材料科學(xué)分析技術(shù)(材料科學(xué)研究與測試方法-緒論)

材料科學(xué)研究與測試方法

2專業(yè)基礎(chǔ)平臺課程的建立

成份/價鍵、非晶/結(jié)晶、微結(jié)構(gòu)

力學(xué)性能物理性能

分析方法(XRD,TEM,SEM,EDS…)

分子結(jié)構(gòu)、非晶/結(jié)晶、織態(tài)

力學(xué)性能物理性能

分析方法(FTIR,NMR,TEM…)

高分子材料無機非金屬材料

成份/價鍵、結(jié)晶/非晶、組織

力學(xué)性能物理性能

分析方法(XRD,TEM,SEM,EDS…)

金屬材料結(jié)構(gòu)共性知識性能共性理論測試分析共性方法材料科學(xué)基礎(chǔ)材料力學(xué)性能材料研究方法材料物理性能3材料科學(xué)基礎(chǔ)材料力學(xué)性能材料研究方法材料物理性能專業(yè)基礎(chǔ)平臺課程的建立

有限元

人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)計算相圖

晶體結(jié)構(gòu)精飾

現(xiàn)代計算機技術(shù)材料研究計算機應(yīng)用4有限元基礎(chǔ)人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)基礎(chǔ)譜圖解析晶體結(jié)構(gòu)精飾材料研究計算機應(yīng)用EDSNMRFTIRXRDTEMSEMAFM結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)拉伸彎曲沖擊扭轉(zhuǎn)壓縮硬度疲勞粘彈量子力學(xué)介電光學(xué)傳熱磁性材料力學(xué)性能材料物理性能材料科學(xué)基礎(chǔ)

材料現(xiàn)代研究方法

成份/價鍵、分子結(jié)構(gòu)、晶態(tài)、組織結(jié)構(gòu)、織態(tài)結(jié)構(gòu)熱學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)強度、塑性、韌性、硬度、疲勞、磨損學(xué)習(xí)內(nèi)容核心內(nèi)容結(jié)構(gòu)與結(jié)構(gòu)演變力學(xué)性能物理性能45專業(yè)基礎(chǔ)平臺課程的建立

固體中的原子鍵合

結(jié)晶學(xué)基礎(chǔ)

金屬與無機材料結(jié)構(gòu)鍵合力與能量，雜化軌道的鍵合，分子軌道的鍵合，原子間基本鍵型，離子鍵、共價鍵、金屬鍵，弱作用鍵

晶體的基本概念與性質(zhì)，晶體的宏觀對稱，單形與聚形，晶體定向和結(jié)晶符號，晶體點陣的對稱，晶體的堆積方式金屬的晶體結(jié)構(gòu)，非晶態(tài)合金，無機材料的晶體結(jié)構(gòu)，無機熔體與玻璃材料科學(xué)基礎(chǔ)結(jié)構(gòu)缺陷及固溶體點缺陷，位錯，面缺陷，固溶體，非化學(xué)計量缺陷，有序和無序固溶體

高分子鏈的結(jié)構(gòu)高分子鏈的組成和構(gòu)造，高分子鏈的構(gòu)象高分子聚集態(tài)結(jié)構(gòu)高聚物的分子間作用力，聚合物的晶態(tài)結(jié)構(gòu)，聚合物的非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，聚合物的液晶態(tài)結(jié)構(gòu)，聚合物的取向態(tài)結(jié)構(gòu)，高聚物的熱運動和力學(xué)狀態(tài)組織形貌分析

