制藥用水質(zhì)量監(jiān)測標準治理規(guī)程

制藥用水質(zhì)量監(jiān)測標準治理規(guī)程

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1主題內(nèi)容

本規(guī)程規(guī)定的制藥用水監(jiān)測的內(nèi)容和要求，確保制藥用水切合藥品生產(chǎn)的規(guī)矩

要求。

2適用范疇

飲用水、純化水的監(jiān)測治理。

3責(zé)任者

質(zhì)量部相關(guān)人員。

4內(nèi)容

4.1人員及設(shè)備要求

從事監(jiān)測事情的人員應(yīng)具備微生物學(xué)或相近專業(yè)知識的教誨配景。并且擔當過相

關(guān)監(jiān)測要領(lǐng)、步伐、監(jiān)測目的和結(jié)果評價的培訓(xùn)，經(jīng)考核合格后方可上崗。如果

需要將監(jiān)測事情委托給具有資質(zhì)的第三方實驗室進行，除國度認可的實驗室（如

地方藥檢所和自來水公司實驗室）外，應(yīng)對其進行資格審核并且出具評估合格陳

訴方可進行。所使用的丈量和取樣設(shè)備必須包管是校驗合格的，且在校驗合格證

書的有效期內(nèi)使用。

4.2飲用水的質(zhì)量監(jiān)測

飲用水（原水）通常為自來水公司供給的自來水，其質(zhì)量必須切合中華人民共和

國國度標準GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標準》。

4.2.1飲用水測試點選擇

飲用水的測試點至少應(yīng)包羅全廠飲用水供給的源頭點和進人純化水系統(tǒng)前的原

水點（一般為軟化罐前的進水點）。

4.2.2飲用水監(jiān)測頻率（取樣籌劃）

由于GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標準》中規(guī)定的指標較為繁多，本實驗室沒

有條件完成所有指標的實驗，因此，委托生產(chǎn)廠址所在地的衛(wèi)生防疫部分監(jiān)測并

出具陳訴，每月送檢一次，全年共具**次。QA賣力定期采樣送檢。

4.2.3質(zhì)量控制實驗室也應(yīng)每月定期采樣，對飲用水質(zhì)量的衛(wèi)生指標進行監(jiān)測，

檢測指標如下：

表1飲用水衛(wèi)生指標

微生物指標限值監(jiān)測頻率

總大腸菌群(MPN/100mL或CFU/100mL)不得檢出

耐熱大腸菌群(MPN/100mL或CFU/100mL)不得檢出

每月1次

大腸埃希氏菌(MPN/100mL或CFU/100mL)不得檢出

菌落總數(shù)(CFU/mL)500

MPN體現(xiàn)最可能數(shù)；CFU體現(xiàn)菌落形成單位。當水樣檢出總大腸菌群時，應(yīng)進一步查

驗大腸埃希氏菌或耐熱大腸菌群；水樣未檢出總大腸菌群，不必查驗大腸埃希氏菌

或耐熱大腸菌群。

4.2.4限度及偏差糾正：飲用水菌落總數(shù)限度為：不凌駕500cfu/ml。

警告限度：不凌駕250cfu/ml

糾偏限度：不凌駕400cfu/ml

一旦發(fā)明監(jiān)測結(jié)果超標，應(yīng)采取以下行動進行視察和評估：

口進行實驗室視察，包羅取樣和試驗的整歷程；

口回顧近期本地的供水單位水質(zhì)檢測中心的陳訴結(jié)果；

口回顧純化水的菌落總數(shù)的結(jié)果；

□查抄運輸水管道的完整性和密閉性；

口產(chǎn)物質(zhì)量是否受到影響。

憑據(jù)視察結(jié)果采取相應(yīng)的行動對系統(tǒng)進行糾正。

4.2.5飲用水質(zhì)量的趨勢闡發(fā)

每年對飲用水的質(zhì)量進行趨勢闡發(fā)。如果發(fā)明飲用水質(zhì)量在逐步變差，

應(yīng)立即通知質(zhì)量和工程等部分，并配合展開視察。憑據(jù)調(diào)查結(jié)果采取相應(yīng)的行動

對飲用水系統(tǒng)進行糾正。

4.3純化水的質(zhì)量監(jiān)測

純化水為飲用水經(jīng)蒸儲法、離子互換法、反滲透法制備的制藥用水。不含任何添

加劑；其質(zhì)量應(yīng)切合《中國藥典》2010年版二部項下的規(guī)定。

4.3.1測試點選擇

選擇純化水貯罐、總進水口、總回水口、純化水使用點采樣進行純化水質(zhì)水質(zhì)監(jiān)

測。

4.3.2監(jiān)測頻率及指標

表2監(jiān)測頻率及指標

純化水點描述監(jiān)測指標監(jiān)測頻率

余檢

純化水循環(huán)系統(tǒng)的總出水點每周一次

全檢

要害點純化水循環(huán)系統(tǒng)的總回水點每周一次

全檢

貯罐每周一次

菌落總數(shù)

非要害點各個純化水終端使用點每季一次

備注：對純化水循環(huán)系統(tǒng)的總出水點、總回水點進行全檢，確保純化水制水系統(tǒng)和循環(huán)

系統(tǒng)切合要求，車間各用水點可輪流取樣，但需包管每個用水點每季不少于1次檢測。

4.3.3限度及偏差糾正：純化水細菌、霉菌和酵母菌總數(shù)：每1ml不凌駕100個;

警戒限度：不凌駕50個/ml

糾偏限度：不凌駕80個/ml

理化查驗指標切合2010年版藥典的要求。一旦發(fā)明監(jiān)測結(jié)果超標，應(yīng)采取以下

行動進行調(diào)查和評估：

口進行實驗室視察，包羅取樣和試驗的整個歷程；

口回顧近幾個月飲用水原水的菌落總數(shù)結(jié)果；

口回顧純化水的菌落總數(shù)的結(jié)果；

□查抄運輸水管道的完整性和密閉性；

口涉及到的相關(guān)產(chǎn)物質(zhì)量評估。

憑據(jù)視察結(jié)果采取相應(yīng)的行動對系統(tǒng)進行糾正。

4.3.4趨勢闡發(fā)

