CSTM-焊接接頭成分原位統(tǒng)計分布表征 微束X射線熒光光譜法編制說明

ＣＳＴＭ標準《焊接接頭成分原位統(tǒng)計分布表征微束X射線熒光光譜法》編制說明1、工作簡要過程，來源、主要參加單位和工作組成員等；1.1前言焊接接頭是指兩個或兩個以上零件要用焊接組合的接點?；蛑竷蓚€或兩個以上零件用焊接方法連接的接頭，包括焊材、焊縫、熔合區(qū)和熱影響區(qū)。熔合區(qū)化學成分不均勻，組織粗大，往往是粗大的過熱組織或粗大的淬硬組織，其性能常常是焊接接頭中最差的。熱影響區(qū)（HAZ）是在焊接熱循環(huán)作用下，焊縫兩側(cè)處于固態(tài)的母材發(fā)生明顯的組織和性能變化的區(qū)域。低碳鋼的熱影響區(qū)可分為過熱區(qū)、正火區(qū)和部分相變區(qū)。其中，過熱區(qū)是最高加熱溫度1100℃以上的區(qū)域，晶粒粗大，甚至產(chǎn)生過熱組織。過熱區(qū)的塑性和韌性明顯下降，是熱影響區(qū)中機械性能最差的部位。熔合區(qū)和熱影響區(qū)中的過熱區(qū)是焊接接頭中機械性能最差的薄弱部位，其中，Nb、Ti、Al、Mg、Ni、Mo等元素成分對焊接接頭性能影響較大。但在實際焊接接頭中，熔合區(qū)和焊接熱影響區(qū)HAZ只是一個較小范圍的局部區(qū)域，一般寬度只有幾個毫米。又由于HAZ的顯微組織存在梯度性，可分為組織特征極不相同的許多很小的區(qū)域，使得經(jīng)歷某一特定熱循環(huán)的每個區(qū)域更小。現(xiàn)有焊接接頭成分測試主要依據(jù)GB/T223《鋼鐵及合金化學分析方法系列標準》、GB/T20125《低合金鋼多元素含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》、GB/T4336《碳素鋼和中低合金鋼火花源原子發(fā)射光譜分析》，濕法/化學法、火花光譜等測試方法不能滿足焊接接頭對熔合區(qū)和熱影響區(qū)成分分析研究需要。微束X射線熒光分析（MXRF）中的微-毫區(qū)分析是XRF分析技術(shù)發(fā)展的一個新領(lǐng)域。該技術(shù)逐漸成為微小原始樣品或大樣品微小區(qū)域中元素含量及其分布研究的一種重要手段，適合焊接接頭對熔合區(qū)和熱影響區(qū)成分分析研究需要。目前，微束X射線熒光光譜法測定大尺寸焊接接頭的相關(guān)標準依然欠缺，急需制定相關(guān)標準規(guī)范其測試要求。1.2工作簡要過程中國材料與試驗團體標準化委員會（以下簡稱：CSTM標準委員會）綜合標準標準化領(lǐng)域委員會于2022年7月14日召開立項評估會審查，批準CSTM標準《焊接接頭成分原位統(tǒng)計分布表征微束X射線熒光光譜法》立項，標準項目歸口管理委員會為CSTM/FC99綜合標準化領(lǐng)域委員會，該標準（中文版）立項編號為CSTMLX990001102—2022，標準（英文版）立項編號為CSTMLX990001102—2022E。1.3主要參加單位及成員共3家單位參加標準制定工作，本標準負責起草單位：南京鋼鐵股份有限公司、中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟、鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司。表1本標準起草人及分工信息序號姓名單位在本標準中承擔的工作1陳林恒南京鋼鐵股份有限公司負責標準技術(shù)把控2尹志鈞南京鋼鐵股份有限公司負責標準技術(shù)把控3高燕南京鋼鐵股份有限公司負責標準技術(shù)把控4趙晉斌南京鋼鐵股份有限公司負責標準技術(shù)把控5李恒坤南京鋼鐵股份有限公司負責標準技術(shù)把控6李偉南京鋼鐵股份有限公司負責標準技術(shù)把控7王蓬中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟標準編制工作8王洋中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟標準編制工作9陳鳴中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟標準編制工作10范小芬中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟標準編制工作11李冬玲鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司測試數(shù)據(jù)驗證12吳東曉鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司測試數(shù)據(jù)驗證2、標準化對象簡要情況及制修訂標準的原則。（1）標準化對象簡要情況試驗方法的水平及使用情況，試驗設備及儀器情況等。微束X射線熒光分析（MXRF）中的微-毫區(qū)分析是XRF分析技術(shù)發(fā)展的一個新領(lǐng)域。該技術(shù)逐漸成為微小原始樣品或大樣品微小區(qū)域中元素含量及其分布研究的一種重要手段，適合焊接接頭對熔合區(qū)和熱影響區(qū)成分分析研究需要。（2）制修訂標準的原則①制修訂標準的依據(jù)或理由；本項目將通過研制微束X射線熒光光譜法測定大尺寸焊接接頭的相關(guān)標準，從而為高輸入焊接高強度船體結(jié)構(gòu)用鋼等焊接接頭的測試提供標準支撐，為提升鋼材品質(zhì)、合理選用焊接制度、解決焊接及使用中問題提供方法手段。②制修訂標準的原則。符合國家相關(guān)的政策及標準；以試驗數(shù)據(jù)及認可的工藝評定報告為編制基礎；技術(shù)先進、經(jīng)濟合理。3、相關(guān)標準參數(shù)對比表方法標準與相關(guān)國際＼國外＼國家＼行業(yè)＼地方＼團體標準主要參數(shù)對比表標準號GB/T223.79GB/T20125