物相分析

成分和價鍵分析

光學(xué)顯微分析，掃描電子顯微鏡，掃描探針顯微鏡，掃描隧道顯微鏡和原子力顯微鏡。

物相分析的意義及含義,電磁波及物質(zhì)波的衍射理論,X射線衍射物相分析,電子衍射及顯微分析

X射線光譜分析(電子探針儀，能譜儀，波譜儀),X射線光電子能譜分析,俄歇電子能譜.材料現(xiàn)代研究方法分子結(jié)構(gòu)分析

振動光譜(傅里葉變換紅外光譜,拉曼光譜)和核磁共振波譜技術(shù)。

綜合案例分析

以一種材料的綜合研究為例，講授以上四大類材料分析手段在材料研究中如何綜合應(yīng)用，達(dá)到實現(xiàn)材料研究的目的。6第一章材料分析檢測技術(shù)概述材料科學(xué)是研究材料的成分、組織結(jié)構(gòu)、制備工藝與材料性能及應(yīng)用之間相互關(guān)系的科學(xué)。科學(xué)技術(shù)發(fā)展的基礎(chǔ)、工業(yè)生產(chǎn)的支柱。材料學(xué)科是一交叉學(xué)科。材料的成分、組織結(jié)構(gòu)、制備工藝與材料性能四個方面，它們之間相互聯(lián)系、相互影響，成為一個有機的整體。1.1Introduction7Tetrahedron

composition-structure

synthesis-processingpropertiesperformance

8Hexahedron

9結(jié)構(gòu)決定性能是自然界永恒的規(guī)律“相”(phase)

在體系內(nèi)部物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)完全均勻的一部分成分和結(jié)構(gòu)完全相同的部分才稱為同一個相

10材料的微觀組織結(jié)構(gòu)形貌相分布、形狀、大小、數(shù)量等。結(jié)構(gòu)相的原子排列情況表征；組成相之間的關(guān)系缺陷晶體缺陷表面狀態(tài)成分相的成分、界面成分及其分布

材料分析檢測技術(shù)是關(guān)于材料成分、物相結(jié)構(gòu)、微觀形貌和晶體缺陷等的現(xiàn)代分析、檢測技術(shù)及其有關(guān)理論知識的科學(xué)。11

材料分析的基本原理是指測量信號與材料成分、結(jié)構(gòu)等的特征關(guān)系，采用不同的測量信號形成了各種不同的材料分析方法。

基于電磁輻射及運動粒子束與物質(zhì)相互作用的各種物理效應(yīng)所建立的各種分析方法已成為材料分析檢測的重要組成部分，大體可分為：光譜分析、電子能譜分析、衍射分析及電子顯微分析熱分析、色譜分析、質(zhì)譜分析、電化學(xué)分析12檢測分析分析儀器分析過程信號發(fā)生信號發(fā)生器產(chǎn)生分析信號信號檢測檢測器測量信號信號處理信號處理器放大、運算、比較信號讀出讀出裝置記錄、顯示檢測信號與材料的特征關(guān)系131.2衍射分析方法概述

衍射分析主要用于物相分析和晶體結(jié)構(gòu)的測定。14定義:光在傳播過程中能繞過障礙物的邊緣而偏離直線傳播，并且在屏幕上形成明暗相間的條紋分布的現(xiàn)象。光的衍射不易發(fā)生的原因：（2）聲波，波長幾十米，未見其人先聞其聲（1）無線電波：波長幾百米，天涯若比鄰（3）可見光波，波長400-760nm，15衍射現(xiàn)象f1f2a（1）中央亮紋兩邊對稱分布明暗相間條紋；（2）中央亮紋的寬度大致是兩側(cè)亮紋寬度的兩倍；（3）離中央亮紋愈遠(yuǎn)的亮紋，亮度愈低;(4)縫寬

，亮紋膨脹(變寬);縫寬

，亮紋收縮。16電磁輻射或運動電子束、中子束等與材料相互作用產(chǎn)生相干散射（彈性散射），相干散射相互干涉的結(jié)果---衍射，是材料衍射分析方法的技術(shù)基礎(chǔ)。X-射線衍射分析、電子衍射分析分析、中子衍射分析171.2.1X射線衍射分析物質(zhì)的性質(zhì)、材料的性能決定于它們的組成和微觀結(jié)構(gòu)。如果你有一雙X射線的眼睛，就能把物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)看個清清楚楚明明白白！X射線衍射將會有助于你探究為何成份相同的材料，其性能有時會差異極大.X射線衍射將會有助于你找到獲得預(yù)想性能的途徑。18與衍射有關(guān)的部分諾貝爾獎獲得者名單

19X射線的物理基礎(chǔ)X射線與物質(zhì)作用示意圖衍射1.X射線衍射的物理學(xué)基礎(chǔ)1895年倫琴X-ray0.04~1nm電磁波20X射線的物理學(xué)基礎(chǔ)