每年對純化水質(zhì)量進行趨勢闡發(fā)。如果發(fā)明質(zhì)量在逐步變差，應(yīng)通知質(zhì)量和工程等

部分，并配合展開視察。憑據(jù)視察結(jié)果采取相應(yīng)的行動對系統(tǒng)進行糾正。

培養(yǎng)基標準治理規(guī)程

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1主題內(nèi)容

本標準規(guī)定了本公司實驗室培養(yǎng)基治理規(guī)程，確保微生物查驗的結(jié)果的準確性。

2適用范疇

本標準適用于本公司實驗室培養(yǎng)基的治理。

3責(zé)任者

QC查驗員、QC主管、質(zhì)量部經(jīng)理。

4內(nèi)容

4.1購買、驗收、保管

任審核同意后到指定單位購買。

培養(yǎng)基應(yīng)當從可靠的供給商處采購，須要時應(yīng)當對供給商進行評估。

吸收外購培養(yǎng)基時，應(yīng)填寫《培養(yǎng)基吸收發(fā)放臺賬》。

（陰涼）處貯存，防備光照，濕潤。

4.2培養(yǎng)基的使用

說明的溫度、時間的（廠家瓶貼）要求進行，每配制一批培養(yǎng)基都應(yīng)填寫培養(yǎng)基

配制記錄。

4.2.4制成平板或分裝于試管的培養(yǎng)基應(yīng)進行下列查抄：容器和蓋子不得破裂，

裝量應(yīng)相同，盡量制止形成氣泡，固體培養(yǎng)基外貌不得產(chǎn)生裂縫或漣漪，在冷

藏溫度下不得形成結(jié)晶，不得污染微生物等。

4.2.5采取干燥培養(yǎng)基，應(yīng)對滅菌后的培養(yǎng)基pH進行校驗。

4.2.6固體培養(yǎng)基滅菌后的再融化只允許1次，以制止因太過受熱造成培養(yǎng)基質(zhì)

量下降或微生物污染。已融化的培養(yǎng)基應(yīng)置于45?50℃的水浴中8小時內(nèi)一次

用完，剩余的培養(yǎng)基不宜再用。傾注培養(yǎng)基時，應(yīng)擦去容器外外貌的水分，制

止進入培養(yǎng)基中造成污染。

4.3培養(yǎng)基的貯藏

℃或0℃以下存放，因為冷凍可能破壞凝膠特性。培養(yǎng)基應(yīng)避光生存，若要長期

生存，應(yīng)置于密閉容器中以防備水分流失。

滅菌后的培養(yǎng)基應(yīng)生存在2?25℃,防備被污染，可在3周內(nèi)用完；生存于密閉

容器中，可在1年內(nèi)使用。瓊脂平板最好現(xiàn)配現(xiàn)用，如置冰箱生存，一般不凌

駕1周，且應(yīng)密閉包裝，若延永生存期限，生存期需經(jīng)驗證確定。

4.4培養(yǎng)基的質(zhì)量控制試驗

4.5配制、滅菌

衛(wèi)檢準備室進行，按培養(yǎng)基說明進行配制，稱量后放入燒杯中，在稱量培養(yǎng)基時

嚴防培養(yǎng)基稠濁，一把不銹鋼藥匙稱取一種培養(yǎng)基，或稱取一種培養(yǎng)基后，洗凈、

擦干，再稱取另一培養(yǎng)基，稱完后實時蓋好，以免吸潮，培養(yǎng)基配制后應(yīng)在2h

內(nèi)滅菌，制止細菌繁殖。

4.6配制批號體例原則：配制批號取八位數(shù)體現(xiàn)配制批號（如：20150101代表

2015年1月的第一批配制培養(yǎng)基），若當日同一培養(yǎng)基需配制多批，則在批號

后加后綴序列號-01;-02；-03（如20150101-01、20150101-02）等。

4.7用于情況監(jiān)控的培養(yǎng)基需特別防護，最好用雙層包裝和終端滅菌，如果不能

采取終端滅菌，那么在使用前應(yīng)進行100%的預(yù)培養(yǎng)以防備外來的污染物帶到

情況中及制止出現(xiàn)假陽性結(jié)果。

4.8培養(yǎng)基適用性查抄：對新購進的培養(yǎng)基（按批）進行適用性查抄，并填寫《培

養(yǎng)基適用性查抄記錄》。

4.9培養(yǎng)基存放量

在滿足查驗事情需要的前提下，盡量淘汰培養(yǎng)基存放量。

連續(xù)穩(wěn)定性試驗標準治理規(guī)程

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1主題內(nèi)容

本標準規(guī)定了本公司制品穩(wěn)定性試驗標準治理規(guī)程。

2適用范疇

本標準適用于本公司正式批準生產(chǎn)的制品穩(wěn)定性試驗。

3責(zé)任者

3.1穩(wěn)定性試驗查驗員賣力按規(guī)定對留樣樣品進行查驗。

3.2留樣視察員賣力籌劃擺設(shè)留樣樣品穩(wěn)定性考察事情，并賣力分發(fā)查驗樣品。

4內(nèi)容

4.1由專業(yè)技能人員制定穩(wěn)定性試驗方案，報質(zhì)量部分賣力人批準后執(zhí)行。

4.2由留樣視察員擔當穩(wěn)定性試驗的全面事情。

4.3穩(wěn)定性試驗籌劃內(nèi)容

4.3.1查驗要領(lǐng)，規(guī)格標準，出廠制品質(zhì)量標準。

4.3.2上市包裝。

4.3.3加快試驗：適用于新品種或改變包裝質(zhì)料時需做加快試驗。

4.3.3.1加快試驗的目的：通過加快藥物制劑的化學(xué)或物理變革，探討藥材制劑

的穩(wěn)定性，為處方設(shè)計、工藝改造、質(zhì)量研究、包裝改造、運輸、貯存提供須

要的資料。

4.3.3.2實驗條件：恒濕條件可在密閉容器如干燥器下部安排飽和鹽溶液，憑據(jù)

差別相對濕度的要求，可以選擇NaCl飽和溶液（相對濕度75%±1除15.5~

60℃）o所用設(shè)備應(yīng)能控制溫度±2℃,相對濕度±5%,并能對真實溫度與濕度

進監(jiān)測。

4.3.3.3供試品要求三批，按市面上售包裝，在溫度40℃±2℃,相對濕度75%

±5%的條件下安排6個月。在試驗期間第1個月、2個月、3個月、6個月末分

別取樣一次，按制品質(zhì)量標準進行全檢。

4.3.3.4在上述條件下，如6個月內(nèi)供試品經(jīng)檢測不切合制定的質(zhì)量標準，則應(yīng)

