JJF 2159-2024 零氣發(fā)生器校準(zhǔn)規(guī)范

中華人民共和國國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF2159—2024零氣發(fā)生器校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforZeroGasGenerators2024-10-19發(fā)布2025-04-19實(shí)施國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布JJF2159—2024零氣發(fā)生器校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforZeroGasGenerators→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→ →→→→→→→→→→→→→→→→歸口單位:全國法制計(jì)量管理計(jì)量技術(shù)委員會(huì)機(jī)動(dòng)車檢驗(yàn)檢測(cè)分技術(shù)委員會(huì)主要起草單位:內(nèi)蒙古自治區(qū)計(jì)量測(cè)試研究院中國計(jì)量科學(xué)研究院杭州澤天春來科技股份有限公司參加起草單位:山西省檢驗(yàn)檢測(cè)中心(山西省標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量技術(shù)研究院)河北省計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院浙江省計(jì)量科學(xué)研究院黑龍江省計(jì)量檢定測(cè)試研究院本規(guī)范委托全國法制計(jì)量管理計(jì)量技術(shù)委員會(huì)機(jī)動(dòng)車檢驗(yàn)檢測(cè)分技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋JJF2159—2024本規(guī)范主要起草人:閆軍(內(nèi)蒙古自治區(qū)計(jì)量測(cè)試研究院)劉沂玲(中國計(jì)量科學(xué)研究院)于志偉(杭州澤天春來科技股份有限公司)參加起草人:白敏[山西省檢驗(yàn)檢測(cè)中心(山西省標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量技術(shù)研究院)]岳寧(河北省計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院)趙存彬(浙江省計(jì)量科學(xué)研究院)劉娜娜(黑龍江省計(jì)量檢定測(cè)試研究院)JJF2159—2024Ⅰ引言 1范圍 (1)2引用文件 (1)3術(shù)語和計(jì)量單位 (1)4概述 (1)5計(jì)量特性 (2)6校準(zhǔn)條件 (2)6.1環(huán)境條件 (2)6.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 (2)7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 (3)7.1校準(zhǔn)前檢查及要求 (3)7.2發(fā)生器輸入為環(huán)境空氣時(shí)的零氣各組分氣體的體積分?jǐn)?shù)偏差、重復(fù)性和零氣露點(diǎn)校準(zhǔn) (3)7.3發(fā)生器輸入氣體為標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)的零氣各組分氣體的體積分?jǐn)?shù)偏差校準(zhǔn) (5)7.4發(fā)生器凈化恢復(fù)能力 (5)8校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá) (5)9復(fù)校時(shí)間間隔 (5)附錄A發(fā)生器校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)氣體及其濃度要求 (6)附錄B分析儀校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)氣體及其濃度要求 (7)附錄C校準(zhǔn)證書(內(nèi)頁)內(nèi)容 (8)附錄D校準(zhǔn)原始記錄 (9)附錄E傅里葉紅外氣體分析儀的測(cè)試方法示例 (11)附錄F零氣發(fā)生器氣體體積分?jǐn)?shù)偏差的不確定度評(píng)定 (17)JJF2159—2024ⅡJJF1059.1《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范主要參考GB3847—2018《柴油車污染物排放限值及測(cè)量方法(自由加速法及加載減速法)》、GB18285—2018《汽油車污染物排放限值及測(cè)量方法(雙怠速法及簡(jiǎn)易工況法)》、JJG688—2017《汽車排放氣體測(cè)試儀》編制而成。依據(jù)以上兩個(gè)國家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)零氣的各組分氣體體積分?jǐn)?shù)提出了相關(guān)要求。