TCI 316-2024 納米磷酸鐵規(guī)范

中國(guó)國(guó)際科技促進(jìn)會(huì)發(fā)布T/CI316－2024I 6.6鈣含量、鎂含量、鈉含量、鉀含量、銅含量、鋅含量、錳含量、 A.1分析譜線參考波長(zhǎng) A.2儀器參考工作參數(shù) T/CI316－20241納米磷酸鐵下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件的必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改GB/T5162金屬粉末振實(shí)密度的GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和GB/T6730.61-2022鐵礦石碳和硫含量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和納米磷酸鐵nano-Ironphos特指一次顆粒粒度D50在10-100μm之間，團(tuán)聚顆粒的粒度D50在0.1-3μm之間，比表面≥10m2/g，其它理化指標(biāo)符合磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料應(yīng)用范圍的無(wú)水25.1外觀化學(xué)成分物理性能3去過(guò)量的Sn2+。以CuSO4-靛紅為指示劑，以三氯化鈦進(jìn)一步將Fe3+還原成Fe2+。然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色即為終點(diǎn)，根據(jù)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)6.3.2.6重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(K2Cra)配制：稱取2.4518g于150℃~160℃干燥至質(zhì)量恒m—稱取基準(zhǔn)重鉻酸鉀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gV—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（M—重鉻酸鉀c(K2Cr2O7)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/4試驗(yàn)篩：φ200×50—0.1/0.071GB/T60冷卻后（必要時(shí)過(guò)濾）濾液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，稀釋至刻在260℃加熱板上加熱至近沸騰半分鐘后拿下。趁熱邊搖動(dòng)錐形瓶邊逐滴加入氯化亞錫溶液，滴定至溶液顏色變?yōu)闇\黃色(如果加入過(guò)量氯化亞錫溶液變?yōu)闊o(wú)色，則滴加過(guò)氧化氫至溶液呈淺黃色）。指示液，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)樽仙练€(wěn)定(30s不消失C—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每V1—滴定試驗(yàn)溶液所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV0—滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLM—鐵的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=55.85)；取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果5），同時(shí)做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入的試劑量與試驗(yàn)溶液完全相同，并與m1—試驗(yàn)溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm2—空白試驗(yàn)溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm—試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g6取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕w2—6.4.5測(cè)得的磷（P）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；6.6鈣含量、鎂含量、鈉含量、鉀含量、銅含量、鋅含量、錳含量、鋁含量、鈦含錳、鋁、鈦）特征譜線的強(qiáng)度，以工作曲線6.6.2.2鈣、鎂、鈉、鉀、銅、鋅、錳、鋁、鈦、6.6.2.3水儀進(jìn)行測(cè)定，分析譜線波長(zhǎng)和儀器工作條件見(jiàn)附錄A。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)、對(duì)量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。導(dǎo)入電感耦合等離7測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度值。若測(cè)定試驗(yàn)溶液的光譜強(qiáng)度超出工作曲線的范圍，則應(yīng)對(duì)試驗(yàn)溶液進(jìn)行適當(dāng)稀釋，并保持酸度與稀釋前一致，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查ρ0—從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升m—試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gk—試驗(yàn)溶液的稀釋倍數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的試樣于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化硫由氧氣載至紅外線分析器的測(cè)量室，二氧化硫吸收某特定波長(zhǎng)的紅外能，其吸收能與其濃度成正比，根據(jù)檢測(cè)器接受能量的變化可測(cè)得試樣中的磁性物質(zhì)以磁棒吸附后用王水溶解，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定磁性物質(zhì)86.8.2.5磁性物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ（鐵磷混釋至刻度，搖勻。導(dǎo)入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，按照射強(qiáng)度值。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃9w3=wFe?1.8wp+wZn+wNi+wCr （7）ρ0—從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升m—試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gwZn—磁性物質(zhì)鋅的含量，按公式（6）計(jì)算：取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的m1—灼燒前試樣和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm2—灼燒后試樣和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果D50報(bào)告測(cè)定結(jié)果。