GB/T4336

CSTMLX990001102—2022標準名稱

鋼鐵多元素含量的測定X-射線熒光光譜法(常規(guī)法)

低合金鋼多元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法碳素鋼和中低合金鋼火花源原子發(fā)射光譜分析方法（常規(guī)法）

焊接接頭成分原位統(tǒng)計分布表征微束X射線熒光光譜法范圍規(guī)定了用X-射線熒光光譜法測定硅、錳、磷、硫、銅、鋁、鎳、鉻、鉬、釩、鈦、鎢和鋁的含量。本部分適用于鑄鐵、生鐵、非合金鋼、低合金鋼，

本標準規(guī)定了用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定硅、錳、磷、鎳、鉻、鉬、銅、釩、鉆、鈦、鋁的方法。本方法適用于鐵質(zhì)量分數(shù)大于92%的碳鋼、低合金鋼中硅、錳、磷、鎳、鉻、鉬、銅、釩、鉆、鈦、鋁含量的測定，其測定多元素含量范圍見表1。

本標準規(guī)定了用火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）測定碳素鋼和中低合金鋼中碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、鎢、鉬、釩、鋁、鈦、銅、釩、鉆、硼、錯、砷和錫含量的方法。本標準適用于電爐、感應爐、電渣爐、轉(zhuǎn)爐等鑄態(tài)或鍛軋的碳素鋼和中低合金鋼樣品分析本標準介紹了利用微束X射線熒光光譜儀對焊接接頭母材、焊材進行定量分析的原理、儀器與輔助設備、檢測條件、標樣選擇、操作步驟、數(shù)據(jù)處理及檢測報告本標準適用于焊接接頭中Ni、Ti、Mn、Nb、Mo、Fe、Cr、Cu等元素的原位統(tǒng)計分布分析。原理

x-射線管產(chǎn)生的初級X-射線照射到平整、光潔的樣品表面上時，產(chǎn)生的特征X-射線經(jīng)晶體分光后，探測器在選擇的特征波長相對應的20角處測量X-射線熒光強度。根據(jù)校準曲線和測量的X-射線熒光強度，計算出樣品中硅、錳、磷、硫、銅、鋁、鎳、鉻、鉬、釩、鈦、鎢和銳的質(zhì)量分數(shù)。試料用鹽酸和硝酸的混合酸溶解，并稀釋至一定體積。如需要，加憶作內(nèi)標。將霧化溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測定各元素分析線的發(fā)射光強度，或同時在371.03nm處測定憶的發(fā)射光強度，計算各元素的發(fā)射光強度比。

