衍射儀操作規(guī)程

衍射儀操作規(guī)程微構(gòu)分析實(shí)驗(yàn)室XD-2衍射儀操作規(guī)程XD-2衍射儀操作規(guī)程XD-2衍射儀是一種大型精密X射線(xiàn)分析設(shè)備，對(duì)環(huán)境和操作步驟有較嚴(yán)格的要求。衍射儀（XD-2）對(duì)環(huán)境的要求電源：交流，單相，220V，50Hz，容量≥50A環(huán)境的濕度：不高于70%室溫波動(dòng)：進(jìn)行定量測(cè)定時(shí)，整個(gè)測(cè)定期間室溫波動(dòng)不大于2℃冷卻用水：水量≥3.5升/分鐘，水溫低于28℃，pH=7，清澈，無(wú)泥沙及其他固形懸浮物。儀器四周無(wú)障礙空間寬度不小于0.7米。開(kāi)機(jī)過(guò)程一、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備，打開(kāi)冷卻循環(huán)水電源設(shè)備開(kāi)機(jī)前必須接通冷卻水并檢查冷卻水流量(≥3.5升/分鐘)，設(shè)備背面板上有壓力表，用于顯示和檢查冷卻水入口和出口壓力。當(dāng)水流量檢測(cè)裝置或溫控裝置不能接通時(shí)，嗡鳴器響，高壓不能開(kāi)啟(“X射線(xiàn)開(kāi)”按鍵失效)?？赡艹霈F(xiàn)的問(wèn)題現(xiàn)象：冷卻水流量小，上水水路有堵塞(如X光管水路被堵)。二、打開(kāi)計(jì)算機(jī)電源。三、合上儀器主機(jī)總電源。分別打開(kāi)前級(jí)機(jī)電源、溫控器與照明燈電源、測(cè)量系統(tǒng)電源。（分別位于機(jī)柜左下方插座面板上）四、打開(kāi)測(cè)量系統(tǒng)電源開(kāi)關(guān)，檢查條件參數(shù)是否正常(道寬1.0，閾值1.8，高壓750V)；五、接通X射線(xiàn)發(fā)生器電源首先按下面板上的“電源通斷”開(kāi)關(guān)，此時(shí)X射線(xiàn)發(fā)生器控制系統(tǒng)低壓電路接通，面板上的KV、mA顯示為“00”，總電源燈、水冷正常燈、準(zhǔn)備就緒燈亮起?？赡艹霈F(xiàn)的問(wèn)題現(xiàn)象：(1)如總電源燈未亮——檢查供電是否正常，高壓控制機(jī)箱后的30A保險(xiǎn)盒(保險(xiǎn)管1、保險(xiǎn)管2)是否熔斷。(2)水冷正常燈未亮并伴有嗡鳴器響——檢查水冷是否正常。(3)準(zhǔn)備就緒燈未亮——檢查KV調(diào)節(jié)檔是否置于最低檔15KV檔，mA調(diào)節(jié)檔是否置于最低檔6mA檔。微構(gòu)分析實(shí)驗(yàn)室XD-2衍射儀操作規(guī)程六、開(kāi)啟X射線(xiàn)管高壓注意：開(kāi)啟高壓后，X光管將產(chǎn)生射線(xiàn)，請(qǐng)注意射線(xiàn)防護(hù)。1.若使用計(jì)算機(jī)調(diào)節(jié)，請(qǐng)參考下一部分“開(kāi)啟測(cè)量軟件”的第2部分。2.若使用手動(dòng)調(diào)節(jié)，參照以下步驟：(1)按下“X射線(xiàn)開(kāi)”按鍵，開(kāi)啟高壓電路，開(kāi)啟高壓后，觀察KV(高壓)、mA(管流)表顯示，高壓、管流將緩慢升高到15KV、6mA。注意：在KV、mA表顯示15KV、6mA約30秒后，才可以調(diào)節(jié)KV、mA檔。如設(shè)備長(zhǎng)期未用(一周以上)或新更換X射線(xiàn)管，這一時(shí)間應(yīng)相應(yīng)增長(zhǎng)(2—5分鐘)。(2)將KV、mA表逐當(dāng)慢慢地調(diào)節(jié)至指定位置(對(duì)Cu靶射線(xiàn)管為36KV、20mA)注意：KV、mA應(yīng)交替地調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)速度不要過(guò)快，一般每增加4KV、4mA，應(yīng)穩(wěn)定2秒鐘后，再繼續(xù)增加1~2檔KV及mA。如設(shè)備長(zhǎng)期未用(一周以上)或新更換X射線(xiàn)管，這一時(shí)間要增長(zhǎng)(新X光管在第一次加高壓時(shí)，應(yīng)采用射線(xiàn)管老化步驟，每加一檔KV應(yīng)穩(wěn)定3~5分鐘)。七、放置樣品根據(jù)樣品制作規(guī)范，制好樣品，將其插入樣品臺(tái)。八、開(kāi)啟測(cè)量軟件(1)點(diǎn)擊LJ51圖標(biāo)開(kāi)始測(cè)量。LJ51起動(dòng)后，測(cè)角儀將自動(dòng)執(zhí)行一次“校讀”，2θ(帶有探測(cè)器的搖臂)自動(dòng)轉(zhuǎn)到10?，θ(帶有樣品臺(tái)的搖臂)自動(dòng)轉(zhuǎn)到5?位置。計(jì)算機(jī)“校讀”完成后，應(yīng)檢查測(cè)角儀刻度盤(pán)刻線(xiàn)所指示位置是否正確。(2)X射線(xiàn)管電壓電流控制窗體自動(dòng)彈出，選擇好所需的工作高壓和電流，然后點(diǎn)擊“X射線(xiàn)開(kāi)”按鈕，等待儀器自動(dòng)升至工作高壓和管流位置。(3)利用疊掃菜單采集衍射圖數(shù)據(jù)。關(guān)機(jī)順序1.關(guān)閉X射線(xiàn)高壓電源：(1)關(guān)閉高壓電源時(shí)，應(yīng)首先將KV、mA檔交替地降至最低檔(15KV、6mA)，按下“X射線(xiàn)關(guān)”按鍵，關(guān)閉高壓。注意：KV、mA應(yīng)交替地向下調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)速度不應(yīng)過(guò)快，一般每減少4KV、4mA，應(yīng)穩(wěn)定幾秒鐘后，再繼續(xù)減少1~2檔KV及mA。(2)關(guān)閉高壓后，關(guān)斷“電源通斷”開(kāi)關(guān)。2.關(guān)閉測(cè)量系統(tǒng)應(yīng)首先關(guān)閉測(cè)量系統(tǒng)檢測(cè)器高壓開(kāi)關(guān)，