當(dāng)X射線與物質(zhì)相遇時會產(chǎn)生物理、化學(xué)和生化作用，引起各種效應(yīng)，如：使一些物質(zhì)發(fā)出可見的熒光；使離子固體發(fā)出黃褐色或紫色的光；破壞物質(zhì)的化學(xué)鍵，使新鍵形成，促進(jìn)物質(zhì)的合成引起生物效應(yīng)，導(dǎo)致新陳代謝發(fā)生變化；X射線與物質(zhì)之間的物理作用，可分為X射線散射和吸收。21X射線的物理基礎(chǔ)（1）X射線的散射原子對X射線的散射：使得X射線發(fā)生散射的物質(zhì)主要是物質(zhì)的自由電子及原子核束縛的非自由電子，后者有時可稱為原子對X射線的散射。X射線穿過物質(zhì)后強度衰減,原因：----主要由于真吸收消耗于光電效應(yīng)和熱效應(yīng)----發(fā)生散射:相干散射和非相干散射22相干散射：（經(jīng)典散射）當(dāng)X射線與原子內(nèi)受核束縛較緊的電子相遇，光量子能量不足以使原子電離，但電子在X射線交變電場作用下發(fā)生受迫振動，而向周圍輻射與X射線波長相同的電磁波，各電子所散射的射線波長相同，彼此間有確定的相位關(guān)系。在與晶體作用時，在空間現(xiàn)成滿足波的相互干涉條件的多元波。（當(dāng)入射線與散射線波長相同時，相位滯后恒定，散射線之間能相互干涉）。非相干散射：當(dāng)散射線波長與入射線波長不同時，散射線之間不相干，則稱之為非相干散射。而康普頓散射即為非相干散射?？灯疹D—吳有訓(xùn)效應(yīng)23（2）X射線的真吸收

物質(zhì)對X射線的吸收指X射線能量在經(jīng)過物質(zhì)時轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌问侥芰康男?yīng)。主要表現(xiàn)在對物質(zhì)原子中的內(nèi)層電子的激發(fā)和隨后產(chǎn)生的各種過程。它主要包括光電效應(yīng)（二次特征輻射）和俄歇效應(yīng)等。24①光電效應(yīng)與熒光輻射

當(dāng)用X射線轟擊物質(zhì)時，若X射線的能量大于物質(zhì)原子對其內(nèi)層電子的束縛力時，入射X射線光子的能量就會被吸收，從而也導(dǎo)致其內(nèi)層電子（如K層電子）被激發(fā)，并使高能級上的電子產(chǎn)生躍遷，發(fā)射新的特征X射線。為與入射的X射線相區(qū)別，我們稱X射線激發(fā)的特征X射線為二次特征X射線或熒光X射線。這種以光子激發(fā)原子所發(fā)生的激發(fā)和輻射過程稱為光電效應(yīng)。被擊出的電子稱光電子。與上述相同，產(chǎn)生的二次特征X射線的波長與激發(fā)它們所需的能量取決于物質(zhì)的原子種類和結(jié)構(gòu)。25②俄歇效應(yīng)

在上述的激發(fā)與躍遷的過程中，當(dāng)高能級的電子向低能級躍遷時，以輻射X射線的形式釋放能量。還可以另一種形式釋放能量，即這些能量被周圍某個殼層上的電子所吸收，并促使該電子受激發(fā)逸出原子成為二次電子。由于這種二次電子原來是在原子的某個殼層上的，因此它具有特定的能量值?？梢杂脕肀碚鬟@些原子。這種效應(yīng)是俄歇1925年發(fā)現(xiàn)的。故稱俄歇效應(yīng)，產(chǎn)生的二次電子稱俄歇電子。利用該原理制造的俄歇能譜儀主要用于分析材料表面的成分。

26X射線的物理基礎(chǔ)

（3）X射線的吸收

dIx

＝Ix+dx－Ix

X光減弱規(guī)律的圖示

l為線吸收系數(shù)（cm-1)，與入射X射線束的波長及被照射物質(zhì)的元素組成和狀態(tài)有關(guān)。＝＝-

l·dx

27X射線的物理基礎(chǔ)X射線通過整個物質(zhì)厚度的衰減規(guī)律：

I/I0=exp(-

l

?d)式中I/I0稱為X射線透射系數(shù)，I/I0

＜1。I/I0愈小,表示X射線被衰減的程度愈大。X射線與物質(zhì)的作用28X射線的物理基礎(chǔ)X射線透射系數(shù)：I/I0

，I/I0愈小,表示X射線被衰減的程度愈大。線吸收系數(shù)，

l：就是當(dāng)X射線透過單位長度（1cm）物質(zhì)時強度衰減的程度,

l值愈大，則強度衰減愈快。相關(guān)概念及物理意義29X射線的物理基礎(chǔ)

