T-CAMDI079-2022外科植入物用大劑量輻照交聯(lián)超高分子量聚乙烯制品

ICS11.040.40

CCSC35

團體標(biāo)準(zhǔn)

T/CAMDI079—2022

外科植入物用大劑量輻照交聯(lián)超高分子量

聚乙烯制品

Standardguideforextensivelyirradiation-crosslinkedultra-highmolecularweight

polyethylenefabricatedformforsurgicalimplantapplications

2022-08-04發(fā)布2022-09-01實施

中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會發(fā)布

T/CAMDI079—2022

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件參考YY/T0811-2010《外科植入物用大劑量輻射交聯(lián)超高分子量聚乙烯制品標(biāo)準(zhǔn)要求》編

制。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。

本文件由中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會醫(yī)用高分子制品專業(yè)分會提出。

本文件由中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會醫(yī)用高分子制品專業(yè)分會標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本文件起草單位：中山大學(xué)、中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所、山東威高海星醫(yī)療器械有限公司、

威高集團有限公司、山東安得醫(yī)療用品股份有限公司。

本文件主要起草人：付俊、楊華偉、魏悅、劉洋、田曉雷。

II

T/CAMDI079—2022

外科植入物用大劑量輻照交聯(lián)超高分子量聚乙烯制品

1范圍

本文件規(guī)定了外科植入物用大劑量輻照交聯(lián)超高分子量聚乙烯（以下簡稱交聯(lián)超高分子量聚乙烯）

制品的要求及試驗方法。

本文件涉及滿足GB/T19701.1、GB/T19701.2所有要求的超高分子量聚乙烯樹脂粉料、加工成型

的模塑料（棒材、板材），以及交聯(lián)制品。

本文件僅適用于經(jīng)過40kGy及以上劑量的伽馬射線或電子束輻照的超高分子量聚乙烯制品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T1033塑料非泡沫塑料密度的測定

GB/T1040塑料拉伸性能測定

GB/T1843塑料懸臂梁沖擊強度的測定

GB/T9345.1塑料灰分的測定

GB/T16886.1醫(yī)療器械生物學(xué)評價

GB/T19466塑料差示掃描量熱法

GB/T19701.1-2016外科植入物超高分子量聚乙烯第1部分：粉料

GB/T19701.2-2016外科植入物超高分子量聚乙烯第2部分：模塑料

GB/T21461.2塑料超高分子量聚乙烯（PE-UHMW）模塑和擠出材料第2部分：試樣制備和性能

測定

YY/T0772.4-2009外科植入物超高分子量聚乙烯第4部分：氧化指數(shù)測試方法

YY/T0814-2010紅外光譜法評價外科植入物用輻照后超高分子量聚乙烯制品中反式亞乙烯基含

量的標(biāo)準(zhǔn)測試方法

YY/T0815-2010差示掃描量熱法測定超高分子量聚乙烯熔化焓、結(jié)晶度和熔點

ASTMD2765-2011交聯(lián)聚乙烯塑料溶脹度和凝膠含量測定的試驗方法（Standardtestmethodsfor

determinationofgelcontentandswellratioofcrosslinkedpolyethyleneplastics）

ASTME647疲勞裂紋擴展速率的測試方法（Standardtestmethodformeasurementoffatiguecrack

growthrate）

ASTMF648外科植入用超高分子量聚乙烯粉料及制品技術(shù)規(guī)范（Standardspecificationsforultra-

highmolecularweightpolyethylenepowdersandfabricatedformforsurgicalimplants）

ASTMF2183外科植入物用超高分子重量聚乙烯的小型打孔器檢測的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法（Standard

TestMethodforSmallPunchTestingofUltra-HighMolecularWeightPolyethyleneUsedin

SurgicalImplants）

ASTMF2214交聯(lián)超高分子量聚乙烯分子狀網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)參數(shù)的原位測定標(biāo)準(zhǔn)方法（Standardtest

methodforinsitudeterminationofnetworkparametersofcrosslinkedultra-highmolecularweightpolyethylene）

