CSTM-材料樣品庫高通量熒光光譜測試儀編制說明

材料樣品庫高通量熒光光譜測試儀團體標準編制說明（征求意見稿）編制單位：中國科學院上海硅酸鹽研究所編制日期：2022年1月1、目的意義快速實驗方法是材料基因工程的三大核心之一，而材料樣品庫（Materiallibrary）制備與表征技術(shù)是快速實驗方法的關(guān)鍵，可快速獲取樣品成分篩選和性能優(yōu)化的實驗數(shù)據(jù)，達到研發(fā)時間減半和成本減半的目標，并為材料信息學及人工智能挖掘新材料提供實驗數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。在材料樣品庫制備技術(shù)中，多通道并行合成的陣列樣品庫是一個重要分支，可以實現(xiàn)多樣品的快速制備，且樣品陣列中每一個獨立樣品的空間尺度及體量足以滿足現(xiàn)有結(jié)構(gòu)表征和性能測試技術(shù)對樣品的要求，由此快速建立材料成分-工藝-結(jié)構(gòu)-性能之間的關(guān)聯(lián)規(guī)律。光譜測試是光學材料表征及篩選的必備環(huán)節(jié)，發(fā)光材料的發(fā)射光譜和激發(fā)光譜對材料的性能篩選具有極其重要的意義。然而，針對材料基因工程所需的、適合陣列樣品庫的多通道快速寬帶光譜測試技術(shù)仍是空白。光纖光譜儀是近年來發(fā)展起來的新型光譜檢測技術(shù)，其利用光柵使光譜信號產(chǎn)生色散，再投射到具有大量探測器的CCD陣列上，不同探測器接收到不同波段的光譜信號并同時進行積分運算，因此具有極快的響應速度，每幅光譜圖像的測試時間可達毫秒級，非常適合對樣品的快速光譜測試。但是，目前并沒有一種使用光纖光譜儀構(gòu)造的多通道快速測試陣列樣品的光譜系統(tǒng)。此外，高通量表征作為材料研發(fā)中評價和篩選材料性能的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，一方面需要變革傳統(tǒng)的“一次測試一個樣品”的低效模式，通過多通道并行、快速測試、在線數(shù)據(jù)處理等相融合的手段，提高測試效率；另一方面也需要軟件處理數(shù)據(jù)，可以輸出規(guī)范格式的測試數(shù)據(jù)，供后端分析和云端共享數(shù)據(jù)使用。綜上所述，面對材料基因工程技術(shù)日益發(fā)展的態(tài)勢，必須發(fā)展針對陣列樣品的并行快速光譜測試技術(shù)及裝備，并針對創(chuàng)新研發(fā)的高通量儀器和裝備建立相應的高通量測試儀器標準，以滿足材料基因工程對快速實驗技術(shù)及其標準化的迫切需求。2、預期的社會經(jīng)濟效益本標準針對以陣列形式排布的發(fā)光材料樣品庫的三通道及以上的高通量光譜測試儀，除測試儀結(jié)構(gòu)等涉及科學儀器本身的基本標準條款外，更聚焦材料基因工程理念，重點定義了材料樣品庫和高通量測試名詞；同時，根據(jù)已經(jīng)發(fā)布的中國材料與試驗團體標準委員會材料基因工程領(lǐng)域委員會（CSTM/FC97）提出的T/CSTM00120-2019數(shù)據(jù)通則，明確了高通量光譜測試輸出的原始數(shù)據(jù)與對應的樣品和測試條件元數(shù)據(jù)格式。本標準的制定與實施，對高通量光譜測試儀新興行業(yè)的發(fā)展具有重要的指導意義，有利于材料基因工程創(chuàng)新技術(shù)的推廣，不斷突破傳統(tǒng)的“一次測試一個樣品”的材料表征模式，加速材料性能篩選及優(yōu)化，為新材料及相關(guān)新表征裝備產(chǎn)業(yè)發(fā)展及提升研發(fā)能效奠定技術(shù)基礎(chǔ)。3、工作簡況3.1任務(wù)來源根據(jù)中國材料與試驗團體標準委員會（以下簡稱：CSTM標準委員會）關(guān)于CSTM標準委員會材試標字[2021]299號公告要求，由中國科學院上海硅酸鹽研究所作為標準牽頭單位，承擔《材料樣品庫高通量熒光光譜測試儀》團體標準的制定任務(wù)，參與單位包括：上海聞奕光電技術(shù)有限公司、中國科學技術(shù)大學、上海大學、上海應用技術(shù)大學、安徽大學。