在中間條件下即溫度30℃±2℃,相對濕度65。6±5%的情況下進行加快試驗（可

用NazCrO,飽和溶液，30℃,相對濕度64.8%）,時間仍為6個月。

4.3.3.5對溫度特別敏感的藥物制劑，預(yù)計只能在冰箱（4?8℃）內(nèi)生存使用，

此類藥物制劑的加快試驗，可在溫度25℃±2℃,相對濕度60%±10%的條件下

進行時間為6個月。

℃±2℃,相對濕度20%±2%的條件下（可用CLCOOCL5H2。飽和溶液）進行試

驗。

4.3.4連續(xù)穩(wěn)定性試驗：適用于改變包裝質(zhì)料或未對藥品進行連續(xù)期穩(wěn)定性考察

的藥品。

4.3.4.1連續(xù)穩(wěn)定性試驗?zāi)康模菏菫橹朴喫幤返挠行诨驒z測有效期藥品質(zhì)量穩(wěn)

定性提供依據(jù)。

4.3.4.2按《連續(xù)穩(wěn)定性考察標準治理規(guī)程》留取連續(xù)穩(wěn)定性考察期所需樣品量,

市售包裝，在25℃±2℃,相對濕度60%±10%的條件下安排24個月。樣品分別

于0個月、3個月、6個月、9個月、12個月、18個月、24個月取樣，按連續(xù)

穩(wěn)定性考察方案規(guī)定項目進行檢測。24個月以后仍需繼承考察的品種，分別于

36個月取樣進行檢測，須要時可延至48個月、60個月取樣。將結(jié)果與0月進

行比力，以確定藥品的有效期。

4.3.4.2實驗數(shù)據(jù)處理懲罰：由于實驗數(shù)據(jù)的分期性，一般應(yīng)按95%可信限進行

統(tǒng)計闡發(fā)，得出公道的有效期考察數(shù)據(jù)。如三批統(tǒng)計闡發(fā)結(jié)果差別較小，則取

其平均值為有效期。若差別較大則取其最短的為有效期。如果數(shù)據(jù)表明很穩(wěn)定

的藥品，則不作統(tǒng)計闡發(fā)。

5產(chǎn)物穩(wěn)定性考察的分類：

5.1長期穩(wěn)定性考察：為公司新產(chǎn)物確定有效期與貯存運輸條件提供科學(xué)數(shù)據(jù)所

進行的穩(wěn)定性考察；

5.2連續(xù)穩(wěn)定性考察：為監(jiān)控公司產(chǎn)物在有效期內(nèi)的質(zhì)量所進行的穩(wěn)定性考察；

5.3由其他原因引起公司產(chǎn)物需要進行的穩(wěn)定性考察。

5.3.1重大變動或生產(chǎn)和包裝有重大偏差的藥品；

5.3.2任何采取非通例工藝重新加工、返工、或有采取操縱的批次；

5.3.3改變主要物料供給商時所作驗證的批次。

5.4貯存時間較長的中間產(chǎn)物的穩(wěn)定性考察，如原生藥粉、制粒粉、浸膏等。

5.5產(chǎn)物穩(wěn)定性考察樣品批次的規(guī)定：

5.5.1為公司新產(chǎn)物確定有效期與貯存運輸條件提供科學(xué)數(shù)據(jù)所進行的穩(wěn)定性

考察，這種情況的穩(wěn)定性考察需要連續(xù)試制的三批樣品；

5.5.2公司新產(chǎn)物正常批量生產(chǎn)的最初三批產(chǎn)物應(yīng)列入長期穩(wěn)定性考察籌劃，以

進一步確認有效期。

5.5.3為監(jiān)控公司產(chǎn)物在有效期內(nèi)的質(zhì)量所進行的連續(xù)穩(wěn)定性考察批次，每種規(guī)

