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DB34DB34/T3691—2020煤灰中六價(jià)鉻的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法DerterminationofCr(Ⅵ)incoalashbyinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry2020-08-03發(fā)布2020-09-03實(shí)施安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I1GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)采用微波消解儀，將樣品在碳酸鈉/氫氧化鈉堿性提取液中進(jìn)行消解，在堿性提取環(huán)境中，Cr(Ⅵ)解液用Fe3+共沉淀劑進(jìn)行Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)分離，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測分離后溶液2入0.08g的氯化鎂（4.4）和0.1mL磷酸鹽緩沖溶液(4.13)，將消解罐放入微波消解儀內(nèi)，升溫至次，沖洗液也轉(zhuǎn)移至過濾裝置中。通過0.45μm的濾膜進(jìn)行過濾，用純水沖洗漏3取20mL消解過濾液至燒杯中，加入1mL硫酸鐵銨共沉淀劑（4.15生成氫氧化鐵沉淀，去燒杯中，使用5mol/L硝酸溶液(4.10)調(diào)節(jié)pH至7.5，如果出現(xiàn)白色沉淀，使用真空抽濾裝置再次使用已配制好的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L4.14）稀釋得到100mg/L濃度，分別取稀釋濃度分別為0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L按照優(yōu)化的儀器條件，從低濃度到高濃度依次測定Cr(Ⅵ)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鉻的譜線強(qiáng)度，制作標(biāo)按公式（1）計(jì)算Cr(Ⅵ)元素的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(μg/g）表示：Xcc0Vn..................................(1)mX——樣品中Cr(Ⅵ)的含量，μg/g；c——樣品溶液中Cr(Ⅵ)的測定濃度，μg/mL；

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