本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF2159—20241零氣發(fā)生器校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于對(duì)機(jī)動(dòng)車檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)用零氣發(fā)生器(以下簡(jiǎn)稱發(fā)生器)的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件:JJF1071—2010國家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則GB3847—2018柴油車污染物排放限值及測(cè)量方法(自由加速法及加載減速法)GB18285—2018汽油車污染物排放限值及測(cè)量方法(雙怠速法及簡(jiǎn)易工況法)OIMLR99-1&2《機(jī)動(dòng)車排氣分析儀第1部分:計(jì)量和技術(shù)要求;第2部分:計(jì)量控制和性能試驗(yàn)》以上文件對(duì)本規(guī)范的引用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術(shù)語和計(jì)量單位GB3847—2018、GB18285—2018界定的及以下術(shù)語和定義適用于本規(guī)范。3.1零氣zerogas通過對(duì)環(huán)境空氣凈化產(chǎn)生的用于汽車排放氣體測(cè)試儀和柴油車氮氧化物檢測(cè)儀零點(diǎn)調(diào)整和氧量距點(diǎn)校正的氣體。注:氧氣體積分?jǐn)?shù)標(biāo)稱值默認(rèn)為20.8×10-2,其余各組分氣體體積分?jǐn)?shù)的標(biāo)稱值默認(rèn)為零。3.2計(jì)量單位測(cè)試儀采用法定計(jì)量單位,各組分氣體含量的測(cè)量結(jié)果用體積分?jǐn)?shù)表示,其中:CO、CO2、O2體積分?jǐn)?shù)的單位為“%”或“×10-2”;HC、NO、NO2體積分?jǐn)?shù)的單位為“×10-6”。4概述發(fā)生器是用于產(chǎn)生汽車排放氣體測(cè)試儀和柴油車氮氧化物檢測(cè)儀的校正零氣的一種儀器。發(fā)生器根據(jù)各組分氣體不同的理化特性,利用吸附、冷凝、催化轉(zhuǎn)化、化學(xué)轉(zhuǎn)化等原理實(shí)現(xiàn)對(duì)輸入氣體的凈化作用。發(fā)生器一般由壓縮空氣輸入裝置、壓力調(diào)節(jié)裝置、凈化裝置、輸出裝置和顯示裝置等組成。發(fā)生器中碳?xì)?、一氧化碳凈化一般采用催化轉(zhuǎn)化法。發(fā)生器的零氣輸出一般分為1個(gè)通道、2個(gè)通道和4個(gè)通道等。依據(jù)國際建議OIMLR99-1&2的5.1,假設(shè)混合氣遵循理想氣體定律,其摩爾分?jǐn)?shù)等同于體積分?jǐn)?shù)。從摩爾分?jǐn)?shù)到體積分?jǐn)?shù)更精確的換算方法見ISO14912的規(guī)定。JJF2159—202425計(jì)量特性5.1零氣各組分氣體體積分?jǐn)?shù)偏差應(yīng)符合表1給出的要求。5.2零氣各組分氣體體積分?jǐn)?shù)重復(fù)性應(yīng)符合表1給出的要求。5.3產(chǎn)生零氣的露點(diǎn)溫度(以下簡(jiǎn)稱露點(diǎn))應(yīng)在-20℃以下。5.4發(fā)生器凈化恢復(fù)能力,應(yīng)符合表1給出的體積分?jǐn)?shù)允許偏差的要求。表1零氣各組分氣體體積分?jǐn)?shù)偏差和重復(fù)性要求氣體種類體積分?jǐn)?shù)允許偏差重復(fù)性一氧化碳<1×10-6不大于允許偏差的二分之一二氧化碳<2×10-6碳?xì)?lt;1×10-6一氧化氮<1×10-6二氧化氮<1×10-6氧氣不超過標(biāo)稱值的±2%不大于最大允許誤差絕對(duì)值的二分之一注:本規(guī)范中的計(jì)量特性不作合格判定,僅供參考。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件6.1.1溫度:(0~40)℃。6.1.2相對(duì)濕度:不大于85%。6.1.3電源:額定電壓(220±22)V。6.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備校準(zhǔn)用儀器設(shè)備見表2。表2校準(zhǔn)用儀器設(shè)備序號(hào)名稱主要技術(shù)指標(biāo)1標(biāo)準(zhǔn)氣體見附錄A、附錄B2浮子流量計(jì)測(cè)量范圍:(1~10)L/min;準(zhǔn)確度等級(jí):4.0級(jí);流量可調(diào)節(jié)3傅里葉紅外氣體分析儀(或滿足要求的其他儀器)一氧化碳/一氧化氮/二氧化氮:測(cè)量范圍:(0~20)×10-6;最低檢出限:不大于0.1×10-6(通入體積分?jǐn)?shù)為0.5×10-6的標(biāo)準(zhǔn)氣體測(cè)量);示值誤差:不超過±2%FS;重復(fù)性:不大于0.1×10-6或者不大于1%;穩(wěn)定性:不超過±2%。JJF2159—20243表2(續(xù))序號(hào)名稱主要技術(shù)指標(biāo)3傅里葉紅外氣體分析儀(或滿足要求的其他儀器)丙烷/二氧化碳:測(cè)量范圍:(0~40)×10-6;最低檢出限:不大于0.2×10-6(通入體積分?jǐn)?shù)為1×10-6的標(biāo)準(zhǔn)氣體測(cè)量);示值誤差:不超過±2%FS;重復(fù)性:不大于0.2×10-6或者不大于1%;穩(wěn)定性:不超過±2%。