格、每種內(nèi)包裝形式的藥品，至少每年考察一批次，除非當年沒有生產(chǎn)。

5.5.4對貯存時間較長的中間產(chǎn)物、中藥材及中藥飲片，應(yīng)進行穩(wěn)定性考察，其

考察方案則憑據(jù)實際的包裝（或模擬實際包裝）、貯存等情況另外制定。

5.5.5重大變動或生產(chǎn)和包裝有重大偏差的藥品批次

5.5.5.1任何采取非通例工藝重新加工、返工、或有采取操縱的批次，均需做連

續(xù)穩(wěn)定性考察。

5.5.5.2有籌劃的設(shè)備、工藝變動需要對變動后生產(chǎn)連續(xù)三批產(chǎn)物進行連續(xù)穩(wěn)定

性考察。

5.5.5.3改變主要物料供給商時所作驗證的批次，均需做連續(xù)穩(wěn)定性考察。

5.6穩(wěn)定性考察樣品留樣量：

5.6.1連續(xù)穩(wěn)定性考察樣品留樣量：每種規(guī)格、每種內(nèi)包裝形式的藥品，每年至

少留一批，每批至少考察一次，其留樣量為全檢量的7倍量。

5.7試驗樣品貯存條件：

5.7.1長期穩(wěn)定性與連續(xù)穩(wěn)定性考察樣品貯存條件：在30℃±2℃,相對濕度65%

±10%的條件下安排。

5.7.2用于加快試驗考察的試驗樣品須在恒溫恒濕儀中，按加快試驗的貯存條件

存放。

6試驗樣品的保管：

6.1存放于恒溫恒濕儀中，在規(guī)定的溫度及濕度條件下存放，并由專人記錄和保

管。

6.2所有樣品都是極為重要的實物檔案，不得銷售或隨意取走，除用于穩(wěn)定性考

察外，不得動用。恒溫恒濕儀內(nèi)存放的樣品應(yīng)創(chuàng)建《使用臺帳》。

7連續(xù)穩(wěn)定性考察留樣樣品的生存期：

7.1對付進行連續(xù)穩(wěn)定性考察的樣品，應(yīng)按穩(wěn)定性試驗考察方案定期查驗，并作

好詳細的記錄和陳訴。

7.2長期穩(wěn)定性試驗、有效期確定試驗的樣品至少生存5年。

8樣品的銷毀：連續(xù)穩(wěn)定性考察留樣樣品考察期滿后一個月，由留樣治理員填寫

留樣報廢申請單，內(nèi)容為：樣品名稱、批號、規(guī)格、數(shù)量、銷毀原因、銷毀要

領(lǐng)等。

9留樣報廢申請單經(jīng)質(zhì)量治理部經(jīng)理批準后方可銷毀。

10銷毀步伐和要領(lǐng)執(zhí)行《不合格品銷毀標準治理規(guī)程》，有2人以上現(xiàn)場監(jiān)控,

并在留樣報廢申請單上注明銷毀日期、所在并簽名。

11制定穩(wěn)定性籌劃

11.1質(zhì)量部QA人員于每年年初依據(jù)本年度的生產(chǎn)籌劃制訂《產(chǎn)物連續(xù)穩(wěn)定性考

察年度籌劃》，確定本年度將進行的和可能要增加進入穩(wěn)定性試驗步伐的品種,

每年年終由質(zhì)量部QC主任對本年度公司的穩(wěn)定性試驗事情做出年度總結(jié)陳訴。

11.2對不切合質(zhì)量標準的結(jié)果或重要的異常趨勢進行視察。任何已確認的不切

合質(zhì)量標準的結(jié)果或重大不良趨勢，都應(yīng)向本地藥品監(jiān)督治理部分陳訴；還應(yīng)

考慮是否可能對已上市藥品造成影響，須要時應(yīng)實施召回。

12創(chuàng)建穩(wěn)定性試驗方案

12.1QA應(yīng)賣力創(chuàng)建各個產(chǎn)物的穩(wěn)定性試驗方案，由質(zhì)量部QA主任批準實施，

在方案中應(yīng)明確考察東西、考察項目、考察時間、考察條件等；同時注明樣品

包裝，要求所用質(zhì)料和封裝條件及厚度等與市場包裝一致。

12.2考察東西與批次：

5.5.1項、5.5.2項規(guī)定所敘述情況進行穩(wěn)定性考察試驗的產(chǎn)物，加快試驗和長

期試驗均采取三批樣品進行；

5.5.3項和5.5.4項的規(guī)定，只需進行連續(xù)穩(wěn)定性試驗。

12.3考察項目：憑據(jù)制品質(zhì)量標準進行全項查抄。

13連續(xù)穩(wěn)定性考察階段性陳訴及結(jié)論：

13.1質(zhì)量部應(yīng)憑據(jù)所得到的連續(xù)穩(wěn)定性考察試驗全部數(shù)據(jù)資料，錄入電腦EXCEL

分品種、規(guī)格進行趨勢闡發(fā)，并做成曲線。

13.2質(zhì)量部應(yīng)看成出考察的階段性結(jié)論，每年撰寫總結(jié)陳訴，報QA主管、質(zhì)量

部經(jīng)理。

14穩(wěn)定性超標或超趨勢視察處理懲罰

14.1質(zhì)量產(chǎn)生以下“顯著變革”，但仍切合標準規(guī)定，“顯著變革”如下：

①含量測定中產(chǎn)生5%的變革（特殊情況應(yīng)加以說明），大概不能到達生物學(xué)

大概免疫學(xué)的效價指標；

②任何一個降解產(chǎn)物超出標準規(guī)定；

③形狀、物理性質(zhì)以及特殊制劑的成果性試驗（如顏色、相疏散、結(jié)塊、硬度等）

超出標準規(guī)定；

@pH值超出標準規(guī)定；

⑤制劑溶出度或釋放度超出標準規(guī)定。

⑥微生物限度不切合規(guī)定。

14.2質(zhì)量產(chǎn)生以上“顯著變革”，且不切合標準規(guī)定，被判為不合格品。

14.3啟動超標視察

14.4啟動召回

中間產(chǎn)物質(zhì)量穩(wěn)定性試驗治理規(guī)程

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審核人B期月B

審核人B期年月日

審核人S期年月S

批準人日期年月S

執(zhí)行日期年月H

制定、修訂、變動原因記錄：

分發(fā)部門

行政部[]質(zhì)量部[]生產(chǎn)部[]工程部[]

GMP辦[]采儲部[]銷售部[]財務(wù)部[]

1主題內(nèi)容

為確定貯存期限凌駕***天的中間產(chǎn)物的貯存期限，范例中間產(chǎn)物質(zhì)量穩(wěn)定性試

驗，制定本規(guī)程。

2適用范疇

本標準適用于本公司中間產(chǎn)物質(zhì)量穩(wěn)定性試驗。

3責(zé)任者

留樣治理員、QC主管、質(zhì)量部經(jīng)理。

4內(nèi)容

4.1由質(zhì)量部指定留樣治理員，確定需進行穩(wěn)定性試驗的中間產(chǎn)物品種，制定穩(wěn)

定性考察方案，報質(zhì)量部經(jīng)理審批。

4.2各其中間產(chǎn)物的穩(wěn)定性試驗方案，由質(zhì)量部QA主任批準實施，在方案中應(yīng)

明確考察東西、考察項目、考察時間、考察條件等；

4.3考察樣品貯存所在與條件：采取模擬包裝，與中間產(chǎn)物貯存于同一所在，以

確保貯存條件完全一致。

4.4考察批次：連續(xù)生產(chǎn)3批中間產(chǎn)物。

4.5考查周期：浸膏考察周期為50天、般雜顆粒粉考察周期為10個月、原生粉

考察周期為100天。

4.6檢測項目及頻度：穩(wěn)定性試驗方案中應(yīng)明確規(guī)定檢測的頻度，即以第一次檢

測合格后留樣計時，按方案規(guī)定時間點取樣及每次檢測必須在正常查驗時間內(nèi)

完成。

4.7結(jié)果判斷標準：穩(wěn)定性考察方案中應(yīng)明確檢測的項目及判斷標準。

4.8儲存期限考察試驗人員憑據(jù)考察方案完成試驗后，應(yīng)將考察數(shù)據(jù)進行匯總，

填入《儲存期限考察試驗記錄》。

4.9試驗人員及QA應(yīng)對《儲存期限考察試驗記錄》進行闡發(fā)，形成穩(wěn)定性試驗

陳訴，經(jīng)質(zhì)量部經(jīng)理批準后，作為該中間產(chǎn)物的貯存期限的依據(jù)