將制備好的塊狀樣品在火花光源的作用下與對電極之間發(fā)生放電，在高溫和惰性氣氛中產(chǎn)生等離子體。被測元素的原子被激發(fā)時，電子在原子內(nèi)不同能級間躍遷，當由高能級向低能級躍遷時產(chǎn)生特征譜線，測量選定的分析元素和內(nèi)標元素特征譜線的光譜強度。根據(jù)樣品中被測元素譜線強度（或強度比）與濃度的關(guān)系，通過校準曲線計算被測元素的含量。

在X射線管做光源的基礎上，通過一個聚束毛細管透鏡聚焦X射線，并在焦點處放置樣品，同時采用高精度樣品三維移動平臺和光學顯微鏡來實現(xiàn)樣品測試位置和掃描區(qū)域的精確控制，樣品受到高能量聚焦X射線光束照射，樣品中的元素內(nèi)層電子受到激發(fā)，產(chǎn)生特征X射線或稱X射線熒光（XRF），通過一系列成分標準樣品分析獲得元素X射線熒光強度與相應元素的含量相關(guān)性，將待測樣品中不同元素產(chǎn)生的熒光X射線能量或強度轉(zhuǎn)化成含量，從而實現(xiàn)樣品的定性和定量分析。制樣要求成品試樣按GB/T20066規(guī)定進行取樣。

按GB/T20066或適當?shù)膰覙藴嗜≈茦印?/p>

按照GB/T20066的規(guī)定取樣和制樣。取樣時應保證取出的分析樣品均勻、無縮孔和裂紋。鑄態(tài)樣品取樣時，應將鋼水注入規(guī)定的模具中，用鋁脫氧時，脫氧劑含量不應超過0.35%；鋼材取樣時，應選取具有代表性部位。樣品采用磨床加工出光滑的表面，也可用400-600目砂紙磨制出待測表面。標準樣品和分析樣品應在同一應條件下研磨加工，保證樣品表面平整、潔凈、無銹層及涂覆層，樣品厚度不小于5mm，且無物理缺陷。樣品測量前應使用無水乙醇清潔試樣表面。儀器設備X-射線熒光光譜儀