質(zhì)量吸收系數(shù)

m：是單位質(zhì)量物質(zhì)（單位截面的1g物質(zhì)）對X射線的衰減程度，其值的大小與溫度、壓力等物質(zhì)狀態(tài)參數(shù)無關(guān)，但與X射線波長及被照射物質(zhì)的原子序數(shù)有關(guān)。

m=

l/

為被照射物質(zhì)的密度相關(guān)概念及物理意義cm2g-130X射線的物理基礎(chǔ)質(zhì)量吸收系數(shù)具有加和性：相關(guān)概念及物理意義或31金屬鉑的質(zhì)量吸收系數(shù)隨波長變化示意圖質(zhì)量吸收系數(shù)是所用輻射波長及元素的原子序數(shù)的函數(shù)。32X射線的物理基礎(chǔ)元素的質(zhì)量系數(shù)

m是所用輻射波長及元素的原子序數(shù)的函數(shù)。吸收與波長及原子序數(shù)的關(guān)系a、b為常數(shù)，與吸收物質(zhì)有關(guān)。

m=a

3+b

4(連續(xù)的部分）

m=k

3Z333X射線的物理基礎(chǔ)34物質(zhì)吸收限K應(yīng)滿足K<K<K351895年，著名德國物理學(xué)家倫琴發(fā)現(xiàn)了X射線；1912年，德國物理學(xué)家勞厄等人發(fā)現(xiàn)了X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象，確證了X射線是一種電磁波。1912年，英國物理學(xué)家Bragg父子利用X射線衍射測定了NaCl晶體的結(jié)構(gòu)，從此開創(chuàng)了X射線晶體結(jié)構(gòu)分析的歷史。362.X射線衍射X射線源單色連續(xù)譜的X射線晶體樣品單晶體多晶體晶體粉末多晶體X射線衍射分析衍射儀法粉末照相法單晶體X射線衍射分析勞厄法周轉(zhuǎn)晶體法四圓衍射儀綜合衍射儀法與周轉(zhuǎn)晶體法37X射線衍射儀是對物質(zhì)和材料的組成和原子級結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究和鑒定的基本手段。其最常用的目的如下：1：確定物質(zhì)和材料中的各種化合物的各種原子是怎么排列的。研究材料和物質(zhì)的一些特殊性質(zhì)與其原子排列的關(guān)系。2：確定物質(zhì)和材料含有哪些化合物（物相）。3：確定各種化合物（物相）的百分比。4：測定納米材料的晶粒大小。5：材料中的應(yīng)力、織構(gòu)、取向度、結(jié)晶度等等。6：薄膜的表面和界面的粗糙度、薄膜的厚度。38P123表面活性劑輔助生長，100℃、12h水熱合成CePO4一維納米結(jié)構(gòu)材料的XRD圖譜

39

表面活性劑SDS誘導(dǎo)氧化鋯納米晶樣品在不同溫度煅燒后的XRD圖譜40

1923年，德布羅意最早想到了這個問題，并且大膽地設(shè)想，對于光子的波粒二象性會不會也適用于實物粒子。物質(zhì)波的引入光具有粒子性，又具有波動性。光子能量和動量為

上面兩式左邊是描寫粒子性的E、P；右邊是描寫波動性的

、

。

將光的粒子性與波動性聯(lián)系起來。實物粒子：靜止質(zhì)量不為零的那些微觀粒子。一切實物粒子都有具有波粒二象性。1.2.2電子衍射分析1.電子衍射的物理學(xué)基礎(chǔ)41實物粒子的波粒二象性的意思是：微觀粒子既表現(xiàn)出粒子的特性，又表現(xiàn)出波動的特性。實物粒子的波稱為德布羅意波或物質(zhì)波，物質(zhì)波的波長稱為德布羅意波長。德布羅意關(guān)系式