氧氣:測(cè)量范圍:(0~25)×10-2;最低檢出限:不大于0.1×10-2(通入體積分?jǐn)?shù)為0.5×10-2的標(biāo)準(zhǔn)氣體測(cè)量);示值誤差:絕對(duì)誤差不超過±0.2×10-2;相對(duì)誤差不超過±1%;重復(fù)性:不大于0.1×10-2或者不大于0.5%;穩(wěn)定性:不超過±1%4溫濕度計(jì)(帶露點(diǎn)顯示功能)露點(diǎn)測(cè)量范圍:-40℃~20℃;露點(diǎn)示值誤差:不超過±2.0℃7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)前檢查及要求7.1.1發(fā)生器一般具備零氣露點(diǎn)顯示功能或氣體溫濕度顯示功能。具備零氣露點(diǎn)顯示功能的發(fā)生器,露點(diǎn)顯示分辨力1℃,發(fā)生器產(chǎn)生的氣體露點(diǎn)應(yīng)在-20℃以下;具備氣體溫濕度顯示功能的發(fā)生器,溫度顯示分辨力1℃,相對(duì)濕度顯示分辨力1%。7.1.2采用催化轉(zhuǎn)化法的發(fā)生器應(yīng)具備催化轉(zhuǎn)化爐溫度顯示功能,溫度顯示分辨力1℃。催化轉(zhuǎn)化爐顯示溫度應(yīng)達(dá)到350℃(或參照發(fā)生器使用說明書要求)以上。7.1.3發(fā)生器銘牌標(biāo)識(shí)齊全、清楚,外機(jī)箱銘牌需體現(xiàn)設(shè)備整機(jī)編號(hào)和催化轉(zhuǎn)化爐編號(hào),同時(shí)催化轉(zhuǎn)化爐外殼也需體現(xiàn)編號(hào),與外機(jī)箱的催化轉(zhuǎn)化爐編號(hào)一致。7.1.4發(fā)生器一般具備流量、設(shè)備內(nèi)部耗材預(yù)計(jì)使用壽命(時(shí)間)顯示功能。7.2發(fā)生器輸入為環(huán)境空氣時(shí)的零氣各組分氣體的體積分?jǐn)?shù)偏差、重復(fù)性和零氣露點(diǎn)校準(zhǔn)7.2.1零氣各組分氣體體積分?jǐn)?shù)偏差7.2.1.1接通電源,按照發(fā)生器規(guī)定的時(shí)間預(yù)熱。7.2.1.2接通電源,按照傅里葉紅外氣體分析儀(以下簡(jiǎn)稱分析儀)規(guī)定的時(shí)間預(yù)熱后,用附錄B中標(biāo)準(zhǔn)氣體對(duì)分析儀進(jìn)行調(diào)零、量程校準(zhǔn)。7.2.1.3按照?qǐng)D1要求連接各校準(zhǔn)設(shè)備。JJF2159—20244圖1發(fā)生器輸入為環(huán)境空氣時(shí)的校準(zhǔn)設(shè)備連接示意圖1—壓縮氣源;2—壓縮氣源閥門;3—壓縮氣源調(diào)壓閥;4—發(fā)生器調(diào)壓閥;5—發(fā)生器;6—帶流量調(diào)節(jié)的浮子流量計(jì);7—分析儀;8—溫濕度計(jì)(帶露點(diǎn)顯示功能)7.2.1.4開啟壓縮氣源的閥門,按照發(fā)生器使用說明書的要求調(diào)節(jié)壓縮氣源及發(fā)生器各級(jí)減壓閥的壓力,調(diào)節(jié)發(fā)生器每一輸出通道氣體流量大于或等于4L/min,選擇一路零氣輸出通道,通過調(diào)節(jié)圖1中6的流量計(jì)使進(jìn)入分析儀的流量滿足分析儀要求。7.2.1.5待分析儀示值穩(wěn)定后,記錄分析儀各組分氣體體積分?jǐn)?shù)顯示示值3次,并取算術(shù)平均值。7.2.1.6按公式(1)計(jì)算各組分氣體體積分?jǐn)?shù)偏差。式中:Δφi—零氣校準(zhǔn)時(shí),第i式中:Δφi—零氣校準(zhǔn)時(shí),第i組分氣體體積分?jǐn)?shù)偏差;φdi—零氣校準(zhǔn)時(shí),第i組分氣體在分析儀3次讀數(shù)的示值平均值;φs—氧氣體積分?jǐn)?shù)標(biāo)稱值默認(rèn)為20.8×10-2,其余各組分氣體體積分?jǐn)?shù)的標(biāo)稱值默認(rèn)為零。注:對(duì)HC校準(zhǔn)時(shí),φi=φj×0.515式中:φj—分析儀丙烷3次讀數(shù)值,j=1,2,3。7.2.2零氣各組分氣體體積分?jǐn)?shù)重復(fù)性在“7.2.1零氣各組分氣體體積分?jǐn)?shù)偏差”校準(zhǔn)的基礎(chǔ)上,按公式(2)計(jì)算重復(fù)性。(2)式中:Si—零氣校準(zhǔn)時(shí),第i組分氣體測(cè)量重復(fù)性;φdimax—零氣校準(zhǔn)時(shí),第i組分氣體在分析儀3次讀數(shù)的最大值;φdimin—零氣校準(zhǔn)時(shí),第i組分氣體在分析儀3次讀數(shù)的最小值。7.2.3零氣露點(diǎn)按圖1將校準(zhǔn)設(shè)備連接,在分析儀之后串聯(lián)接入溫濕度計(jì),在完成7.2.1.4步驟的同時(shí),記錄氣體溫濕度計(jì)露點(diǎn)示值3次,按照公式(3)計(jì)算露點(diǎn),即為輸出零氣露點(diǎn)。JJF2159—20245(3) T— T—3次露點(diǎn)測(cè)量值的算術(shù)平均值,℃;T1、T2、T3—3次露點(diǎn)測(cè)量值,℃。7.3發(fā)生器輸入氣體為標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)的零氣各組分氣體的體積分?jǐn)?shù)偏差校準(zhǔn)7.3.1按照?qǐng)D2要求連接各試驗(yàn)設(shè)備。