通常的實驗室設備及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES）。

火花放電原子發(fā)射光譜儀微束X射線熒光光譜儀試驗結(jié)果試驗報告應包括下列內(nèi)容a）識別被測樣品所需的全部資料：b）使用的標準；c）試驗結(jié)果，包括各單次試驗結(jié)果和它們的平均值；d）在試驗中觀察到的異?，F(xiàn)象；e）試驗日期。試驗報告應當包括下列內(nèi)容：a）識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料；b）引用標準：c）結(jié)果及其表示；d）使用的分析線；e）測定中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；D對結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本標準中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。試驗報告應當包括下列內(nèi)容：a）識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料：b）引用標準；c）結(jié)果及其表示；d）使用的分析線；e）測定中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象；f）對結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本標準中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。通過成分統(tǒng)計分布分析，得到掃描分析范圍內(nèi)樣品各元素分布的表征指標，如特定位置含量、最大偏析度、含量二維等高圖、含量線分布曲線、統(tǒng)計偏析度等。試驗有效性判斷給出精密度要求給出精密度要求給出精密度要求元素含量測定不確定度的主要來源有試樣制備、儀器校準、標準樣品、標定曲線等。不確定度的評價可按照JJF1059.1執(zhí)行。4、標準主要內(nèi)容（包括牌號、成分、性能指標、型號、各種參數(shù)、公式、試驗方法、檢驗規(guī)則等）確定的論據(jù)（包括試驗、驗證、統(tǒng)計數(shù)據(jù)等），修訂標準時，應列有新舊標準的對比分析。本文件規(guī)定了采用能量色散微束X射線熒光光譜法對船板鋼焊接接頭母材、焊材、熔融區(qū)的化學成分進行原位統(tǒng)計分布表征的原理、儀器與輔助設備、檢測條件、標樣選擇、操作步驟、數(shù)據(jù)處理及檢測報告。該方法利用掃描區(qū)域各測試點的位置信息和對應的各元素含量信息進行原位統(tǒng)計分布解析，獲得用于評價焊接接頭及母材及焊縫區(qū)域各元素分布和偏析的各種定量參數(shù)如：特定位置含量、最大偏析度、統(tǒng)計偏析度、統(tǒng)計符合度等評價指標。實現(xiàn)樣品掃描測試區(qū)域含量二維等高圖、含量三維等高圖、含量頻度分布圖、含量線分布圖等分布表征。主要試驗（或驗證）結(jié)果的分析、綜述報告、技術(shù)經(jīng)濟論證，預期的經(jīng)濟效果等。針對本標準制定前，開展了微束X射線熒光條件試驗的探究。實驗目的基于微束X射線熒光光譜法對高強船體結(jié)構(gòu)用鋼焊接接頭各元素進行定量統(tǒng)計分布分析。實驗儀器及參數(shù)微束X射線熒光光譜儀：型號：M4TORNADO廠家：德國BrukerNanoGmbH儀器技術(shù)指標：X光管采用銠靶作為靶材，X射線束斑尺寸為20μm；X射線光管最大電壓為50kV，最大電流為600μA；探測器為硅漂移探測器，有效面積為30mm2；儀器校準根據(jù)待測樣品元素含量選取7個有證參考物質(zhì)：YSBS11296B-2011,YSBS11199-2015,YSBS112105-2015,YSBS112106-2015,YSBS112107-2015,YSBS11208a-2015,YSBS11295b-2011，實物如圖1所示，各元素含量及平均計數(shù)強度見表1、2所示。分析參數(shù)設置：X射線光管電壓為40kV；電流為150μA；樣品面掃時束斑間距為100μm；每像素采集時間為100ms，儀器所用真空度為20.0mbar。選取4×4mm2測試區(qū)域，得到各元素平均計數(shù)強度，建立微束X射線熒光的校準曲線。如圖2所示。圖1測定標準實樣表1有證參考物質(zhì)元素及含量范圍元素MnCrNiCuTiMoNb含量范圍w/%1.496~1.8710.025~0.1810.139~1.530.012~0.2740.013~0.0290~0.4090.009~0.042YSBS11296B-20112.050.122.90.820.480.0440.45YSBS11199-20151.960.3630.4230.2240.0160.3240.097YSBS112105-20150.3860.731.520.0270.2340.8090.278YSBS112106-20151.90.0320.0220.0660.0120.0380.0037YSBS112107-20151.590.4520.080.150.239YSBS11208a-20151.160.020.0050.0150.0210.019YSBS11295b-20110.152.710.150.0260.0790.890.091表2 4×4mm2平均計數(shù)強度測試結(jié)果MnCrNiCuTiMoNbYSBS11296B-2011493.92664.172266.83693.11897.096.9634.078YSBS11199-2015506.426135.43242.00226.6431.48623.74610.694YSBS112105-2015180.324238.552143.74610.20663.10253.99823.262YSBS112106-2015472.80834.4147.05211.6230.6566.9224.512YSBS112107-2015428.948162.90211.91218.89869.95YSBS11208a-2015326.29231.0525.4265.4233.0225.498YSBS11295b-2011192.75763.3822.8988.57637.61458.20410.478(a)Mn；(b)Cr；(c)Mo；(d)Ni；(e)Cu；(f)Nb；(g)Ti圖2校準曲線上圖線性擬合得到的校正系數(shù)可知，除Ti、Mn元素外，其余元素的線性擬合決定系數(shù)R2均大于0.999，線性良好。