1

T/CAMDI079—2022

3術(shù)語和定義

GB/T19701.1和GB/T19701.2界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

制品fabricatedform

外科植入物用，以超高分子量聚乙烯粉料制成的，在交聯(lián)、包裝和滅菌處理之前的任意形狀的超高

分子量聚乙烯。

3.2

交聯(lián)超高分子量聚乙烯extensivelycrosslinkedultra-highmolecularweightpolyethylene

接受超過最低吸收劑量40kGy的伽馬射線和/或電子束電離輻照，在材料內(nèi)部形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)的超高

分子量聚乙烯制品。

3.3

輻照加工radiationcrosslinking

采用伽馬射線或者電子束作用于物質(zhì)，使其品質(zhì)或性能得以改善的一種技術(shù)。

3.4

交聯(lián)crosslinking

通過電離輻照，在高分子鏈之間產(chǎn)生化學(xué)鍵，使其形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的過程。

4取樣

如適用，按本文件的要求對每批制品進行測定，取樣尺寸及步驟可按照GB/T21461.2的規(guī)定或買

賣雙方的約定。

5交聯(lián)超高分子量聚乙烯制品相關(guān)要求

5.1合成物要求

制造交聯(lián)超高分子量聚乙烯的粉料符合GB/T19701.1的要求，制品符合GB/T19701.2的要求。

5.2物理要求

表1交聯(lián)超高分子量聚乙烯制品的要求

試驗參數(shù)單位試驗方法試驗條件指標(biāo)要求

樹脂類型---I型II型

密度kg/m3GB/T1033-927~944927~944

灰分（最大值）mg/kgGB/T9345.1-150150

23C，5A型，

拉伸斷裂應(yīng)力（最小值）MPaGB/T1040.2-20063535

5.08cm/min

2

T/CAMDI079—2022

表1交聯(lián)超高分子量聚乙烯制品的要求(續(xù))

試驗參數(shù)單位試驗方法試驗條件指標(biāo)要求試驗參數(shù)

23C，5A型，

拉伸屈服應(yīng)力（最小值）MPaGB/T1040.2-20061919

5.08cm/min

23C，5A型，

斷裂伸長率（最小值）%GB/T1040.2-2006270270

5.08cm/min

按照7.7描述

懸臂梁沖擊強度kJ/m2GB/T18434035

的方法

不小于標(biāo)稱不小于標(biāo)

極限載荷MPaASTMF2183-

值a稱值

不小于標(biāo)稱不小于標(biāo)

疲勞裂紋擴展-ASTME647

值稱值

不小于標(biāo)稱不小于標(biāo)

結(jié)晶度%GB/T19466-

值稱值

不小于標(biāo)稱不小于標(biāo)

熔點CGB/T19466-

值稱值

ASTMD2765或不小于標(biāo)稱不小于標(biāo)

交聯(lián)度mol/dm3-

ASTMF2214值稱值

不小于標(biāo)稱不小于標(biāo)

氧化指數(shù)-YY/T0772.4-

值稱值

不小于標(biāo)稱不小于標(biāo)

反式亞乙烯指數(shù)-YY/T0814-2010-

值稱值

a這些值與交聯(lián)超高分子量聚乙烯的臨床應(yīng)用性能關(guān)系尚未明確。應(yīng)由材料制造商提供相應(yīng)的指標(biāo)