圖2發(fā)生器輸入為標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)的校準(zhǔn)設(shè)備連接示意圖1—標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶;2—減壓閥;3—發(fā)生器減壓閥;4—發(fā)生器;5—帶流量調(diào)節(jié)的浮子流量計(jì);6—分析儀;7—溫濕度計(jì)(帶露點(diǎn)顯示功能)7.3.2開啟標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶的閥門,分別通入A.1規(guī)定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,按照發(fā)生器使用說明書的要求調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)氣體減壓閥及發(fā)生器各級(jí)減壓閥的壓力;調(diào)節(jié)發(fā)生器的零氣輸出流量至4L/min,通過調(diào)節(jié)圖2中5的流量計(jì)使進(jìn)入分析儀的流量滿足分析儀要求。7.3.3待分析儀示值穩(wěn)定后,分別記錄該通道分析儀各組分氣體體積分?jǐn)?shù)顯示示值3次,并取平均值。7.3.4按公式(1)計(jì)算各組分氣體體積分?jǐn)?shù)偏差。7.3.5按照7.3.1~7.3.4的步驟,對(duì)于發(fā)生器的零氣輸出為2通道及以下的,選擇一路零氣輸出通道,對(duì)于發(fā)生器的零氣輸出超過2通道的,任選二路零氣輸出通道進(jìn)行校準(zhǔn)。7.4發(fā)生器凈化恢復(fù)能力按照7.3步驟完成校準(zhǔn)后,按照?qǐng)D1連接氣路,發(fā)生器輸入環(huán)境空氣,連續(xù)吹掃10min后,記錄分析儀碳?xì)?、一氧化碳、二氧化碳、一氧化氮、二氧化氮的體積分?jǐn)?shù)示值。8校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)發(fā)生器經(jīng)校準(zhǔn)后出具校準(zhǔn)證書,校準(zhǔn)證書信息應(yīng)符合JJF1071—2010中5.12的要求,校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式可參考附錄C。9復(fù)校時(shí)間間隔發(fā)生器復(fù)校時(shí)間間隔建議一般不超過一年。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的,因此送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。JJF2159—20246附錄A發(fā)生器校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)氣體及其濃度要求標(biāo)準(zhǔn)氣體應(yīng)是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),并在有效期內(nèi)使用。單組分或多組分混合標(biāo)準(zhǔn)氣體配制的標(biāo)準(zhǔn)值應(yīng)不超過表A.1所規(guī)定標(biāo)稱值的±15%。表A.1測(cè)量用標(biāo)準(zhǔn)氣體的標(biāo)準(zhǔn)值氣體名稱摩爾分?jǐn)?shù)備注一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體50×10-6以空氣為平衡氣二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體2000×10-6—丙烷標(biāo)準(zhǔn)氣體100×10-6以空氣為平衡氣一氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體50×10-6—二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體20×10-6—JJF2159—20247附錄B分析儀校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)氣體及其濃度要求標(biāo)準(zhǔn)氣體應(yīng)是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),并在有效期內(nèi)使用。標(biāo)準(zhǔn)氣體配制的標(biāo)準(zhǔn)值應(yīng)不超過表B.1所規(guī)定標(biāo)稱值的±15%。二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體的標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)擴(kuò)展不確定度應(yīng)不大于1.5%,其他組分標(biāo)準(zhǔn)氣體的標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)擴(kuò)展不確定度應(yīng)不大于1%。