查驗用標準品和比較品標準治理規(guī)程

文件編碼

頒發(fā)部分GMP辦

起草人日期年月日

審核人日期年月日

審核人日期年月日

審核人日期年月日

批準人日期年月日

執(zhí)行日期年月日

制定、修訂、變動原因記錄：

分發(fā)部門

行政部[]質(zhì)量部[]生產(chǎn)部[]工程部[]

GMP辦[]采儲部[]銷售部[]財務(wù)部[]

1主題內(nèi)容

本標準規(guī)定了本公司查驗用標準品、比較品治理規(guī)程。

2適用范疇

本標準適用于本公司標準品、比較品的治理。

3責(zé)任者：

3.1標準品（比較品）保管員賣力標準品（比較品）的保管及發(fā)放。

3.2QC主管及質(zhì)量部經(jīng)理賣力監(jiān)督查抄實施情況。

4內(nèi)容

4.1標準品、比較品界說

（或Ug）計，以國際標準品進行標化，比較品除另有規(guī)定外，均按干燥品（或無

水物）進行盤算后使用。

4.2應(yīng)用范疇：標準品、比較品應(yīng)用于藥品辨別、檢查、含量測定等藥品查驗的

各方面。

標準品（比較品）保管員檢測中心需設(shè)專人賣力標準品（比較品）的治理，

該人員應(yīng)由具有藥學(xué)或闡發(fā)專業(yè)知識、熟悉標準品（比較品）的性質(zhì)和貯存條

件、經(jīng)過專門培訓(xùn)合格者擔當。

4.2標準品（比較品）的年度購買籌劃標準品（比較品）治理員每年第四季

度憑據(jù)企業(yè)次年生產(chǎn)物種的查驗用量制定年度采購籌劃，報檢測中心主任審批。

做到既不浪費，又包管正常的查驗事情。

4.3標準品（比較品）的購買

4.3.1標準品（比較品）購買籌劃批準后，報財務(wù)部分做資金預(yù)算。

4.3.2標準品（比較品）購買單應(yīng)寫出正式名稱，盡量注明分子式、分子量，

以免產(chǎn)生誤購。

4.4標準品（比較品）應(yīng)在省級及以上藥檢部分購買，嚴禁非正規(guī)渠道采購，

嚴防偽劣產(chǎn)物。

4.5標準品（比較品）的吸收

4.5.1標準品（比較品）擔當時，查抄外包裝是否完好、潔凈、封口嚴密，標

簽是否完好、清晰，并復(fù)核與購買單的一致性，應(yīng)準確無誤。

4.5.2填寫《標準品、比較品吸收/發(fā)放臺帳》。

4.5.3將標準品（比較品）放到干燥器中（或冰箱中），置于規(guī)定的位置。

4.6標準品（比較品）的貯存

4.6.1差別的標準品（比較品）應(yīng)憑據(jù)其理化性質(zhì)、貯存要求的差別選擇適宜

的貯存情況和條件。對付有儲存溫度要求的標準品應(yīng)該立即放到切合溫度要求

的情況中貯存。

4.6.2貯存情況貯存室內(nèi)應(yīng)陰涼、干燥、避光、通風(fēng)。特殊品種要嚴格憑據(jù)

規(guī)定的貯存條件妥善生存。

4.6.3干燥器應(yīng)置于加鎖的柜中，依次排列整齊。

4.7標準品的發(fā)放

4.7.1治理人員賣力發(fā)放。

4.7.2治理人員憑據(jù)領(lǐng)用人提出的品名和數(shù)量登記于《標準品、比較品吸收/

發(fā)放臺帳》，經(jīng)領(lǐng)用人確認無誤后簽字確認后予以發(fā)放。

4.8標準品、比較品的剩余退庫和銷毀

4.8.1標準品用多少取多少，已取出的標準品嚴禁倒回原瓶中。

4.8.2剩余的標準品應(yīng)密封后生存，并應(yīng)在瓶簽上注明首次開啟日期。

4.8.3退庫驗收治理員應(yīng)查抄：外瓶完好、封口嚴密、標簽完好清楚。已開

封使用的，其瓶簽上是否注明首次開啟日期。以上查抄無誤后準許退庫。

4.8.4退庫的標準品、比較品應(yīng)填寫《標準品、比較品吸收/發(fā)放臺帳》，以紅

筆填寫以示區(qū)別，退回人應(yīng)簽字確認。

4.8.5退庫驗收不合格或凌駕貯存期的標準品、比較品應(yīng)銷毀，不得再用于查

驗。

4.8.6銷毀申請由治理員填寫銷毀申請表。

4.8.7檢測中心主任憑據(jù)銷毀原因做須要的視察和判定后，做出拒絕或批準決

定并簽名。

4.9標準品溶液、比較品溶液配制與使用

4.9.1配制：標準品溶液、比較品溶液、比較藥材溶液的配制應(yīng)填寫《比較品、

比較藥材溶液配制記錄》，瓶貼上《比較溶液標簽》的標識。

①用于含量測定的標準品溶液、比較品溶液應(yīng)進行峰面積變革百分率比力,應(yīng)與

首次配制使用時的峰面積進行比力。當峰面積的變革百分率凌駕±3%時，該比

較品溶液即視為失效，不得再用于含量測定。

②若使用貯備液配制的，除第一次外，以后各次使用貯備液的，均需注明所取用

貯備液的配制日期，濃度及首次使用該貯備液配制的比較品溶液的峰面積。以

便進行比力。

4.9.3貯存期限

①用于含量測定的標準品溶液、比較品溶液，應(yīng)考察溶液在規(guī)定貯存條件下的穩(wěn)

定性，制定公道的貯存期限。在對原輔料及制品查驗要領(lǐng)進行確認時，可對比

較品溶液的穩(wěn)定性一并進行考察，以確定比較品溶液的貯存期限。

②用于含量的配制的比較品溶液，其貯存期限暫定為2個月。

③用于辨別的比較品、比較藥材溶液，其貯存期限暫定為3個月。

④用于辨別的比較品溶液，采取含量項下比較品來稀釋，其貯存期限暫定為3

個月。

闡發(fā)要領(lǐng)驗證和確認標準治理規(guī)程

文件編碼

頒發(fā)部分GMP辦

起草人日期年月H

審核人B期月B

審核人B期年月日

審核人S期年月S

批準人日期年月S

執(zhí)行日期年月H

制定、修訂、變動原因記錄：

分發(fā)部門

行政部[]質(zhì)量部[]生產(chǎn)部[]工程部[]