值，供用戶參考。

6生物相容性

按GB/T16886.1給出的指南對交聯(lián)超高分子量聚乙烯制品進行生物相容性評價。

7試驗方法

警示——交聯(lián)超高分子量聚乙烯粉料和制品不含光穩(wěn)定劑，因此應(yīng)注意避免紫外線照射。

7.1試驗條件

除非另有規(guī)定，凡涉及7.2、7.4~7.7的試驗在(23±2)C的標(biāo)準(zhǔn)條件下進行。試驗之前，試樣在上

述試驗條件下放置至少48h。

7.2密度

3

T/CAMDI079—2022

密度應(yīng)采用GB/T1033規(guī)定的方法測定，至少測試3件試樣。3件試樣結(jié)果的平均值在表1給定的范

圍內(nèi)。

7.3灰分

灰分按照GB/T9345.1方法A進行測定。取兩份試樣在(700±50)C條件下進行平行試驗，2份試樣

測試結(jié)果的平均值不高于表1中的給定值。

7.4拉伸屈服應(yīng)力

拉伸屈服應(yīng)力按照GB/T1040.1中規(guī)定的拉伸試驗方法進行測定，使用材料試驗機測定應(yīng)力，試驗

速度為(100±10)mm/min。至少測定5件厚度為(1.5±0.5)mm的試樣。5件試樣測試結(jié)果的平均值不

低于表1中的給定值。

7.5拉伸斷裂應(yīng)力

拉伸斷裂應(yīng)力在7.4規(guī)定的試驗條件下測定。5件試樣測試結(jié)果的平均值不低于表1中的給定值。

7.6斷裂伸長率

斷裂標(biāo)稱應(yīng)變在7.4規(guī)定的試驗條件下測定。5件試樣測試結(jié)果的平均值不低于表1中的給定值。

7.7缺口沖擊強度

缺口沖擊強度采用ASTMF648中規(guī)定的沖擊試驗方法（懸臂梁）進行測定。試樣尺寸

(31.75±0.25)mm(12.70±0.10)mm(6.35±0.38)mm，雙缺口，缺口類型A,深度

(4.57±0.08)mm。

在有疑問或異議的情況下，ISO11542-2規(guī)定的試驗方法作為仲裁檢驗法。

7.8氧化指數(shù)

按照YY∕T0772.4-2009規(guī)定的方法，采用傅里葉變換紅外光譜儀測定輻照交聯(lián)超高分子量聚乙烯

試樣中的反式亞乙烯指數(shù)。采用超薄切片機制備厚度約200微米的試樣，測定其紅外吸收光譜，計算吸

收光譜在1650cm-1~1850cm-1之間的吸收峰的面積（面積1），并且計算1330cm-1~1396cm-1之間吸收

峰的面積（面積2）。氧化指數(shù)定義為面積1與面積2的比值。

7.9反式亞乙烯指數(shù)

按照YY∕T0814-2010規(guī)定的方法，采用傅里葉變換紅外光譜儀測定輻照交聯(lián)超高分子量聚乙烯試

樣中的反式亞乙烯指數(shù)。采用超薄切片機制備厚度約200微米的試樣，測定其紅外吸收光譜，計算吸收

光譜在950cm-1~980cm-1之間的吸收峰的面積（面積1），并且計算1330cm-1~1396cm-1之間吸收峰的

面積（面積2）。反式亞乙烯指數(shù)定義為面積1與面積2的比值。

8標(biāo)志、包裝和貯存

8.1標(biāo)志

在產(chǎn)品外包裝上至少有下列標(biāo)志：產(chǎn)品名稱、牌號或型號規(guī)格、批號或序列號、數(shù)量或凈重（Kg）、制

造商名稱和地址。

8.2包裝

4

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產(chǎn)品至少采用雙層包裝，包裝保證產(chǎn)品運輸和貯存時不被污染。

8.3貯存

產(chǎn)品貯存在清潔、干燥、通風(fēng)良好的室內(nèi)。遠(yuǎn)離熱源，避免陽光直射。

5

T/CAMDI079—2022

AA

附錄A

（資料性）

設(shè)計指南

A.1本文件旨在提供完全確定外科整形或骨植入物用輻照交聯(lián)超高分子量聚乙烯材料的物理、化學(xué)和

機械屬性最少的、必要的試驗方法。

A.21995年，美國食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）出版了一份描述超高分子量聚乙烯材料特性的指導(dǎo)性