表B.1分析儀校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)氣體的標(biāo)準(zhǔn)值氣體名稱摩爾分?jǐn)?shù)備注一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體20×10-6—二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體40×10-6—一氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體20×10-6—二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體20×10-6—丙烷標(biāo)準(zhǔn)氣體40×10-6—氧氣標(biāo)準(zhǔn)氣體20.8×10-2—氮?dú)鈽?biāo)準(zhǔn)氣體—高純氮?dú)鈽?biāo)準(zhǔn)氣體純度應(yīng)≥99.999%JJF2159—20248附錄C校準(zhǔn)證書(內(nèi)頁)內(nèi)容校準(zhǔn)項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)校準(zhǔn)結(jié)果偏差重復(fù)性輸入氣體為環(huán)境空氣輸入氣體為標(biāo)準(zhǔn)氣體偏差擴(kuò)展不確定度U(k=2)重復(fù)性偏差擴(kuò)展不確定度U(k=2)重復(fù)性φ(CO)<1×10-6不大于允許偏差的二分之一φ(CO2)<2×10-6φ(NO)<1×10-6φ(HC)<1×10-6φ(NO2)<1×10-6φ(O2)不超過標(biāo)稱值的±2%不大于最大允許誤差絕對(duì)值的二分之一———露點(diǎn)測(cè)量值-20℃以下—發(fā)生器凈化恢復(fù)能力HCCOCO2NONO2JJF2159—20249附錄D校準(zhǔn)原始記錄產(chǎn)品名稱設(shè)備型號(hào)出廠編號(hào)生產(chǎn)單位測(cè)量氣體環(huán)境溫濕度校準(zhǔn)前檢查輸入氣體為環(huán)境空氣通道技術(shù)要求測(cè)量值平均值偏差重復(fù)性允許偏差重復(fù)性123HC<1×10-6不大于允許偏差的二分之一CO<1×10-6CO2<2×10-6NO<1×10-6NO2<1×10-6O2不超過標(biāo)稱值的±2%不大于最大允許誤差絕對(duì)值的二分之一輸入氣體為標(biāo)準(zhǔn)氣體通道技術(shù)要求測(cè)量值平均值偏差重復(fù)性允許偏差重復(fù)性123HC<1×10-6不大于允許偏差的二分之一CO<1×10-6CO2<2×10-6NO<1×10-6NO2<1×10-6O2不超過標(biāo)稱值的±2%不大于最大允許誤差絕對(duì)值的二分之一——————JJF2159—202410=表(續(xù))=發(fā)生器凈化恢復(fù)能力HCCOCO2NONO2輸出零氣的露點(diǎn)露點(diǎn)示值測(cè)量值T1T2T3平均值T注:φ(HC)=分析儀丙烷讀數(shù)值×0.515。JJF2159—202411附錄E傅里葉紅外氣體分析儀的測(cè)試方法示例E.1最低檢出限測(cè)量傅里葉紅外氣體分析儀運(yùn)行穩(wěn)定后,將氣體通入分析儀,其中,量程為20×10-6的氣體組分通道通入體積分?jǐn)?shù)為0.5×10-6的標(biāo)準(zhǔn)氣體,量程為40×10-6的氣體組分通道通入體積分?jǐn)?shù)為1×10-6的標(biāo)準(zhǔn)氣體,O2通道通入體積分?jǐn)?shù)為0.5×10-2的氧氣標(biāo)準(zhǔn)氣體,每組分每間隔5s記錄分析儀示值rj(記為1個(gè)數(shù)據(jù)),獲得25個(gè)數(shù)據(jù)。按公式(E.1)計(jì)算被測(cè)分析儀的最低檢出限D(zhuǎn)L。φDi=3×(E.1)式中:φDi—被測(cè)分析儀最低檢出限;r—被測(cè)分析儀測(cè)量值的平均值;j(j=1,…,n;n≥25)次測(cè)量值。表E.1最低檢出限測(cè)量數(shù)據(jù)測(cè)量次數(shù)儀器示值φ(NO)10-6φ(NO2)10-6φ(CO)10-6φ(CO2)10-6φ(C3H8)10-6φ(O2)10-2體積分?jǐn)?shù)為0.5×10-6的標(biāo)準(zhǔn)氣體體積分?jǐn)?shù)為1.0×10-6的標(biāo)準(zhǔn)氣體體積分?jǐn)?shù)為0.5×10-2的標(biāo)準(zhǔn)氣體10.490.490.500.990.990.5220.480.500.531.011.010.5230.520.520.520.981.010.5540.460.510.521.051.020.5550.550.540.501.041.050.5560.480.500.501.041.050.5270.500.480.531.011.040.5580.510.520.541.011.030.5290.520.540.551.051.010.54100.530.540.551.061.010.54110.550.530.541.081.060.55120.520.500.531.051.050.58JJF2159—202412表E.1(續(xù))測(cè)量次數(shù)儀器示值φ(NO)10-6φ(NO2)10-6φ(CO)10-6φ(CO2)10-6φ(C3H8)10-6φ(O2)10-2體積分?jǐn)?shù)為0.5×10-6的標(biāo)準(zhǔn)氣體體積分?jǐn)?shù)為1.0×10-6的標(biāo)準(zhǔn)氣體體積分?jǐn)?shù)為0.5×10-2的標(biāo)準(zhǔn)氣體130.530.500.501.051.040.58140.470.500.500.991.050.52150.420.490.500.981.050.49160.510.490.490.981.050.51170.500.490.480.991.040.52180.510.490.511.011.030.52190.520.490.511.031.050.54200.520.510.541.011.060.52210.550.510.551.011.080.52220.530.530.551.001.040.54230.480.550.550.991.010.58240.490.510.540.990.990.58250.510.480.510.980.980.54平均值0.5060.5080.5221.0151.0320.53標(biāo)準(zhǔn)偏差0.030.020.020.030.030.02最低檢出限0.090.060.070.090.080.07E.2示值誤差測(cè)量分析儀器運(yùn)行穩(wěn)定后,分別進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)和滿量程校準(zhǔn)。