3.2主要工作過程3.2.1立項階段2021年5月CSTM技術(shù)標準委員會通過對項目內(nèi)容和專業(yè)范圍的篩選，最終確定由中國科學院上海硅酸鹽研究所牽頭負責《材料樣品庫高通量熒光光譜測試儀》團體標準起草工作。2021年10月由CSTM技術(shù)委員主持召開了立項審查會，參會專家對標準起草單位提供的項目建議書、標準草案、擬定工作組成員進行認真細致的審查，一致同意立項。3.2.2工作會階段2021年12月由CSTM技術(shù)委員主持召開了《材料樣品庫高通量熒光光譜測試儀》團體標準制定工作會議，全體代表對秘書處、項目負責人和標準主要起草單位共同擬定的工作方案和試驗方案進行了充分地討論和認真地研究，就標準中的主要技術(shù)內(nèi)容達成共識，由中國科學院上海硅酸鹽研究所牽頭，參與單位包括：上海聞奕光電技術(shù)有限公司、中國科學技術(shù)大學、上海大學、上海應用技術(shù)大學、安徽大學。3.2.3標準征求意見稿、編制說明編寫、征求意見階段和提出送審稿階段2022年1月14日，標準的負責起草單位編寫標準征求意見稿和編制說明，發(fā)送到40位CSTM技術(shù)委員會委員及參加起草人征求意見。收到征求意見回復40個、有意見或建議的CSTM技術(shù)委員會委員7位，提出12項意見和建議。對征求意見稿的意見進行匯總處理，對征求意見稿及標準說明進行了修改，提出了審查的標準送審稿。3.2.4標準送審稿函審階段、函審意見處理及提出報批稿階段及委員表決階段2022年6月20日～7月5日CSTM技術(shù)委員會邀請本委員會相關(guān)的標準化專家、研發(fā)技術(shù)專家8～10位，對本標準的送審稿及相關(guān)材料進行函審。2022年9月CSTM技術(shù)委員會對送審稿的函審意見進行匯總和處理，并由主任委員簽字確認，最后形成本標準的報批稿及相關(guān)材料。2022年10月報批稿及相關(guān)材料提交技術(shù)委員會全體委員表決。4、標準編制的原則標準編制遵循“統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性、規(guī)范性”的原則，盡可能與國外先進標準接軌，注重標準的可操作性，本標準嚴格按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定進行編寫和表述。5、確定標準主要技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)5.1結(jié)構(gòu)和參數(shù)材料樣品庫高通量熒光光譜測試儀樣機已研制成功，如圖1所示。該樣機的主要結(jié)構(gòu)單元如下：（1）樣品臺移動單元，在其上放置陣列樣品，目前陣列樣品庫尺寸設(shè)計與配套的微納粉體并行合成儀對應的{9x6}陣列微反應器尺寸一致；陣列樣品與光譜測試點位置匹配運動的樣品臺移動單元與計算機主控單元相連，當一個或一組樣品測試完成后，樣品臺移動單元可將樣品臺移動到新的位置，可對下一個或一組樣品進行測試，從而實現(xiàn)在程序控制下對樣品臺上的每個樣品進行自動遍歷光譜測試；（2）激發(fā)光源單元，具備并列或陣列排布的多個激光光源或LED光源，目前配置有波長為254nm和370nm的LED光源及波長為405nm、450nm、515nm、655nm、808nm、980nm和1060nm的激光器LD光源，還可以根據(jù)需要增配其它類型的光源；光源組或光源陣列為模塊化設(shè)計，具備統(tǒng)一的插拔式電源，整體尺寸與插槽相吻合；（3）接收光譜信號并進行處理的探測器單元，具備與光源單元相對應的并列或陣列排布的多個光纖光譜儀，監(jiān)測波長范圍為300-1000nm，通過耦合鏡頭和光纖接收光學信號并傳輸至光纖光譜儀；濾光片設(shè)置于樣品臺與耦合鏡頭之間，用于除去干擾信號，提高光譜儀的信噪比，并可以根據(jù)需求選擇長波通或短波通濾光片；（4）主控單元，其與探測器單元相連并用于記錄及顯示實驗結(jié)果，目前采用Coral軟件同時控制三臺光譜儀，同時對三個樣品進行檢測，讀出對應的光譜特征，實現(xiàn)了多通道并行光譜測試。