文件[1]。隨后，交聯(lián)超高分子量聚乙烯的發(fā)展，F(xiàn)DA撤回了1995版指導(dǎo)文獻，但該文獻仍有參考價值。

本文件的目的之一是確定測定交聯(lián)超高分子量聚乙烯材料關(guān)鍵特性的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法，為外科整形植入

物的開發(fā)提供指導(dǎo)。

A.3現(xiàn)階段，仍無法根據(jù)現(xiàn)有的表征交聯(lián)超高分子量聚乙烯的試驗方法確定全部指標(biāo)可接受的最小值，

因為在大部分上述試驗方法中，超高分子量聚乙烯材料的性質(zhì)與臨床表現(xiàn)之間的相關(guān)性還不明確[2]。

因此，需要生產(chǎn)商測定其交聯(lián)超高分子量聚乙烯材料的生產(chǎn)工藝的最低標(biāo)準(zhǔn)，并與本文件進行對比，或

者采用本文件提供的試驗方法對生產(chǎn)過程進行驗證。

A.4表1所列出的是交聯(lián)超高分子量聚乙烯生產(chǎn)過程驗證所必須的最少的試驗，但在質(zhì)量控制中不一

定都要作為例行程序加以實施。

A.5疲勞裂紋擴展性質(zhì)與植入物臨床應(yīng)用表現(xiàn)之間的關(guān)系尚不明確[3-5]。對疲勞裂紋擴展性能的測

試僅作為交聯(lián)超高分子量聚乙烯開發(fā)和生產(chǎn)中的一個參考指標(biāo)，生產(chǎn)商可將其與其它同類產(chǎn)品進行比

較，作為評估生產(chǎn)工藝的一個參考值。

A.6自由基含量被認(rèn)為與交聯(lián)超高分子量聚乙烯的氧化穩(wěn)定性有關(guān)，但材料中自由基濃度與交聯(lián)超高

分子量聚乙烯氧化行為之間缺乏定量的、確定的關(guān)聯(lián)[6]。

A.7盡管本文件列出了交聯(lián)超高分子量聚乙烯制品所需要的最少的測試表征試驗及其方法，但本文件

未包括交聯(lián)超高分子量聚乙烯植入物產(chǎn)品的測試表征方法，植入物生產(chǎn)商需要根據(jù)產(chǎn)品開發(fā)相關(guān)要求

對交聯(lián)超高分子量聚乙烯產(chǎn)品的機械性能和摩擦性能等進行測試。產(chǎn)品測試不屬于本文件的范疇。

6

T/CAMDI079—2022

參考文獻

[1]FoodandDrugAdministration,“DataRequirementsforUltra-HighMolecularWeightPolyethylene

(UHMWPE)UsedinOrthopedicDevices,”O(jiān)rthopedicDevicesBranch,Rockville,MD,March28,1995.

[2]Fu,J,Jin,Z.M.,andWang,J.W.,“UHMWPEBiomaterialsforJointImplants,”Springer,Singapore,

2019,ISBN978-981-13-6923-0.

[3]Gencur,S.J.,Rimnac,C.M.,andKurtz,S.M.“FatigueCrackPropogationResistanceofVirginand

HighlyCrosslinked,ThermallyTreatedUltra--HighMolecularWeightPolyethylene,”Biomaterials,27,2006,

pp.1550-1557.

[4]Bradford,L.,Baker,D.,Ries,M.D.,andPritt,L.A.,“FatigueCrackPropagationResistanceof

HighlyCrosslinkedPolyethylene,”ClinOrthopRelatRes,429,2004,pp.68-72.

[5]Baker,D.A.,Bellare,A.,andPruitt,L.A.,“TheEffectsofDegreeofCrosslinkingontheFatigue

CrackInitiationandPropagationResistanceofOrthopedic-GradePolyethylene,”JBiomedMaterRes,66,2003,

pp.146-154.

