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)、全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)材料分技術(shù)委員會(huì)歸口，全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)材料分技術(shù)委員會(huì)具體組織編制，計(jì)劃編號(hào)20240139-T-469。1.3項(xiàng)目編制組單位簡(jiǎn)況洛陽(yáng)中硅高科技有限公司成立于2003年，注冊(cè)資金10.57億元，現(xiàn)有員工約800人，隸屬于中國(guó)五礦集團(tuán)有限公司，主要生產(chǎn)、研發(fā)、銷售新能源、光通信及集成電路用高端基礎(chǔ)材料，是我國(guó)電子信息行業(yè)優(yōu)秀創(chuàng)新企業(yè)，河南省創(chuàng)新龍頭企業(yè)、專精特新企業(yè)和高新技術(shù)企業(yè)。洛陽(yáng)中硅高科技有限公司始終堅(jiān)持把科技創(chuàng)新作為引領(lǐng)發(fā)展的第一動(dòng)力，研發(fā)應(yīng)用了一大批具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的核心技術(shù)和產(chǎn)品。目前擁有2個(gè)國(guó)家級(jí)創(chuàng)新平臺(tái)、3個(gè)省級(jí)創(chuàng)新平臺(tái)和3個(gè)市級(jí)創(chuàng)新平臺(tái)，設(shè)立了博士后科研工作站。積極融入國(guó)家科技創(chuàng)新體系，先后承擔(dān)實(shí)施國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)及產(chǎn)業(yè)化項(xiàng)目26項(xiàng)，通過(guò)校企合作、課題共研、平臺(tái)共建、定制開(kāi)發(fā)、產(chǎn)品應(yīng)用迭代驗(yàn)證、柔性引才等舉措，構(gòu)建了基于市場(chǎng)需求的復(fù)合型研發(fā)體系，培育了以多晶硅、硅基電子特氣、硅基功能材料三個(gè)板塊為核心的原創(chuàng)技術(shù)體系，獲得授權(quán)專利200余項(xiàng)，多項(xiàng)成果填補(bǔ)國(guó)內(nèi)空白，有3項(xiàng)成果達(dá)到國(guó)際領(lǐng)先水平，牽頭制定國(guó)際、國(guó)家、行業(yè)和團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)71項(xiàng)，榮獲國(guó)家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)、中國(guó)發(fā)明專利金獎(jiǎng)、國(guó)家工業(yè)大獎(jiǎng)提名獎(jiǎng)等省部級(jí)以上榮譽(yù)獎(jiǎng)勵(lì)40多項(xiàng)。公司按照“關(guān)注一批、研發(fā)一批、突破一批”的滾動(dòng)發(fā)展思路，聚焦解決公司已形成500噸/年電子級(jí)多晶硅以及相應(yīng)的光纖級(jí)四氯化硅、電子級(jí)三氯氫硅、電子級(jí)二氯二氫硅、電子級(jí)六氯乙硅烷等集成電路用硅基電子特氣生產(chǎn)規(guī)模。洛陽(yáng)中硅高科技有限公司從2015年開(kāi)始研發(fā)硅基電子材料，目前已具備年產(chǎn)硅外延用三氯氫硅1000噸的產(chǎn)品線，生產(chǎn)出質(zhì)量穩(wěn)定的硅外延用三氯氫硅，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白，替代了部分進(jìn)口三氯氫硅，產(chǎn)品質(zhì)量得到客戶的認(rèn)可。在產(chǎn)品研發(fā)的同時(shí)，開(kāi)發(fā)建立了三氯氫硅雜質(zhì)含量的測(cè)定方法，為保證產(chǎn)品品質(zhì)提供了強(qiáng)有力的保障。標(biāo)準(zhǔn)主編單位洛陽(yáng)中硅高科技有限公司在標(biāo)準(zhǔn)的編制過(guò)程中，積極主動(dòng)收集國(guó)內(nèi)外的三氯氫硅檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)有代表性企業(yè)進(jìn)行調(diào)研，根據(jù)了解到的情況，編制標(biāo)準(zhǔn)文本，公司帶領(lǐng)編制組成員單位認(rèn)真細(xì)致修改標(biāo)準(zhǔn)文本，征求多家企業(yè)的意見(jiàn)，最終帶領(lǐng)編制組完成標(biāo)準(zhǔn)的編制工作。1.4工作過(guò)程1.4.1起草階段標(biāo)準(zhǔn)起草單位和參編單位在接到標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃任務(wù)后，在全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)材料分技術(shù)委員會(huì)的組織下，洛陽(yáng)中硅高科技有限公司和參編單位成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組，確定了編制組成員的任務(wù)分工和計(jì)劃。根據(jù)工作計(jì)劃進(jìn)度安排，標(biāo)準(zhǔn)編制組收集查閱了國(guó)內(nèi)外相關(guān)政策、標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)，認(rèn)真學(xué)習(xí)編制原則和需要注意的內(nèi)容，同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)編制組也充分調(diào)研了本公司和同行業(yè)其他單位的三氯氫硅中雜質(zhì)的檢測(cè)方法，并組織相關(guān)技術(shù)人員進(jìn)行了三氯氫硅中雜質(zhì)含量檢測(cè)的試驗(yàn)工作，結(jié)合實(shí)際情況和具體的試驗(yàn)結(jié)果，對(duì)擬制定標(biāo)準(zhǔn)所涉及的內(nèi)容、范圍、適用性、可操作性、科學(xué)性等內(nèi)容進(jìn)行了認(rèn)真研討、論證和改進(jìn)，通過(guò)試驗(yàn)，初步確立了方法標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容。最終形成了《硅外延用三氯氫硅中雜質(zhì)含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》的討論稿。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容2.1編制原則本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求進(jìn)行編寫(xiě)。標(biāo)準(zhǔn)中主要包含范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語(yǔ)和定義、原理、干擾因素、試驗(yàn)條件、試劑和材料、儀器設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、精密度、試驗(yàn)報(bào)告等內(nèi)容。2.2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容說(shuō)明本次修訂，主要技術(shù)變動(dòng)內(nèi)容及其依據(jù)如下：2.2.1范圍中原文件未涵蓋目前行業(yè)重點(diǎn)關(guān)注的雜質(zhì)元素，修訂后調(diào)整測(cè)定元素以滿足行業(yè)需求，修訂后測(cè)定元素為L(zhǎng)i、B、Na、Mg、Al、K、Ca、P、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Mo、As、Pb。2.2.2原文件所用試劑乙腈有毒，且由于市面上購(gòu)買不到滿足要求的乙腈，使用前需要進(jìn)行提純，提純過(guò)程又極易引入雜質(zhì)，修訂后的檢測(cè)方法在不使用乙腈的情況下經(jīng)過(guò)加標(biāo)回收試驗(yàn)驗(yàn)證滿足回收率的要求。2.2.3按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》新規(guī)定調(diào)整文件結(jié)構(gòu)，主要為將“方法提要”修改為“原理”并重新進(jìn)行表述，增加“規(guī)范性引用文件”和“試驗(yàn)條件”，進(jìn)一步明確文件的使用條件。三、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別是強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性本標(biāo)準(zhǔn)是修訂標(biāo)準(zhǔn)，與現(xiàn)行的相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系不矛盾、不沖突，其相互關(guān)系非常協(xié)調(diào)。五、標(biāo)準(zhǔn)中涉及的專利或知識(shí)產(chǎn)權(quán)說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)不涉及任何專利或知識(shí)產(chǎn)權(quán)。六、重大分歧意見(jiàn)的處理