德布羅意把愛因斯坦對光的波粒二象性描述應(yīng)用到實物粒子，動量為P

的粒子波長：德布羅意公式德布羅意是第一個由于博士論文（提出的物質(zhì)波的假設(shè)）獲得了諾貝爾獎。42

X射線照在晶體上可以產(chǎn)生衍射，電子打在晶體上也能觀察電子衍射。

1927年C.J.戴維森與G.P.革末作電子衍射實驗，驗證電子具有波動性。德布羅意波的實驗驗證電子衍射實驗1

戴維遜和革末的實驗是用電子束垂直投射到鎳單晶，電子束被散射。其強度分布可用德布羅意關(guān)系和衍射理論給以解釋，從而驗證了物質(zhì)波的存在。探測器電子束電子槍鎳單晶431927年G.P.湯姆遜（J.J.湯姆遜之子）也獨立完成了電子衍射實驗。與C.J.戴維森共獲1937年諾貝爾物理學(xué)獎。屏P多晶薄膜高壓柵極陰極電子衍射實驗2

電子束在穿過細(xì)晶體粉末或薄金屬片后，也象X射線一樣產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。此后，人們相繼證實了原子、分子、中子等都具有波動性。44電子束與材料的相互作用45當(dāng)高能入射電子束轟擊樣品表面時，入射電子束與樣品之間存在相互作用，有99%以上的入射電子能量轉(zhuǎn)變成樣品熱能，而余下的約1%的入射電子能量，將從樣品中激發(fā)出各種有用的信息，主要有：46（1）電子散射電子顯微鏡成像的重要基礎(chǔ)。當(dāng)一束高能電子束照射到試樣上，運動的電子受固體中原子核及其周圍電子形成的電場的作用，改變其運動方向---電子散射。彈性散射非彈性散射原子核運動方向改變電子能量不變（波長和速度）核外電子方向、能量均變伴隨物理現(xiàn)象發(fā)生47背散射電子

背散射電子是被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子(距樣品表面0.1~1um)，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的，散射角大于90度的那些入射電子，其能量沒有損失（或基本上沒有損失）。由于入射電子的能量很高，所以彈性背散射電子的能量能達(dá)到數(shù)千到數(shù)萬電子伏。從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多。背散射電子來自樣品表層幾百納米的深度范圍。由于它的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增多，所以不僅能用作形貌分析，而且可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地用作成分分析。48（2）二次電子在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品的核外電子叫做二次電子。這是一種真空中的自由電子。（從距樣品表面100A左右深度范圍內(nèi)激發(fā)出來的低能電子。<50eV—SEM)二次電子一般都是在表層5~10nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來的，它對樣品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地顯示樣品的表面形貌。二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴關(guān)系，所以不能用它來進(jìn)行成分分析。49氟磷灰石六方短柱狀晶體,階梯狀晶面生長紋清晰，(PitiglianoItaly，

SEI)

50（3）吸收電子入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射能量損失殆盡（假定樣品有足夠的厚度沒有透射電子產(chǎn)生），最后被樣品吸收。(殘存在樣品中的入射電子）由入射電子束與樣品的相互作用可知：

ia=i0-(ib+is)式中，i0

是入射電子流，ib，is，iaBESEAE。吸收電子像：表面化學(xué)成分和表面形貌信息。吸收電子是對樣品中原子序數(shù)敏感的一種物理信號51入射電子束吸收電子二次電子背散射電子俄歇電子特征X射線透射電子透射電子（包含非彈性散射電子）（彈性散射電子）樣品52（4）透射電子

如果樣品足夠?。?um以下），透過樣品的入射電子其能量近似于入射電子能量?！猅EM

透射電子是采用掃描透射操作方式對薄樣品成像和微區(qū)成分分析時形成的透射電子。這種透射電子是由直徑很?。?lt;10nm）的高能電子束照射薄樣品時產(chǎn)生的，因此，透射電子信號是由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)來決定。透射電子中除了有能量和入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油猓€有各種不同能量損失的非彈性散射電子，其中有些遭受特征能量損失

E的非彈性散射電子（即特征能量損失電子）和分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此，可以利用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進(jìn)行微區(qū)成分分析。

53（5）特征X射線

特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。(發(fā)射深度0.5~5um)發(fā)射的X射線波長具有特征值，波長和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律。因此，原子序數(shù)和特征能量之間是有對應(yīng)關(guān)系的，利用這一對應(yīng)關(guān)系可以進(jìn)行成分分析。如果用X射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。54（6）俄歇電子