[6]Wannomae,K.K.,Bhattacharyya,S.,Freiberg,A.,Estok,D.,Harris,W.H.,Muratoglu,O.,“InVivo

OxidationofRetrievedCross-linkedUltra-High-Molecular-WeightPolyethyleneAcetabularComponentswith

ResidualFreeRadicals,TheJournalofArthroplasty,2006,21,1005-1011.

[7]ASTMF648Standardspecificationsforultra-highmolecularweightpolyethylenepowdersand

fabricatedformforsurgicalimplants

[8]ASTMF2214Standardtestmethodforinsitudeterminationofnetworkparametersofcrosslinked

ultra-highmolecularweightpolyethylene

[9]ASTMF2183-2008StandardTestMethodforSmallPunchTestingofUltra-HighMolecularWeight

PolyethyleneUsedinSurgicalImplants

_________________________________

7

T/CAMDI079—2022

目次

前言................................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術(shù)語和定義.........................................................................2

4取樣...............................................................................2

5交聯(lián)超高分子量聚乙烯制品相關(guān)要求...................................................2

6生物相容性.........................................................................3

7試驗方法...........................................................................3

8標(biāo)志、包裝和貯存...................................................................4

附錄A（資料性）設(shè)計指南..............................................................6

參考文獻.............................................................................7

I

T/CAMDI079—2022

外科植入物用大劑量輻照交聯(lián)超高分子量聚乙烯制品

1范圍

本文件規(guī)定了外科植入物用大劑量輻照交聯(lián)超高分子量聚乙烯（以下簡稱交聯(lián)超高分子量聚乙烯）

制品的要求及試驗方法。

本文件涉及滿足GB/T19701.1、GB/T19701.2所有要求的超高分子量聚乙烯樹脂粉料、加工成型

的模塑料（棒材、板材），以及交聯(lián)制品。

本文件僅適用于經(jīng)過40kGy及以上劑量的伽馬射線或電子束輻照的超高分子量聚乙烯制品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T1033塑料非泡沫塑料密度的測定

GB/T1040塑料拉伸性能測定

GB/T1843塑料懸臂梁沖擊強度的測定

GB/T9345.1塑料灰分的測定

GB/T16886.1醫(yī)療器械生物學(xué)評價

GB/T19466塑料差示掃描量熱法

GB/T19701.1-2016外科植入物超高分子量聚乙烯第1部分：粉料

GB/T19701.2-2016外科植入物超高分子量聚乙烯第2部分：模塑料

GB/T21461.2塑料超高分子量聚乙烯（PE-UHMW）模塑和擠出材料第2部分：試樣制備和性能

測定

YY/T0772.4-2009外科植入物超高分子量聚乙烯第4部分：氧化指數(shù)測試方法

YY/T0814-2010紅外光譜法評價外科植入物用輻照后超高分子量聚乙烯制品中反式亞乙烯基含

量的標(biāo)準(zhǔn)測試方法

YY/T0815-2010差示掃描量熱法測定超高分子量聚乙烯熔化焓、結(jié)晶度和熔點

ASTMD2765-2011交聯(lián)聚乙烯塑料溶脹度和凝膠含量測定的試驗方法（Standardtestmethodsfor

determinationofgelcontentandswellratioofcrosslinkedpolyethyleneplastics）

ASTME647疲勞裂紋擴展速率的測試方法（Standardtestmethodformeasurementoffatiguecrack

growthrate）

ASTMF648外科植入用超高分子量聚乙烯粉料及制品技術(shù)規(guī)范（Standardspecificationsforultra-

highmolecularweightpolyethylenepowdersandfabricatedformforsurgicalimplants）

ASTMF2183外科植入物用超高分子重量聚乙烯的小型打孔器檢測的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法（Standard

TestMethodforSmallPunchTestingofUltra-HighMolecularWeig