GMP辦[]采儲部[]銷售部[]財務(wù)部[]

1主題內(nèi)容

只有經(jīng)過驗證或確認的闡發(fā)要領(lǐng)，才可以用于物料和產(chǎn)物的查驗以及清潔驗證。

查驗要領(lǐng)必須經(jīng)過驗證或確認是物料和產(chǎn)物放行的前提之一。因為只有經(jīng)過驗

證或確認的闡發(fā)要領(lǐng)才可以可靠有效地用于控制藥品的內(nèi)在質(zhì)量。本規(guī)程對闡

發(fā)要領(lǐng)的驗證、確認以及要領(lǐng)轉(zhuǎn)移的驗證或確認參照中國藥典附錄《藥品質(zhì)量

標準闡發(fā)要領(lǐng)驗證指導(dǎo)原則》及《藥品GMP指南》予以范例化。

2適用范疇

理化闡發(fā)要領(lǐng)和儀器闡發(fā)要領(lǐng)的驗證與確認、清潔驗證要領(lǐng)的驗證。

3責(zé)任者

查驗員、QC主管、質(zhì)量部經(jīng)理

4內(nèi)容

4.1概述：要領(lǐng)驗證就是憑據(jù)查驗項目的要求，預(yù)先設(shè)置一定的驗證內(nèi)容和驗證

標準要求，并通過設(shè)計公道的實驗來驗證所采取的闡發(fā)要領(lǐng)是否切合查驗項目

的要求。

4.2驗證或確認的規(guī)矩要求

4.2.1查驗儀器應(yīng)當經(jīng)過確認；

4.2.2查驗要領(lǐng)應(yīng)當經(jīng)過驗證或確認

4.2.3清潔要領(lǐng)應(yīng)當經(jīng)過驗證，證實其清潔的效果，以有效防備污染和交錯污染。

清潔驗證應(yīng)當綜合考慮設(shè)備使用情況、所使用的清潔劑和消毒劑、取樣要領(lǐng)和

位置以及相應(yīng)的取樣采取率、殘留物的性質(zhì)和限度、殘留物查驗要領(lǐng)的靈敏度

等因素。

4.2.4切合下列情形之一的，應(yīng)當對查驗要領(lǐng)進行驗證：

采取新的查驗要領(lǐng)；查驗要領(lǐng)需變動的；采取《中國藥典》及其他法定標準未

收載的查驗要領(lǐng)；規(guī)矩規(guī)定的其他需要驗證的查驗要領(lǐng)。

4.2.5對不需要進行驗證的查驗要領(lǐng)，應(yīng)當對查驗要領(lǐng)進行確認，以確保查驗數(shù)

據(jù)準確、可靠。

4.3闡發(fā)要領(lǐng)的驗證、確認以及要領(lǐng)轉(zhuǎn)移的適用范疇、目的和提倡時機見下表：

表一、闡發(fā)要領(lǐng)的驗證、確認以及要領(lǐng)轉(zhuǎn)移的適用范疇、目的和提倡時機

內(nèi)容適用范疇目的提倡時機

1.采取新的查驗要領(lǐng)；證明采取的要領(lǐng)適合1.創(chuàng)建質(zhì)量標準時；

2.查驗要領(lǐng)需變動的；相應(yīng)檢測要求。2.在藥品生產(chǎn)工藝

3.采取《中華人民共和國藥變動、制劑的組分變

要領(lǐng)驗證典》及其他法定標準未收載動、原闡發(fā)要領(lǐng)修訂

的查驗要領(lǐng)；時。

4.規(guī)矩規(guī)定的其他需要驗

證的查驗要領(lǐng)

1.不需要進行驗證的查驗確認要領(lǐng)在本實驗室在實驗室批準使用該

要領(lǐng)；條件下的適用性。要領(lǐng)前。

要領(lǐng)確認

2.藥典要領(lǐng)和其他法定要

領(lǐng)

將闡發(fā)要領(lǐng)由A實驗室轉(zhuǎn)確認采取的要領(lǐng)在B在B實驗室批準使用

要領(lǐng)轉(zhuǎn)移移到B實驗室。實驗室條件下的適用該要領(lǐng)前。

性。

4.4查驗要領(lǐng)驗證

4.4.1需對查驗要領(lǐng)進行驗證的情形如下：

①創(chuàng)建質(zhì)量標準時，應(yīng)對闡發(fā)要領(lǐng)中的各查驗項目進行完整的驗證；

②當藥品生產(chǎn)工藝變動、制劑的組分變動、原闡發(fā)要領(lǐng)修訂時，可憑據(jù)變動的內(nèi)

容決定對闡發(fā)要領(lǐng)進行部分驗證照舊完整的驗證；

③當原料藥合成工藝產(chǎn)生變動時，可能引人新的雜質(zhì)，雜質(zhì)檢查要領(lǐng)和含量測定

要領(lǐng)的專屬性就需要進行驗證，以證明有關(guān)物質(zhì)查抄要領(lǐng)能夠檢測新引入的雜

質(zhì)，且新引入的雜質(zhì)對主身分的含量測定應(yīng)無滋擾；

④當質(zhì)量標準中某一項目闡發(fā)要領(lǐng)產(chǎn)生部分改變時，如采取高效液相色譜法測定

含量時，檢測波長產(chǎn)生改變，則需要重新進行檢測限、定量限、專屬性、準確

度、精密度、線性等內(nèi)容的驗證，證明修訂后的闡發(fā)要領(lǐng)的公道可行；

⑤當變動到達一定水平時，則需要完整的驗證。如闡發(fā)要領(lǐng)完全改變，則應(yīng)按新

要領(lǐng)進行完整的驗證。

4.4.2要領(lǐng)驗證的一般原則

通常情況下，闡發(fā)要領(lǐng)需進行要領(lǐng)驗證。對付僅需憑據(jù)實驗室日常測試操縱步調(diào)

