DB32T 3584-2019 水中鉛-210的測定冠醚樹脂色層法

DB32Determinationoflead-210inwater——Crownetherresinch江蘇省市場監(jiān)督管理局江蘇省生態(tài)環(huán)境廳I II 1 1 1 1 2 2 3 4 5 5 6 7 7 9本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：江蘇省核與輻射安全監(jiān)督管1水中鉛-210的測定冠醚樹脂色層法典型條件下，方法探測下限可達(dá)2.0mBq/L。具體4試劑和材料24.7硝酸（HNO30.1mo4.9硫酸（H2SO42.0mol/L。4.10無水乙醇（C2H5OH純度≥98.0%。4.12過氧化氫（H2O230%。4.13高錳酸鉀（KMnO4純度≥99.0%。4.15三氯化鐵（FeCl3純度≥99.0%4.17抗壞血酸（C6H8O6純度≥99.0%。4.18抗壞血酸溶液，0.54.19無水硫酸鈉（Na2SO4純度≥99.0%。4.23檸檬酸銨，純度≥99.0%。4.24檸檬酸銨溶液，0.05m4.25鉛-210標(biāo)準(zhǔn)溶液，活度濃度值3水體樣品的代表性、采樣方法和保存方法按若要測量澄清的水樣，可通過過濾或靜置使懸浮物下沉后取6.2.3燒杯置于電熱板上加熱至50℃~60℃后移出，邊攪拌邊緩慢滴加氨水(4.11)，直至pH=8.5～9.26.2.6沉淀溶解液如出現(xiàn)褐色沉淀，可向燒杯中滴加兩滴6.3.1冠醚樹脂的填裝：冠醚樹脂用去離子水浸潤，交換柱（5.5）下端使用玻璃纖維填塞，樹脂裝入6.3.2過柱：濾液（6.2.5）轉(zhuǎn)入交換柱儲液池內(nèi)，依靠6.3.4解吸：當(dāng)洗滌溶液流至交換柱上端玻璃纖維與樹脂交界處，加入6.3.6制樣：沉淀在鋪有已恒重的慢速定量濾紙的可拆卸式漏斗上抽吸過濾并以硫酸鉛的形式計算鉛的化學(xué)回收率。樣品源置于干燥器4m—濾紙兩次質(zhì)量之差，mg；Mpb—鉛的分子量，207.2g/mol；MPbSO4—硫酸鉛的分子量，303.25g/mol。），E......................E—儀器對鉍-210的探測效率，%；Ns—標(biāo)準(zhǔn)樣品源的β計數(shù)率，minNb—儀器本底的β計數(shù)率，min-1；5Y—鉛的化學(xué)回收率，%；A—加入鉛-210標(biāo)準(zhǔn)溶液的活度，Bq。9結(jié)果計算與表示9.1結(jié)果計算水樣中鉛-210放射性活度濃度CPb（Bq/L按照公C(NxNb)(3)Pb60YEV Nb—儀器本底的β計數(shù)率，min-1；9.2結(jié)果表示重復(fù)性限為：0.021Bq/L、0.6相對誤差分別為：0.94%~25.3%、1.0%(n1)S2(n1)S22—統(tǒng)計量值；S—n次本底計數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差；N—n次本底計數(shù)的平均值，也是按泊松分布計算的本底計數(shù)的方差。使用質(zhì)量控制圖檢驗(yàn)儀器的穩(wěn)定性，以保證日常工作的在平均值n的上下各標(biāo)出控制線（n±3σ)和警告信線（n±2σ)。若定期測量的本底計數(shù)率或效率在警告7每批次(≤20）樣品，隨機(jī)抽取10%～20%的樣品進(jìn)行平行雙樣測定，樣品數(shù)量少于10個時，應(yīng)平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差≤35%，也可按照公式（5）進(jìn)行 y1y22U(y)...................................(5)y1—樣品測量結(jié)果，Bq/L；y2—平行樣測量結(jié)果，Bq/L；U(y)—樣品測量不確定度（置信水平95%），Bq/L。每批次(≤20）樣品，隨機(jī)抽取5%～10%的樣品，加入一定量的鉛-210標(biāo)準(zhǔn)溶液（每次加入的鉛En—加標(biāo)回收測量結(jié)果比率值；X—加標(biāo)量，Bq；Ulab—實(shí)驗(yàn)室測量不確定度（置信水平95%），Bq；Uref—所加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度（置信水平95%），Bq。檢驗(yàn)其與儀器的本底計數(shù)率在95%的置信水平下是否有顯著性的差異，若存在顯著性差異，則采用實(shí)813.1分析純硝酸鉛粉末中可能含有一定的天然放射性核素，配置鉛載體時，應(yīng)核查載體的空白放射性9A.1探測下限方法探測下限Ld（Bq/L）可近似表示為式（A.1(kk)(kk)Nb(1tx)Ld—樣品中鉍-210探測下限，Bq/L；k—與預(yù)選的錯誤判斷放射性存在的風(fēng)險幾率(α)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變涼變量的上限百分?jǐn)?shù)值；k—與探測放射性存在的預(yù)選置信度（1-β)相應(yīng)的值；tx—樣品的測量時間，min；Y—鉛的化學(xué)回收率，%；如果風(fēng)險幾率(α)和預(yù)選置信度（1-β)在同一個水平上，則kα=kβ=K。若樣品的計數(shù)率與本底接近，則探測下限Ld（Bq/L）可近似表示為式（A Lb...................2Lb...................d60YEVαK22K00123456781525354555657585A.2測量時間 Nx—樣品源的β計數(shù)率，min-1；A.3不確定度根據(jù)計算公式，不確定度分量包括計數(shù)不確定度分量u1、儀器探測效率不確定度分量u2、回收率 NxNbxbxbNx—樣品源的β計數(shù)率，min-1；tx—樣品的測量時間，min；tb—本底的測量時間，m