從距樣品表面幾A深度范圍內(nèi)發(fā)射的并具有特征能量的二次電子。

在入射電子激發(fā)樣品的特征X射線過程中，如果在原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量并不以X射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量的空位層內(nèi)的另一個電子發(fā)射出去（或使空位層的外層電子發(fā)射出去），這個被電離出來的電子稱為俄歇電子。因為每一種原子都有自己的特征殼層能量，所以其俄歇電子能量也各有特征值。俄歇電子的能量很低，一般位于8

10-19~240

10－19J（50～1500eV）范圍內(nèi)。俄歇電子的平均自由程很?。?nm左右），因此在較深區(qū)域中產(chǎn)生的俄歇電子在向表層運動時必然會因碰撞而損失能量，使之失去了具有特征能量的特點，而只是在距離表面1nm左右范圍內(nèi)（即幾個原子層厚度）逸出的俄歇電子才具備特征能量，因此俄歇電子特別適用做表面層成分分析。552.電子衍射分析立足于運動電子束的波動性

入射電子被樣品中各個原子彈性散射，被各原子彈性散射的電子(束)相互干涉，在某些方向上一致加強，即形成了樣品的電子衍射波(束)。

依據(jù)入射電子的能量大小，電子衍射可分為高能電子衍射(HEED)和低能電子衍射(LEED)。

依據(jù)電子束是否穿透樣品，電子衍射可分為透射式電子衍射與反射式電子衍射。

56HEED法的入射電子能量為10~200keV；透射式高能電子衍射只適用于對薄層樣品（薄膜）的分析。反射式高能電子衍射分析（RHEED)以高能電子照射較厚固體樣品來分析研究表面結(jié)構(gòu)。反射式高能電子衍射儀由：電子槍（信號源）、樣品架、熒光屏等組成，在超高真空環(huán)境下工作。LEED入射電子能量為10~1000(一般10~500)eV。適用于分析晶體表面結(jié)構(gòu)，應(yīng)用于表面吸附、腐蝕、催化、外延生長、表面處理等材料表面科學(xué)與工程領(lǐng)域。低能電子衍射儀由電子光學(xué)系統(tǒng)、控制電源、記錄系統(tǒng)和超真空系統(tǒng)等部分組成。571.3電子顯微分析方法概述1.3.1電子顯微分析的物理學(xué)基礎(chǔ)---德布羅意波

電子具有波動性，其波長遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于可見光的波長。以電子束照明的電子顯微鏡的分辨率比光學(xué)顯微鏡提高近2000倍電子波的波長取決于電子運動的速度和質(zhì)量58物質(zhì)波與加速電壓之間存在如下關(guān)系若電子速度較低，則其質(zhì)量和靜止質(zhì)量相近，即m=m059若加速電壓很高，使電子具有極高速度，則經(jīng)過相對論修正，有電子波長為：601.3.2電子顯微分析

高能電子束作光源，用磁場作透鏡制造的，主要用來觀察物體的形貌

觀察物體的形貌的同時，還能測定物相的結(jié)構(gòu)和微區(qū)化學(xué)成分。透射和反光顯微鏡

基于電子束（波）與材料的相互作用611）透射電子顯微鏡（TEM）用于薄層（<200nm)樣品微觀形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析。其成像原理:A、以電子束為照明源，經(jīng)聚光鏡（電磁透鏡)聚光，透過薄膜樣品。透射電子經(jīng)成像系統(tǒng)聚焦、放大、成像，并由熒光屏顯示或底片記錄。B、用于觀察樣品的形態(tài)C、通過電子衍射測定材料的結(jié)構(gòu)，從而確定材料的物相。62一種能夠以原子尺度的分辨能力提供物理分析和化學(xué)分析所需全部功能的儀器63TEM形貌--結(jié)構(gòu)--成分三位一體分析