對(duì)各組分通道依次通入超低濃度(體積分?jǐn)?shù)為滿量程值的2.5%和5%)、低濃度(體積分?jǐn)?shù)為滿量程值的20%)、中濃度(體積分?jǐn)?shù)為滿量程值的50%)和高濃度(體積分?jǐn)?shù)為滿量程值的80%)的標(biāo)準(zhǔn)氣體;讀數(shù)穩(wěn)定后分別記錄各體積分?jǐn)?shù)為標(biāo)準(zhǔn)氣體的顯示值;再通入零點(diǎn)氣體,重復(fù)測(cè)量3次。按公式(E.2)計(jì)算被測(cè)分析儀測(cè)量每種體積分?jǐn)?shù)為標(biāo)準(zhǔn)氣體的測(cè)量誤差相對(duì)于滿量程的百分比δφik,δφik為被測(cè)分析儀的示值誤差。δφik=×100%k=1,2,…,5式中:δφik—被測(cè)分析儀測(cè)量第i組分標(biāo)準(zhǔn)氣體第k種體積分?jǐn)?shù)時(shí)的示值誤差;φsik—第i組分標(biāo)準(zhǔn)氣體第k種體積分?jǐn)?shù)時(shí)標(biāo)稱值;JJF2159—202413φdik—被測(cè)分析儀測(cè)量第i組分標(biāo)準(zhǔn)氣體第k種體積分?jǐn)?shù)時(shí)3次測(cè)量平均值;Ri—被測(cè)分析儀第i組分通道滿量程值。測(cè)量記錄見表E.2。表E.2示值誤差測(cè)量數(shù)據(jù)氣體組分標(biāo)準(zhǔn)值儀器示值平均值示值誤差123NO①0.50.520.550.590.5530.27%11.121.080.991.0630.32%44.134.174.224.1730.87%1010.1810.2110.1510.1800.90%1616.2216.1916.2516.2201.10%NO2①0.50.560.530.550.5470.23%11.091.111.051.0830.42%44.114.074.054.0770.38%1010.1210.0810.0610.0870.43%1616.2716.3116.2616.2801.40%CO①0.50.540.520.550.5370.18%11.041.041.091.0570.28%43.923.904.013.943-0.28%109.979.849.889.897-0.52%1615.8816.2315.9516.0200.10%CO2①11.041.081.071.0630.16%22.062.092.112.0870.22%88.198.008.128.1030.26%2020.1020.0820.1020.0930.23%3231.9932.0032.0532.0130.03%C3H8①11.051.010.991.0170.04%22.092.082.072.0800.20%88.107.997.958.0130.03%2020.1920.2320.1320.1830.46%3232.0932.1232.2132.1400.35%JJF2159—202414表E.2(續(xù))氣體組分標(biāo)準(zhǔn)值儀器示值平均值示值誤差123O2②0.50.490.550.540.5270.11%11.011.021.091.0400.16%55.034.985.035.0130.05%12.512.5412.4812.4512.490-0.04%2019.9319.9419.9419.937-0.25%①組分氣體體積分?jǐn)?shù)的單位為10-6。②組分氣體體積分?jǐn)?shù)的單位為10-2。E.3重復(fù)性測(cè)量儀器運(yùn)行穩(wěn)定后,對(duì)各組分通道通入示值誤差測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)氣體,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄顯示值φik;使用同一體積分?jǐn)?shù)標(biāo)準(zhǔn)氣體重復(fù)上述測(cè)量操作至少6次,按公式(5)計(jì)算被測(cè)分析儀的各個(gè)濃度下的重復(fù)性Srik(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)。式中:Srik—被測(cè)分析儀重復(fù)性;n≥6)次測(cè)量值;φikj—通入第i組分第k種體積分?jǐn)?shù)標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí),分析儀第j(j=1,…n≥6)次測(cè)量值;φik—通入第i組分第k種體積分?jǐn)?shù)標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí),分析儀n次測(cè)量平均值。測(cè)量記錄見表E.3。