鋼鐵腐蝕產物 水溶性陰離子的測定 離子色譜法-編制說明_第1頁
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1編制說明2鋼鐵是目前應用最廣泛的材料，腐蝕是設備或部件安全、失析中，主成分分析方法有能譜分析（EDS）、電子探針（離子質譜分析（SIMS）等，這些方法對分析主要成分和較高濃度的腐蝕介質組分效果較好，也方便高效。但是這些分析基本采用的是定性/半定量的方法，分粒學會負責技術歸口，江蘇省特種設備安全監(jiān)督檢驗研究院等作為標準起草單3驟和資料性附錄等進行了修訂，并形成了題目為“鋼鐵腐蝕4本文件規(guī)定了采用離子色譜法測定鋼鐵腐蝕產物中水溶性陰離子含量的方樣品制備成試樣溶液后，進入以離子交換樹脂為固定相的離子交換色譜柱，用適當的淋洗液洗脫，離子交換樹脂上的活性交換基團與試液中的離子及流動相中的淋洗液離子發(fā)生離子交換作用。隨著淋洗液的流動，試液中的陰離子與樹脂上的交換基團不斷地發(fā)生交換-洗脫-再交換-再其在色譜柱上的保留特性不同實現分離，最終被淋洗液帶到檢測器中形成高斯本方法所用試劑無特別說明，均使用分析純或優(yōu)級純，去離子水為符合溶液（1000mg/L,水基體）、磷酸根離子標準溶液（1000mg/L5容量瓶中，加60mL去離子水，用電熱板加熱到微沸，保持5～10min。從電熱6），X—試樣中待測離子的含量，mg/kg；7c0—空白試驗給出的離子濃度，mg/L；V—定容體積，mL；m—腐蝕產物試樣的質量，g。我們選了3種不同的腐蝕產物，在采用3.1.2方法A時，待電熱板加熱結束后，對8超聲時間下進行了相關實驗。由圖4我們可以看出，超聲時間低于1min時測定的陰離子濃度不穩(wěn)定，而1-3min測定的結果穩(wěn)定9750650=650=300250200150100硫酸根氟離子—l—磷酸根—l—氯離子—V—溴離子硫酸根亞硝酸根——硝酸根5000.51.01.52.02.53.0時間(min)1-含量123序-含量號1234567891序號-含量N02-含量NO3-含量123456789檢出限我們配置了不同種低濃度的陰離子標準溶液，在氟離子（F-）濃度為0.01序號-含量N02-含量NO3-含量1///2///3///4///5///6///7///8///9//////////////////檢出限///1離子（NO2-）、溴離子（Br-）、磷酸根離子（PO43-）未出信號峰，所以采用儀根據測得的標準曲線濃度點的峰面積，使用線性1Ci，峰面積i：分別為系列標準工作溶液對應的陰離子(μg/mL）和峰面積1拉曼光譜分析（Raman)、二次

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