R2(Ti)=0.9895、R2(Mn)=0.9892。不同選定區(qū)域的測試結(jié)果相同條件下，分別選擇4個不同大小區(qū)域2×2mm2、3×3mm2、4×4mm2、5×5mm2進行測試，結(jié)果見表3~表6所示，不同區(qū)域的各元素的平均計數(shù)強度。微束X射線熒光測得的平均計數(shù)強度越高，證明激發(fā)條件越好，測量結(jié)果越接近真值。結(jié)合測試結(jié)果將各元素在不同區(qū)域下測量出的計數(shù)強度進行對比，4×4mm2測試結(jié)果的AVG、SD、RSD比其他3個區(qū)域較小，更穩(wěn)定。所以4×4mm2為最佳測試區(qū)域表3 2×2mm2測試結(jié)果樣品平均計數(shù)強度MnCrMoNiCuNbTiYSBS11296b-2011AVG492.81464.4527.03266.94493.56634.54297.764SD0.5390.3890.0890.7190.4670.3110.339RSD0.0010.0060.0130.0030.0050.0900.003YSBS11199-2015AVG507.414135.85423.77841.87626.78810.7431.744SD0.4370.5030.3420.4760.1640.0930.199RSD0.0010.0040.0140.0110.0060.0090.006YSBS112105-2015AVG180.354239.23853.856143.33210.21223.2863.53SD1.1180.8910.3420.7400.1420.2830.555RSD0.0060.0040.0060.0050.0140.0120.009YSBS112106-2015AVG473.44634.2186.8987.10411.414.4830.638SD1.0400.1690.1540.1110.1400.0920.389RSD0.0020.0050.0220.0160.0120.0210.013YSBS112107-2015AVG425.506163.4544.62211.95619.2744.78869.608SD1.3260.5310.0920.1340.3080.0860.265RSD0.0030.0030.0200.0110.0160.0180.004YSBS112108a-2015AVG328.50431.394.4185.3865.2885.50832.966SD1.1660.2150.0890.0810.1090.1220.228RSD0.0040.0070.0200.0150.0210.0220.007YSBS11295b-2011AVG191.776764.6958.3323.028.6310.52837.468SD0.4880.4790.3050.1530.1230.1730.241RSD0.0030.0010.0050.0060.0140.0160.006表43×3mm2測試結(jié)果樣品平均計數(shù)強度MnCrMoNiCuNbTiYSBS11296b-2011AVG492.8564.3526.998267.16293.36434.52297.736SD0.9940.2670.1010.7620.3840.2210.496RSD0.0020.0040.0140.0030.0040.0060.0050YSBS11199-2015AVG507.21135.30423.54241.9826.54210.69631.362SD1.1100.1940.1290.2270.1650.1880.148RSD0.0050.0010.0050.0050.0060.0180.005YSBS112105-2015AVG180.864238.41854.162143.72610.17823.15862.962SD0.2980.7380.1140.4480.1170.1440.195RSD0.0020.0030.0020.0030.0120.0060.003YSBS112106-2015AVG472.42834.5346.9227.11611.584.56230.67SD0.6710.1890.0720.0960.1790.0750.229RSD0.0010.0050.0100.0130.0150.0160.007YSBS112107-2015AVG427.248162.794.59811.88819.2544.81269.414SD0.6890.2740.0720.0580.1050.0870.125RSD0.0020.0020.0160.0050.0050.0180.002YSBS112108a-2015AVG328.59431.1344.295.3365.315.47833.018SD0.5940.3020.0790.0180.0530.0640.251RSD0.0020.0100.0190.0030.0100.0120.008YSBS11295b-2011AVG194.172764.00458.26222.9348.53810.51237.51SD0.5640.6140.2160.2050.1380.0720.195RSD0.0030.0010.0040.0090.0160.0070.005表54×4mm2測試結(jié)果樣品平均計數(shù)強度MnCrMoNiCuNbTiYSBS11296b-2011AVG493.92664.1726.96266.83693.11834.07897.09SD0.4580.0630.