日立公司H－700

CM200-FEG場發(fā)射槍電鏡

64JEM-2010透射電鏡EM420透射電子顯微鏡65PhilipsCM12透射電鏡CEISS902電鏡66

67

6869晶格分辨率標(biāo)定70放大倍數(shù)標(biāo)定

71EuPO4GdPO4

72

單根CePO4納米線的TEM及相應(yīng)的SAED、HRTEM/EDS圖譜732）掃描電子顯微鏡（SEM）A、電子束在樣品表面掃描B、用于觀察樣品的形貌（具有立體感）C、通過電子束激發(fā)樣品的特征X射線獲取樣品的成分信息。74以多種方式給出微區(qū)成份等信息，用來觀察斷口表面微觀形態(tài)，分析研究斷裂的原因和機理等

較高的分辨率和很大的景深清晰地顯示粗糙樣品的表面形貌7576773）電子探針顯微分析（EPMA，electromprobemicro-analysis）

電子探針是在掃描電鏡的基礎(chǔ)上配上波譜儀或能譜儀的顯微分析儀器，它通過將電子束打在樣品表面，激發(fā)樣品的特征X射線通過波譜儀或能譜儀獲取成分信息，進(jìn)行微區(qū)的成分分析?，F(xiàn)代電子探針：掃描型電子探針—樣品表面成分的點分析、線分析、面分析。78掃描俄歇探針（SAM)__用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描，可實現(xiàn)樣品表面成分的點分析、線分析、面分析和深度剖面分析（利用離子槍發(fā)射惰性氣體離子對樣品表面濺射刻蝕，用俄歇譜逐層測定化學(xué)成分，從而獲得元素沿樣品深度方向的濃度分布。）791.4電子能譜分析方法概述電子能譜分析法是基于光子（電磁輻射）或運動實物粒子（電子、離子、原子等）照射或轟擊材料產(chǎn)生的電子能譜（電子產(chǎn)額對能量的分布）進(jìn)行材料分析的方法。電子能譜分析法：光電子能譜、俄歇電子能譜、離子中和譜、電子能量損失譜光電子能譜分析：X射線光電子能譜XPS/ESCA

紫外光電子能譜UPS/PES與俄歇電子能譜分析是已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用的重要電子能譜分析方法。電子能譜分析可使用固體樣品、氣體樣品和液體樣品[液體樣品應(yīng)蒸發(fā)為氣體或沸騰或做成載體（線）上的液體膜等]。801.5光譜分析方法概述光譜分析方法是基于電磁輻射與材料相互作用產(chǎn)生的特征光譜波長與強度進(jìn)行材料分析的方法。光譜分析方法包括：吸收光譜分析、發(fā)射光譜分析法散射光譜(拉曼散射譜)分析法。81原子發(fā)射光譜分析(AES)：以直流電弧、交流電弧或高壓火花等為信號激發(fā)源，其能量使樣品蒸發(fā)成氣態(tài)原子并將氣態(tài)原子外層電子激發(fā)至高能態(tài)，處于激發(fā)態(tài)的原子向低能級躍遷產(chǎn)生輻射(發(fā)射光譜)，產(chǎn)生的輻射經(jīng)過分光儀器(攝譜儀)分光(色散)，按波長順序記錄在感光板上，從而獲得了按譜線形式表達(dá)的樣品發(fā)射光譜圖

82

分析儀器：原子吸收分光光度計——信號源(光源)、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)。由于待測元素吸光度與其含量成正比，故根據(jù)測得的吸光度可確定樣品中待測元素的含量，即實現(xiàn)元素含量的定量分析。吸光度(A)定義為入射光強度(I0)與(透過樣品原子蒸氣的)透射光強度(IL)之比的對數(shù)，即

原子吸收光譜分析(AAS)83原子熒光光譜分析(AFS)——原子熒光光度計：通過原子化器產(chǎn)生的樣品原子蒸氣被強光源發(fā)射的光輻射照射，原子外層電子產(chǎn)生熒光輻射；由分光系統(tǒng)(小光柵單色器或干涉濾光片)分離熒光并經(jīng)檢測器接收、轉(zhuǎn)換為電信號，再經(jīng)放大并讀出。按分析原理，AFS屬原子發(fā)射光譜法，但由于是光激發(fā)發(fā)光，因而其分析儀器與原子吸收光譜儀器類似。

8485紫外、可見(分子)吸收光譜分析(UV、VIS)分析儀器稱為紫外、可見分光光度計。光源輻射的復(fù)合光經(jīng)單色器(棱鏡或光柵)色散(即使不同波長光分散開)