即可測定的查驗項目不需要進行驗證，如外觀、崩解時限、密度、重量、pH值、

灰分、裝量等。要領(lǐng)驗證的內(nèi)容應(yīng)憑據(jù)查驗項目的要求，結(jié)合所采取闡發(fā)要領(lǐng)的

特點確定。同一闡發(fā)要領(lǐng)用于差別的查驗項目會有差別的驗證要求。

4.4.3需要驗證的查驗項目（查驗項目和驗證內(nèi)容見表二）：

①辨別試驗：辨別的目的在于判定被闡發(fā)物是目標化合物，而非其他物質(zhì)。用于

辨別的闡發(fā)要領(lǐng)要求具有較強的專屬性和耐用性。

②雜質(zhì)的限度查抄：用于限度檢查的闡發(fā)要領(lǐng)驗證偏重專屬性、檢測限和耐用性。

③雜質(zhì)的定量測定：定量測定的闡發(fā)要領(lǐng)驗證強調(diào)專屬性、準確度、精密度、線

性、范疇、定量限和耐用性。

④含量測定：包羅原料藥或制劑中有效身分的含量，制劑中其他身分（如防腐劑

等）的含量，溶出度與釋放度等查抄中的溶出量，以及含量均勻度。含量測定瞄

準確度要求較高，因此所采取的闡發(fā)要領(lǐng)要求具有一定的專屬性、準確度和線性

等要求。

差別的查驗項目需要驗證差別的內(nèi)容。

查驗項目和驗證內(nèi)容

表二、中藥質(zhì)量標準闡發(fā)要領(lǐng)查驗項目和驗證內(nèi)容（2010年版中國藥典一部附

錄）

查驗項目

驗證內(nèi)容雜質(zhì)檢測

辨別含量測定

定量檢測限度查抄

準確度否是否是

重復(fù)性否是否是

精密度中間精密度否是川否是

重現(xiàn)性⑵是是是是

專屬性⑶是是是是

檢測限否否是否

定量限否是否否

線性否是否是

范疇否是否是

耐用性是是是是

注：上表中列舉了在差別類型的闡發(fā)要領(lǐng)驗證中被認為是最重要的項目，“否”體現(xiàn)通

常不需要驗證的項目，“是”體現(xiàn)通常需要驗證的項目，如遇特殊情況，仍應(yīng)憑據(jù)具體

闡發(fā)東西和情況而定。

①已有重現(xiàn)性驗證，不需驗證中間精密度。

②重現(xiàn)性只有在該闡發(fā)要領(lǐng)將被法定標準采取時做。

③如一種要領(lǐng)不敷專屬，可用其他闡發(fā)要領(lǐng)予以增補。

4.4.4闡發(fā)要領(lǐng)驗證內(nèi)容

①準確度：準確度系指用該要領(lǐng)測定的結(jié)果與真實值或參考值靠近的水平。一般

用采取率體現(xiàn)。準確度應(yīng)在規(guī)定的范疇內(nèi)測試。

A、驗證測定要領(lǐng)的準確度：可用已知純度的比較品做加樣采取測定，即于已知

被測身分含量的供試品中再精密加人一定量的已知純度的被測身分比較品，依法

測定。用實測值與供試品中含有量之差，除以參加比較品量盤算采取率。在加樣

采取試驗中須注意比較品的參加量與供試品中被測身分含有量之和必須在標準

曲線線性范疇之內(nèi)；參加的比較品的量要適當，過小則引起較大的相對誤差，過

大則滋擾身分相對淘汰，真實性差。

(C-A)

采取率%=----------X100%

B

式中A為供試品所含被測身分量；

B為參加比較品量；

C為實測值。

B、數(shù)據(jù)要求：在規(guī)定的范疇內(nèi)，取同一濃度的供試品，用6個測定結(jié)果進行評

價或設(shè)計3個差別濃度(按標示量的80%、100%、120%配制三個濃度的溶液)每

個濃度各分別制備3份供試品溶液，用9個測定結(jié)果進行評價。一般中間濃度

參加量與所取供試品含量之比控制在1：1左右。應(yīng)陳訴供試品取樣量、供試品

中含有量、比較品加入量、測定結(jié)果和采取率（％）盤算值，以及采取率（％）

的相對標準偏差（RSD%）或可信限。

準確度是定量測定的須要條件，因此含量測定、雜質(zhì)定量測定均需驗證準確

度。原料藥與制劑所用的具體要領(lǐng)見表三

表三、準確度驗證要領(lǐng)

查驗項目原料藥制劑備注

要領(lǐng)1:用已知純要領(lǐng)1:用含已知量被測物

度的比較品或供的各組分青殳雜物進行測定。

如該闡發(fā)要領(lǐng)已經(jīng)測試

試品進行測定。要領(lǐng)2:如不能得到制劑的

并求出精密度、線性和

要領(lǐng)2:用本法所全部組分，可向制劑中加人

專屬性，在準確度也可

含量測定得結(jié)果與已知準已知量的被測物進行測定。

推算的情況下，準確度

確度的另一要領(lǐng)要領(lǐng)3:用本法所得結(jié)果與

可不必再做。

測定的結(jié)果進行已知準確度的另一要領(lǐng)測定

比力。的結(jié)果進行比力。

在不能測得雜質(zhì)或降解

產(chǎn)物的響應(yīng)因子或不能

要領(lǐng)1：可向原料藥或制劑中加人已知量雜質(zhì)進

測得對原料藥的相對響

行測定

雜質(zhì)的含應(yīng)因子的情況下，可用

要領(lǐng)2:如果不能得到雜質(zhì)或降解產(chǎn)物，可用本

原料藥的響應(yīng)因子。應(yīng)

量測定法測定結(jié)果與另一成熟的要領(lǐng)進行比力，如藥典

明確單個雜質(zhì)和雜質(zhì)總

要領(lǐng)或經(jīng)過驗證的要領(lǐng)

量相當于主身分的重量

比（％）或面積比（％）。

②精密度：精密度系指在規(guī)定的測試條件下，同一個均勻供試品，經(jīng)多次取樣測

定所得結(jié)果之間的靠近水平。精密度一般用偏差、標準偏差或相對標準偏差體現(xiàn)。

A、驗證要領(lǐng)

