DB32T 4705.1-2024 口罩有毒有害物質(zhì)的測(cè)定 第1部分：重金屬　

口罩有毒有害物質(zhì)的測(cè)定發(fā)出布版發(fā)出布版江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局Ⅰ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是DB32/T4705《口罩有毒有害物質(zhì)的測(cè)定》的第1部分。DB32/T4705已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：重金屬；——第2部分：禁用偶氮染料。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出并歸口。本文件起草單位：江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、南京海關(guān)工業(yè)產(chǎn)品檢測(cè)中心、蘇州注視科技有限公司、江蘇新視界先進(jìn)功能纖維創(chuàng)新中心有限公司、國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)審評(píng)中心、南京師范大學(xué)、中國科學(xué)院南京地理與湖泊研究所、蘇州大學(xué)、盛虹集團(tuán)有限公司、江蘇省特種安全防護(hù)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。Ⅱ在呼吸道傳染病流行期間，日常佩戴口罩有著至關(guān)重要的意義，配戴口罩可以減少感染或被感染。據(jù)有關(guān)報(bào)道，戴口罩與不戴口罩相比，傳染率最低可減少至1.5%。近年來，為適應(yīng)時(shí)尚、個(gè)性化消費(fèi)需求，各類五顏六色的彩虹色口罩或五彩繽紛的印花口罩在市場(chǎng)上受到消費(fèi)者的歡迎，口罩成為與口、面、鼻“親密接觸”的“新”日用消費(fèi)品。佩戴使用這類口罩時(shí)，其材料安全性，如有毒有害物質(zhì)的含量，逐漸受到生產(chǎn)者、經(jīng)銷商、消費(fèi)者、市場(chǎng)監(jiān)管部門等社會(huì)各界的關(guān)注。根據(jù)口罩用紡織材料的特性，在現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，研制更具有針對(duì)性的測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)是回應(yīng)社會(huì)各界關(guān)注最有效的途徑。DB32/T4705《口罩有毒有害物質(zhì)的測(cè)定》由兩個(gè)部分構(gòu)成：——第1部分：重金屬；——第2部分：禁用偶氮染料。1DB32/T4705.1—2024口罩有毒有害物質(zhì)的測(cè)定警告——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP?OES）測(cè)定口罩中砷（As）、鎘（Cd）、鈷）十種重金屬元素含量的原理、試劑、儀器和裝置、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、定量限和精密度以及試驗(yàn)報(bào)告。料、金屬等輔料部件除外。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試樣經(jīng)濃酸消解、稀釋定容后，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在適當(dāng)條件下測(cè)定砷、鎘、鈷、鉻、銅、汞、鎳、鉛、銻和鋅十種重金屬元素的發(fā)射強(qiáng)度，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定各重金屬離子的濃度，計(jì)算出試樣中重金屬的總量。5試劑除非另有說明，僅使用分析純或以上級(jí)別的試劑和GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水或以上級(jí)別的水。5.1濃硝酸密度為1.4g/mL（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%~68%）。5.2濃鹽酸密度為1.18g/mL（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%~38%）。2取50mL濃硝酸（5.1用二級(jí)水定容至1000mL。取10mL濃鹽酸（5.2用二級(jí)水定容至1000mL。5.5汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑取2mL金（Au）溶液（1000μg/mL用5%硝酸溶液（5.3）稀釋至1000mL，用于配制。5.6標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液可使用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或按如下方法配制。除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液在常溫（15℃~25℃)下保存期為6個(gè)月，當(dāng)出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色有變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備。稱取0.132g恒重的三氧化二砷（As2O3溫?zé)崛苡?.2mL氫氧化鈉（100g/L）溶液中，完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。稱取0.203g氯化鎘（CdCl2·5/2H2O）溶于水，完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。稱取0.263g無水硫酸鈷[用硫酸鈷（Co熱至溶解，冷卻后完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。稱取0.283g重鉻酸鉀（K2Cr2O7）溶于水，完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。稱取0.393g硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶于水，完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。稱取0.135g氯化汞（HgCl2）置于100mL燒杯中，加入20mL硝酸溶液（1+1溶于水，完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。稱取0.448g硫酸鎳（NiSO4·6H2O）溶于水，完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。3DB32/T4705.1—20245.6.9鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000μg/mL）稱取0.160g硝酸鉛[Pb（NO3）2]溶于水，用10mL硝酸溶液（1+9）溶解，完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。5.6.10銻（Sb）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000μg/mL）稱取0.274g酒石酸銻鉀（C4H4KO7Sb·1/2H2O）溶于鹽酸溶液（5.4完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用鹽酸溶液（5.4）稀釋到刻度。