表E.3重復(fù)性測(cè)量數(shù)據(jù)氣體組分標(biāo)準(zhǔn)值儀器示值平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差123456NO①0.50.520.490.480.480.500.450.5330.024.54%11.121.051.041.011.051.031.0320.043.75%44.174.214.164.184.084.164.1600.041.04%109.919.879.909.9510.089.889.9320.080.78%1616.2816.2316.2016.1916.3116.2316.2400.050.29%NO2①0.50.490.530.550.530.560.540.4870.024.80%11.031.010.981.021.061.091.0500.043.56%43.963.934.034.084.053.964.0020.061.49%JJF2159—202415表E.3(續(xù))氣體組分標(biāo)準(zhǔn)值儀器示值平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差123456NO2①1010.1010.0610.0410.0010.0110.1010.0520.040.43%1616.0616.1316.216.2216.1816.2716.1770.070.45%CO①0.50.510.520.540.540.480.580.5280.036.38%10.991.011.051.081.031.041.0330.033.04%44.014.104.134.214.144.114.1170.071.58%109.919.9410.029.9110.1110.019.9830.080.79%1615.9716.0515.8816.0516.0416.0116.0000.070.41%CO2①10.940.980.970.920.951.010.9620.033.32%22.061.992.052.052.011.982.0230.031.70%88.308.278.258.208.318.278.2670.040.48%2020.0119.919.9219.9919.9719.9519.9570.040.21%3231.6031.8231.8031.9231.8931.9031.8220.120.37%C3H8①11.011.051.000.980.971.031.0070.032.99%22.142.182.132.062.022.022.0920.073.23%88.097.908.128.078.018.088.0450.080.99%2019.9120.0220.1020.0520.0820.0920.0420.070.35%3231.831.8531.8731.9231.8931.931.8720.040.13%O2②0.50.530.540.580.490.550.570.5430.035.90%11.051.071.111.051.091.111.0800.032.55%54.995.004.965.024.964.974.9830.020.49%12.512.4712.4612.4512.4312.3912.4112.4350.030.25%2020.1320.1920.220.1620.220.1620.1730.030.14%①組分氣體體積分?jǐn)?shù)的單位為10-6。②組分氣體體積分?jǐn)?shù)的單位為10-2。E.4穩(wěn)定性測(cè)量儀器調(diào)整零點(diǎn)后,按照說明書要求的流量對(duì)各組分通道通入約滿量程80%的各組分標(biāo)準(zhǔn)氣體,待儀器穩(wěn)定后分別讀取儀器數(shù)值φi0,作為初始值,每間隔15min通入一次各組分標(biāo)準(zhǔn)氣體,同時(shí)讀取儀器穩(wěn)定數(shù)值,每種標(biāo)準(zhǔn)氣體讀取穩(wěn)定示值4次,讓儀器連續(xù)運(yùn)行1h,取與初始值偏離最大的值,按公式(5)計(jì)算穩(wěn)定性δs。JJF2159—202416×100%(E.4)式中:δs—穩(wěn)定性,%;φi0—通入第i組分標(biāo)準(zhǔn)氣體后,儀器的初始值;i組分標(biāo)準(zhǔn)氣體后,儀器的穩(wěn)定示值,h=1,2,3,4。表E.4穩(wěn)定性測(cè)量數(shù)據(jù)氣體組分標(biāo)準(zhǔn)值儀器示值初始值穩(wěn)定性1(15min)2(30min)3(45min)4(1h)NO①1616.1216.3316.2116.0816.20.80%NO2①1616.3316.2816.1416.2416.270.80%CO①1615.9216.1916.1316.0116.040.94%CO2①3231.8632.0631.8731.9731.960.31%C3H8①3231.7331.9931.7831.9231.870.47%O2②2012.5412.5512.4312.4912.450.72%①組分氣體體積分?jǐn)?shù)的單位為10-6。②組分氣體體積分?jǐn)?shù)的單位為10-2。JJF2159—2024附錄F零氣發(fā)生器氣體體積分?jǐn)?shù)偏差的不確定度評(píng)定F.1建立測(cè)量模型F.1.1測(cè)量模型按照規(guī)范要求,用在有效期內(nèi)有證標(biāo)準(zhǔn)氣體和傅里葉紅外氣體分析儀等對(duì)一臺(tái)零氣發(fā)生器產(chǎn)生零氣各組分氣體體積分?jǐn)?shù)偏差進(jìn)行校準(zhǔn),并對(duì)體積分?jǐn)?shù)偏差的擴(kuò)展不確定度進(jìn)行分析。按偏差公式(F.1)建立測(cè)量模型。式中:Δφi=φdi-φs(F.1)Δφi—零氣校準(zhǔn)時(shí),第i種氣體體積分?jǐn)?shù)偏差;φdi—零氣校準(zhǔn)時(shí),第i種氣體在分析儀3次體積分?jǐn)?shù)讀數(shù)的示值平均值;φs—零氣體積分?jǐn)?shù)標(biāo)稱值默認(rèn)為零,氧氣體積分?jǐn)?shù)標(biāo)稱值默認(rèn)為20.8%。