精密度可從重復(fù)性、中間精密度、重現(xiàn)性三個條理考察。用于定量測定的闡

發(fā)要領(lǐng)均應(yīng)考察要領(lǐng)的精密度。

表四、精密度驗證要領(lǐng)。

名稱界說驗證要領(lǐng)

在相同操縱條件下，由同一在規(guī)定范疇內(nèi)，至少用9個測定結(jié)果進行評

個闡發(fā)人員在較短的隔斷價。例如，設(shè)計3個差別濃度，每個濃度各分

重復(fù)性

時間內(nèi)測定所得結(jié)果的精別制備3份供試品溶液或?qū)⑾喈斢?00%濃度

密度稱為重復(fù)性水平的供試品溶液，用至少測定6次的結(jié)果

進行評價。

在同一個實驗室，差別時間為考察隨機變動因素對精密度的影響，應(yīng)進

由差別闡發(fā)人員用差別設(shè)行中間精密度試驗。變動因素為差別日期、

中間精密度備測定結(jié)果之間的精密度差別闡發(fā)人員、差別設(shè)備等。

稱為中間精密度；

在差別實驗室由差別闡發(fā)當闡發(fā)要領(lǐng)將被法定標準采取時，應(yīng)進行重

人員測定結(jié)果之間的精密現(xiàn)性試驗。例如創(chuàng)建藥典闡發(fā)要領(lǐng)時通過差

度稱為重現(xiàn)性。別實驗室的復(fù)核查驗得出重現(xiàn)性結(jié)果。復(fù)核

重現(xiàn)性查驗的目的、歷程和重現(xiàn)性結(jié)果均應(yīng)記錄在

起草說明中。應(yīng)注意重現(xiàn)性試驗用的樣品自

己的質(zhì)量均勻性和貯存運輸中的情況影響因

素，以免影響重現(xiàn)性結(jié)果。

B、數(shù)據(jù)要求：應(yīng)陳訴標準偏差、相對標準偏差或可信限。

③專屬性：專系指在其他身分可能存在下，采取的要領(lǐng)能正確測定出被測身分的

特性。辨別試驗、限量查抄、含量測定等要領(lǐng)均應(yīng)考察其專屬性。專屬性驗證要

領(lǐng)見表五。

表五、專屬性驗證要領(lǐng)

查驗項目概述驗證要領(lǐng)備注

專屬性要求證明其能與可能共存的物

辨別試驗用于質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物區(qū)分；對付藥品，輔料

辨別試驗確認被測身分含被測身分的供試品呈正反響，而不含不得滋擾其有

切合其特征被測身分的供試品以及結(jié)構(gòu)相似或組效身分的辨別。

分中的有關(guān)化合物，應(yīng)均呈負反響。

要領(lǐng)1:在雜質(zhì)可得到的情況下，可向

試樣中參加一定量的雜質(zhì)，考察雜質(zhì)與

作為純度查抄，

共存物質(zhì)能得到疏散和檢出，并具有適

所采取的闡發(fā)

當?shù)臏蚀_度與精密度。

要領(lǐng)應(yīng)確?？?/p>

要領(lǐng)2:在雜質(zhì)或降解產(chǎn)物不能得到的色譜法和其他

檢出被闡發(fā)物

雜質(zhì)測定情況下，專屬性可通過測定含有雜質(zhì)或疏散要領(lǐng)，應(yīng)附

中雜質(zhì)的含量

（包羅限度降解產(chǎn)物的試樣，與另一個已驗證的要代表性圖譜，以

測定，如有關(guān)物

查抄和定領(lǐng)或藥典要領(lǐng)比力結(jié)果。或?qū)υ嚇佑脧娬f明要領(lǐng)的專

質(zhì)、重金屬、有

量測定）光照射、高溫、高濕、酸（堿）水解或?qū)傩?，并?yīng)標明

機溶劑等。因此

氧化的要領(lǐng)進行加快破壞，以研究可能諸身分在圖中

雜質(zhì)查抄要求

的降解產(chǎn)物和降解途徑，并比對破壞前的位置，色譜法

闡發(fā)要領(lǐng)有一

后檢出的雜質(zhì)個數(shù)。須要時可采取二極的疏散度應(yīng)切

定的專屬性

管陣列檢測和質(zhì)譜檢測，進行峰純度查合要求。

抄。

含量測定的目要領(lǐng)1:在雜質(zhì)可得到的情況下，可向

含最測定的是得到試樣試樣中參加雜質(zhì)或輔料，考察測定結(jié)果

中被闡發(fā)物的是否受滋擾，并可與未加雜質(zhì)和輔料的

含定測定或效試樣比力測定結(jié)果。

價的準確結(jié)果要領(lǐng)2:在雜質(zhì)或降解產(chǎn)物不能得到的

情況下，專屬性可通過測定含有雜質(zhì)或

降解產(chǎn)物的試樣，與另一個已驗證的要

領(lǐng)或藥典要領(lǐng)比力結(jié)果?；?qū)υ嚇佑脧?/p>

光照射、高溫、高濕、酸（堿）水解或

氧化的要領(lǐng)進行加快破壞，用兩種要領(lǐng)

進行含量測定，比力測定結(jié)果。須要時

可采取二極管陣列檢測和質(zhì)譜檢測進

行峰純度查抄，證明含量測定身分的色

譜峰中不包羅其他身分。

④檢測限：檢測限系指供試品中被測物能被檢測出的最低量。

A、驗證要領(lǐng)

a、直觀法：用一系列已知濃度的供試品進行闡發(fā)，試驗出能被可靠地檢測出的

最低濃度或量?？捎糜诜莾x器闡發(fā)要領(lǐng)，也可用于儀器闡發(fā)要領(lǐng)。

b、信噪比法：僅適用于能顯示基線噪聲的闡發(fā)要領(lǐng)，即把已知低濃度供試品測

出的信號與空白樣品測出的信號進行比力，算出能被可靠地檢測出的最低濃度或

量。一般以信噪比為3：1或2：1時相應(yīng)濃度或注人儀器的量確定檢測限。

B、數(shù)據(jù)要求：應(yīng)附測試圖譜，說明測試歷程和檢測限結(jié)果。

⑤定量限：定量限系指供試品中被測身分能被定量測定的最低量，其測定結(jié)果應(yīng)

具一定準確度和精密度。用于限量查抄的定量測定的闡發(fā)要領(lǐng)應(yīng)確定定量限