5.6.11鋅（Zn）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000μg/mL）稱取0.44g硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）溶于水，完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。5.7標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制和儲(chǔ)存（10μg/mL）根據(jù)需要，分別移取適量砷、鎘、鈷、鉻、銅、鎳、鉛、銻、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于加有5mL濃硝酸的100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，配制成質(zhì)量濃度為10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。根據(jù)需要，移取適量汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于100mL容量瓶中，用汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑（5.5）稀釋至刻度，搖勻，配制成質(zhì)量濃度為10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。此溶液有效期為7d，在15℃~25℃下避光保存，若出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色有變化等現(xiàn)象，應(yīng)重新配制。純度≥99.999%。6儀器和裝置6.1分析天平：分度值為0.0001g。6.2微波消解儀：具有溫度或壓力控制系統(tǒng)。6.3消解容器：聚四氟乙烯、全氟烷氧基樹脂（PFA）、聚六氟乙丙烯樹脂（FEP）或石英材質(zhì)。6.6水相過濾膜：水系聚醚砜（PES）材質(zhì)，孔徑0.45μm。6.7電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP?OES）。7分析步驟7.1試樣的制備與處理7.1.1制備當(dāng)樣品為不同材質(zhì)或不同色相的多組件時(shí)，應(yīng)按不同組件分別取樣。取有代表性樣品，剪碎至3mm×3mm以下，混勻，稱取約0.2g試樣兩份（供平行試驗(yàn)精確至0.001g。7.1.2消解往裝有待測(cè)試樣的消解容器（6.3）中先后加入6.0mL濃硝酸和0.5mL濃鹽酸，待試樣和酸在室溫4DB32/T4705.1—2024下反應(yīng)完全后，將消解容器（6.3）密封并放置于微波消解儀（6.2）中，消解程序見附錄A。消解完成后，在通風(fēng)櫥中將消解容器冷卻至室溫后打開消解容器。緩慢打開罐蓋排氣，將消解罐放置于控溫電熱板上，于約100℃加熱60min。7.1.3定容將消解后的溶液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用少量5%硝酸（5.3）淋洗消解容器3次，合并淋洗液于容量瓶中，用5%硝酸（5.3）定容至刻度，混勻，過水相過濾膜（6.6濾液應(yīng)在3h內(nèi)用于ICP?OES（6.7）分析。7.1.4空白溶液的制備除不加試樣外，其余操作步驟同7.1.2~7.1.3。7.2測(cè)定7.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制除汞以外，將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液用5%硝酸（5.3）逐級(jí)稀釋成適當(dāng)濃度的系列工作溶液，汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液用汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑（5.5）逐級(jí)稀釋。根據(jù)試驗(yàn)要求和儀器情況，設(shè)置儀器的分析條件，點(diǎn)燃等離子體焰炬，待焰炬穩(wěn)定后，在相應(yīng)的波長下，按濃度由低到高的順序測(cè)定系列工作溶液中各待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度。以光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，元素濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。注：不同儀器的分析條件可能有所不同，部分ICP?OES的工作條件及待測(cè)元素的分析波長見附錄B。7.2.2空白和樣液測(cè)試按7.2.1所設(shè)定的儀器條件，測(cè)定空白溶液和樣液（7.1.3）中各待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上計(jì)算出各待測(cè)元素的濃度。8結(jié)果計(jì)算與表示8.1結(jié)果計(jì)算試樣中重金屬i的含量按式（1）計(jì)算。Xi=…………（1）式中：Xi——試樣中重金屬元素i的含量，單位為毫克每千克（mg/kgρi——樣液中被測(cè)重金屬元素i的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLρ0——空白溶液中被測(cè)重金屬元素i的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——樣液的總體積，單位為毫升（mLF——試樣稀釋倍數(shù)；8.2結(jié)果表示取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。低于定量限時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果為未檢出。59定量限和精密度9.1定量限本方法的定量限見表1。表1重金屬元素定量限元素定量限注：不同儀器的定量限會(huì)有差異，本方法定量限僅供參考。9.2精密度在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，同一個(gè)操作人員使用相同的設(shè)備，按照相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次檢測(cè)結(jié)果的絕對(duì)差都不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%，以大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%的情況不超過5%為前提。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：a）采用的文件（本文件編號(hào)b）試驗(yàn)日期；c）樣品的名稱、來源及描述；d）測(cè)試結(jié)果，需要時(shí)可按組件分別出具；e）任何偏離本文件的細(xì)節(jié)或異常情況；f）其他需要說明的事項(xiàng)。6（資料性）微波消解程序微波消解儀消解程序設(shè)置見表A.1。表A.1微波消解程序階段溫度℃升溫時(shí)間保持時(shí)間1023注：由于消解儀型號(hào)不同，不同實(shí)驗(yàn)室可采用不同的消解程序，保證樣品消解完全即可。7DB32/T4705.1—2024（資料性）ICP?OES儀器工作條件根據(jù)儀器設(shè)備不同，選擇最佳分析條件。ICP?OES儀器工作條件見表B.1，元素的分析波長見表B.1ICP?OES儀器工作條件工作參數(shù)推薦值進(jìn)樣流量1.5mL/min冷卻氣流量15L/min霧化器流量0.9L/min輔助氣流量1.5L/min功率1200W積分次數(shù)2射頻功率1400W觀測(cè)方向軸向觀測(cè)表B.2