F.1.2輸出量合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算公式對(duì)于輸出量Δφi而言,各輸入量φdi、φs的標(biāo)準(zhǔn)不確定度互不相關(guān)時(shí),由公式(F.1)依據(jù)不確定度傳播律,有式中:uc(Δφ式中:uc(Δφi)—合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度;u(φdi)—輸入氣體和分析儀引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;u(φs)—零氣標(biāo)稱值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。F.1.3靈敏系數(shù)公式(F.2)中靈敏系數(shù)為:(F.3)因零氣體積分?jǐn)?shù)標(biāo)稱值為零,氧氣體積分?jǐn)?shù)標(biāo)稱值為20.8%,是常數(shù),所以(F.4)根據(jù)公式(F.3)、公式(F.4)得合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度:F.2輸入量的不確定度來源F.2.1分析儀引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量F.2輸入量的不確定度來源F.2.1分析儀引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1(φdi)根據(jù)分析儀校準(zhǔn)證書給出的儀器各通道示值誤差測(cè)量結(jié)果不確定度:丙烷通道:氣通道:Urel=0.6%(k=2),分析儀各通道引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度見表F.1。一氣通道:Urel=0.6%(k=2),分析儀各通道引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度見表F.1。17JJF2159—202418表F.1分析儀各通道引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度通道量程標(biāo)準(zhǔn)不確定度HC1×10-6u1L[φ(HC)d]=(1.2%÷2)×1×10-6=0.006×10-616×10-6u1H[φ(HC)d]=(1.2%÷2)×16×10-6=0.096×10-6CO1×10-6u1L[φ(CO)d]=(2.0%÷2)×1×10-6=0.01×10-616×10-6u1H[φ(CO)d]=(2.0%÷2)×16×10-6=0.16×10-6CO22×10-6u1L[φ(CO2)d]=(1.7%÷2)×2×10-6=0.017×10-632×10-6u1H[φ(CO2)d]=(1.7%÷2)×32×10-6=0.27×10-6NO1×10-6u1L[φ(NO)d]=(1.5%÷2)×1×10-6=0.0075×10-616×10-6u1H[φ(NO)d]=(1.5%÷2)×16×10-6=0.12×10-6NO21×10-6u1L[φ(NO2)d]=(2.2%÷2)×1×10-6=0.011%×10-616×10-6u1H[φ(NO2)d]=(2.2%÷2)×16×10-6=0.18×10-6O220.8%u1[φ(O2)d]=(0.6%÷2)×20.8×10-2=0.06×10-2F.2.2由重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2(φdi)重復(fù)性可以通過連續(xù)測(cè)量得到的測(cè)量列,采用A類方法進(jìn)行評(píng)定。在重復(fù)測(cè)量條件下,測(cè)量6次氣體中各組份氣體的體積分?jǐn)?shù),測(cè)量數(shù)據(jù)及結(jié)果見表F.2:表F.2重復(fù)測(cè)量數(shù)據(jù)及結(jié)果氣體組分測(cè)量值單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s123456HC①0.740.310.50.350.30.490.168CO①0.310.360.310.350.310.280.030CO2①0.530.430.430.320.430.430.066O2②20.8120.8620.8120.8520.8520.850.020NO①0.140.120.150.000.000.000.075NO2①0.570.610.60.620.590.590.018①組分氣體體積分?jǐn)?shù)的單位為10-6。②組分氣體體積分?jǐn)?shù)的單位為10-2。單次測(cè)量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差,按照貝塞爾公式計(jì)算,即:(F.6)實(shí)際測(cè)量時(shí),在每個(gè)測(cè)量點(diǎn)重復(fù)測(cè)量3次,則分析儀各通道重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:JJF2159—202419u2u2u2u2]=0.018×10-2/3=0.012×10-2[φ(HC)d]=0.168×10-6/3=0.097×10-6=0.030×10-6/=0.017×10-6=0.066×10-6/=0.038×10-6[φ(NO)d]=0.020×10-6/3=0.043×10-6[φ(NO2)d]=0.075×10-6/3=0