050.2920.3120.1010.150RSD0.0010.0010.0070.0010.0030.0030.002YSBS11199-2015AVG506.426135.43223.74642.00226.6410.69431.486SD0.2690.1900.1010.3170.1670.0710.138RSD0.0010.0010.0040.0080.0060.0060.004YSBS112105-2015AVG180.324238.55253.998143.74610.20623.26263.102SD0.1610.1890.1740.2980.0790.1120.161RSD0.0010.0010.0030.0020.0080.0050.003YSBS112106-2015AVG472.80834.4146.9227.05211.624.51230.656SD0.2390.1030.0270.0910.1380.0660.205RSD0.0010.0030.0040.0130.0120.0150.007YSBS112107-2015AVG428.948162.9024.61611.91218.8984.78869.95SD0.4710.1730.0170.0860.0470.0200.269RSD0.0010.0010.0040.0070.0020.0040.004YSBS112108a-2015AVG326.29231.0524.3325.4265.425.49833.022SD0.5420.1160.0310.0380.0370.0370.121RSD0.0020.0040.0070.0070.0070.0070.004YSBS11295b-2011AVG192.75763.3858.20422.8988.57610.47837.614SD0.1860.4270.1890.1370.1030.0610.161RSD0.0010.0010.0030.0060.0120.0060.004表65×5mm2測試結(jié)果樣品平均計數(shù)強度MnCrMoNiCuNbTiYSBS11296b-2011AVG495.3864.1266.948266.993.3634.18497.788SD0.5130.1520.0520.4540.2310.1230.179RSD0.0010.0020.0070.0020.0020.0040.002YSBS11199-2015AVG505.8135.47623.81642.06426.66410.7331.396SD0.5890.3810.1280.1150.0570.0490.059RSD0.0010.0030.0050.0030.0020.0040.002YSBS112105-2015AVG179.77238.60254.032143.37410.2223.35863.178SD0.2120.1560.0750.1050.0380.1240.167RSD0.0010.0010.0010.00070.0040.0050.003YSBS112106-2015AVG471.6934.3286.917.2811.714.50430.674SD0.4880.0730.0620.0790.0660.0630.144RSD0.0010.0020.0090.0110.0060.0140.005YSBS112107-2015AVG429.954163.5464.61611.81419.044.76670.258SD0.4260.1550.0390.0110.0620.0530.148RSD0.0010.0010.0090.0010.0030.0110.002YSBS112108a-2015AVG326.70231.14.5845.4025.4285.4932.968SD0.1690.0760.5470.0860.0410.0580.132RSD0.0010.0020.1190.0160.0080.0110.004YSBS11295b-2011AVG192.68764.34658.0522.8868.65610.39237.58SD0.3070.8890.2580.1170.0310.0550.127RSD0.0020.0010.0040.0050.0040.0050.003結(jié)果分析將標樣上不同測試區(qū)域相同元素結(jié)果分析如表7~13所示。結(jié)合平均計數(shù)強度經(jīng)過校準曲線計算得到真實值，在標樣同一測試區(qū)域循環(huán)測試5次計算SD、RSD得到數(shù)值比較那種測試區(qū)域更穩(wěn)，其中Mn、Cr、Mo、Nb、Ti元素測試區(qū)域適用于4×4mm2；Ni、Cu元素適用于5×5mm2測試區(qū)域，主要原因是由于7個標樣中Ni、Cu元素低含量的較多，而微束X射線熒光測定元素為計數(shù)強度越高越接近實際值，并結(jié)合樣品測試范圍及目標樣品含量，在電壓為40kV；電流為150μA；樣品面掃時束斑間距為100μm；每像素采集時間為100ms，儀器所用真空度為20.0mbar的條件下，標樣選取測試區(qū)域大小為4×4mm2較為合適。表7Mn結(jié)果分析YSBS11296b-2011YSBS11199-2015YSBS112105-2015YSBS112106-2015YSBS112107-2015YSBS112108a-2015YSBS11295b-20112×2mm2AVG492.814507.414180.354473.446425.506328.504191.776SD0.5390.4371.1181.0401.3261.1660.488RSD0.0010.0010.0060.0020.0030.0040.0033×3mm2AVG492.85507.21180.864472.428427.248328.594194.172SD0.9941.1100.2980.6710.6890.5940.564RSD0.0020.0050.0020.0010.0020.0020.0034×4mm2AVG493.926506.426180.324472.808428.948326.292192.75SD0.4580