圖1材料樣品庫高通量熒光光譜測試儀樣機實物圖（a）；激發(fā)光源組（b）；濾光片組（c）和陣列樣品（d）5.2功能特征研制的材料樣品庫高通量熒光光譜測試儀樣機可根據(jù)需要對幾個樣品同時進行光譜測試，并實現(xiàn)激發(fā)波長、測量范圍、樣品位置等參數(shù)的可控調(diào)節(jié)，達到測試參數(shù)高效篩選及優(yōu)化的技術(shù)要求。在實時測試時，將所需測試的陣列樣品裝入移動樣品臺，選擇需要的激發(fā)光源單元及濾光片，在程序主控電腦中設(shè)置對應位置的樣品測試參數(shù)（光譜范圍、激發(fā)光光照時間等），開始測試后，光源單元發(fā)出激發(fā)光照射到被測樣品上，樣品受激后發(fā)出光譜信號，光譜信號經(jīng)濾光片過濾后，由耦合鏡頭接收，然后經(jīng)光纖傳入光纖光譜儀，光譜信號經(jīng)光纖光譜儀準直、色散、聚焦、光電轉(zhuǎn)換等處理后，處理好的光譜信息傳輸至程序主控電腦并轉(zhuǎn)換為圖像顯示出來；當一個或一組樣品加熱完成后，程序主控電腦發(fā)送新的待測試位置到移動臺控制器，移動臺控制器控制樣品臺移動單元移動到指定位置，開始新的測試。目前研制的三通道材料樣品庫高通量熒光光譜測試儀樣機通過實時移動樣品臺的位置可同時測量三個樣品，當三個一組的樣品測試完成后，樣品臺移動單元自動將樣品臺移動到新的測試位置，以此類推，在程序控制下對樣品庫中的每個樣品進行自動遍歷光譜測試。在標準文件的編制中，根據(jù)樣機的結(jié)構(gòu)尺寸和功能，適當?shù)倪M行技術(shù)要素的限制，是具備實踐依據(jù)的。6、主要試驗或驗證結(jié)果分析6.1熒光光譜測試結(jié)果的一致性選擇三個相同的黃光熒光粉樣品：(Y,Gd)3Al5O12:Ce，分別放置在陣列樣品庫中三個等距離相隔的位置，間隔距離與光源間的距離相同，樣品標記為1、2、3，采用三個波長為450nm的藍光激光器作為激發(fā)光源，同時放置480nm的長波通濾光片。光譜測試和色坐標計算結(jié)果如圖2所示，可以同時觀察到三個主峰位于585nm附近的黃光發(fā)射帶，顯示三價稀土發(fā)光離子Ce的典型光發(fā)射特性，而且放置在陣列樣品庫中三個不同位置的黃光熒光粉樣品的發(fā)射光譜是一致的，色坐標也基本重合，均位于黃光區(qū)域，表明該儀器所測試的多個相同樣品的熒光光譜結(jié)果具有一致性，可根據(jù)光譜測試結(jié)果來判定樣品。圖2樣品庫中三個相同(Y,Gd)3Al5O12:Ce黃光熒光粉樣品的（a）發(fā)射光譜；（b）CIE色度圖，采用藍光激光器（ex=450nm）和480nm長波通濾光片6.2熒光光譜測試結(jié)果的差異性選擇三個不同的熒光粉樣品：紅光熒光粉樣品(Ca,Sr)AlSiN3:Eu；黃光熒光粉樣品(Y,Gd)3Al5O12:Ce；綠光熒光粉樣品(Ba,Sr)2SiO4:Eu，將其分別放置在陣列樣品庫中三個等距離相隔的位置，間隔距離與光源間的距離相同，樣品標記為4、5、6，采用波長為450nm的藍光激光器作為激發(fā)光源，同時放置480nm的長波通濾光片。光譜測試及色坐標計算結(jié)果如圖3所示，紅、黃、綠光熒光粉分別發(fā)射主峰位于640nm、585nm、525nm附近的寬譜帶紅、黃、綠光，其色坐標也分別位于紅、黃、綠光色調(diào)區(qū)域，表明該儀器所測試的多個不同樣品的熒光光譜結(jié)果具有明顯的差異性，可通過光譜測試結(jié)果分辨不同樣品，并進行篩選。圖3樣品庫中紅、黃、綠光三個熒光粉樣品的（a）發(fā)射光譜；（b）CIE色度圖；采用藍光激光器（λex=450nm）和480nm長波通濾光片7、與國內(nèi)外同類標準水平對比情況目前國內(nèi)外尚無材料樣品庫高通量熒光光譜測試儀的標準。已發(fā)布的光譜儀標準與本標準基本無關(guān)聯(lián)，例如，國標GB/T21191-2007“原子熒光光譜儀”適用于測量可形成氫化物的系列元素砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、硒、鍺，原子蒸氣態(tài)汞，以及揮發(fā)性化合物鋅、鎘等元素的非色散型蒸氣，對儀器的工作條件、基線穩(wěn)定性、檢出限、重復性、校準曲線的線性、道間干擾等作出了要求。行標JB/T11145-2011“X射線熒光光譜儀”適用于包括順序式和多通道同時式的波長色散X射線熒光光譜儀，對儀器的環(huán)境條件、使