.2690.1610.2390.4710.5420.186RSD0.0010.0010.0010.0010.0010.0020.0015×5mm2AVG495.38505.8179.77471.69429.954326.702192.68SD0.5130.5890.2120.4880.4260.1690.307RSD0.0010.0010.0010.0010.0010.0010.002表8Cr結(jié)果分析YSBS11296b-2011YSBS11199-2015YSBS112105-2015YSBS112106-2015YSBS112107-2015YSBS112108a-2015YSBS11295b-20112×2mm2AVG64.452135.854239.23834.218163.45431.39764.69SD0.3890.5030.8910.1690.5310.2150.479RSD0.0060.0040.0040.0050.0030.0070.0013×3mm2AVG64.352135.304238.41834.534162.7931.134764.004SD0.2670.1940.7380.1890.2740.3020.614RSD0.0040.0010.0030.0050.0020.0100.0014×4mm2AVG64.172135.432238.55234.414162.90231.052763.38SD0.0630.1900.1890.1030.1730.1160.427RSD0.0010.0010.0010.0030.0010.0040.0015×5mm2AVG64.126135.476238.60234.328163.54631.1764.346SD0.1520.3810.1560.0730.1550.0760.889RSD0.0020.0030.0010.0020.0010.0020.001表9Mo結(jié)果分析YSBS11296b-2011YSBS11199-2015YSBS112105-2015YSBS112106-2015YSBS112107-2015YSBS112108a-2015YSBS11295b-20112×2mm2AVG7.0323.77853.8566.8984.6224.41858.33SD0.0890.3420.3420.1540.0920.0890.305RSD0.0130.0140.0060.0220.0200.0200.0053×3mm2AVG6.99823.54254.1626.9224.5984.2958.262SD0.1010.1290.1140.0720.0720.0790.216RSD0.0140.0050.0020.0100.0160.0190.0044×4mm2AVG6.9623.74653.9986.9224.6164.33258.204SD0.050.1010.1740.0270.0170.0310.189RSD0.0070.0040.0030.0040.0040.0070.0035×5mm2AVG6.94823.81654.0326.914.6164.58458.05SD0.0520.1280.0750.0620.0390.5470.258RSD0.0070.0050.0010.0090.0090.1190.004表10Ni結(jié)果分析YSBS11296b-2011YSBS11199-2015YSBS112105-2015YSBS112106-2015YSBS112107-2015YSBS112108a-2015YSBS11295b-20112×2mm2AVG266.94441.876143.3327.10411.9565.38623.02SD0.7190.4760.7400.1110.1340.0810.153RSD0.0030.0110.0050.0160.0110.0150.0063×3mm2AVG267.16241.98143.7267.11611.8885.33622.934SD0.7620.2270.4480.0960.0580.0180.205RSD0.0030.0050.0030.0130.0050.0030.0094×4mm2AVG266.83642.002143.7467.05211.9125.42622.898SD0.2920.3170.2980.0910.0860.0380.137RSD0.0010.0080.0020.0130.0070.0070.0065×5mm2AVG266.942.064143.3747.2811.8145.40222.886SD0.4540.1150.1050.0790.0110.0860.117RSD0.0020.0030.0010.0110.0010.0160.005表11Cu結(jié)果分析YSBS11296b-2011YSBS11199-2015YSBS112105-2015YSBS112106-2015YSBS112107-2015YSBS112108a-2015YSBS11295b-20112×2mm2AVG93.56626.78810.21211.4119.2745.2888.63SD0.4670.1640.1420.1400.3080.1090.123RSD0.0050.0060.0140.0120.0160.0210.0143×3mm2AVG93.36426.54210.17811.5819.2545.318.538SD0.3840.1650.1170.1790.1050.0530.138RSD0.0040.0060.0120.0150.0050.0100.0164×4mm2AVG93.11826.6410.20611.6218.8985.428.576SD0.3120.1670.0790.1380.0470.0370.103RSD0.0030.0060.0080.0120.0020.0070.0125×5mm2AVG93.3626.66410.2211.7119.045.4288.656SD0.2310.0570.0380.0660.0620.0410.031RSD0.0020.0020.0040.0060.0030.0080.004表12Nb結(jié)果分析YS