室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范前

言

依據(jù)《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》第十一條“國(guó)務(wù)院環(huán)境保護(hù)行政主管部門建立監(jiān)測(cè)制度、制訂監(jiān)測(cè)規(guī)范”的要求，制定本技術(shù)規(guī)范。

本規(guī)范規(guī)定了室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)的布點(diǎn)與采樣、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與相應(yīng)的監(jiān)測(cè)分析方法、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的處理、質(zhì)量保證及報(bào)告等內(nèi)容。

本規(guī)范由國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。

本規(guī)范由中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、河北省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站負(fù)責(zé)起草。

本規(guī)范委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。

本規(guī)范為首次發(fā)布，于2004年12月9日起實(shí)施。

室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)。

規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB

6919GB

6921GB

8170GB/T

9801GB/T

11737

空氣質(zhì)量詞匯大氣飄塵濃度測(cè)定方法數(shù)值修約規(guī)則空氣質(zhì)量

一氧化碳的測(cè)定

非分散紅外法居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法

氣相色譜法

GB/T

12372GB

12373

居住區(qū)大氣中二氧化氮檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法

改進(jìn)的Saltzman法居住區(qū)大氣中氣態(tài)污染物液體吸收法的標(biāo)準(zhǔn)采樣裝置

GB/T

14582

環(huán)境空氣中氡的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法

GB/T

14668

空氣質(zhì)量

氨的測(cè)定

納氏試劑比色法

GB/T

14669

空氣質(zhì)量

氨的測(cè)定

離子選擇電極法

GB

14677

空氣質(zhì)量

甲苯、二甲苯、苯乙烯的測(cè)定

氣相色譜法

GB/T

14679

空氣質(zhì)量

氨的測(cè)定

次氯酸鈉—水楊酸分光光度法

GB/T

15262

環(huán)境空氣

二氧化硫的測(cè)定

甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法

GB/T

15435

環(huán)境空氣

二氧化氮的測(cè)定

Saltzman法

GB/T

15437

環(huán)境空氣

臭氧的測(cè)定

靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法

GB/T

15438

環(huán)境空氣

臭氧的測(cè)定

紫外光度法

GB/T

15439

環(huán)境空氣

苯并[α]芘測(cè)定

高效液相色譜法

GB/T

15516

空氣質(zhì)量

甲醛的測(cè)定

乙酰丙酮分光光度法

GB/T

16128

居住區(qū)大氣中二氧化硫衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法

甲醛溶液吸收—鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法

GB/T

16129

居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法

分光光度法

GB/T

16147

空氣中氡濃度的閃爍瓶測(cè)量方法

GB/T

17095

室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

GB/T

18204.13

公共場(chǎng)所室內(nèi)溫度測(cè)定方法

GB/T

18204.14

公共場(chǎng)所室內(nèi)相對(duì)濕度測(cè)定方法

GB/T

18204.15

公共場(chǎng)所室內(nèi)空氣流速測(cè)定方法

GB/T

18204.18

公共場(chǎng)所室內(nèi)新風(fēng)量測(cè)定方法

示蹤氣體法

GB/T

18204.23

公共場(chǎng)所空氣中一氧化碳檢驗(yàn)方法

GB/T

18204.24

公共場(chǎng)所空氣中二氧化碳檢驗(yàn)方法

GB/T

18204.25

公共場(chǎng)所空氣中氨檢驗(yàn)方法

GB/T

18204.26

公共場(chǎng)所空氣中甲醛測(cè)定方法

GB/T

18204.27GB/T

18883GB

50325

公共場(chǎng)所空氣中臭氧檢驗(yàn)方法室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范。

術(shù)語和定義

室內(nèi)環(huán)境indoor

environment

室內(nèi)環(huán)境是指人們工作、生活、社交及其它活動(dòng)所處的相對(duì)封閉的空間，包括住宅、辦公室、學(xué)校教室、醫(yī)院、候車（機(jī)）室、交通工具及體育、娛樂等室內(nèi)活動(dòng)場(chǎng)所。

3.2室內(nèi)空氣質(zhì)量參數(shù)indoor

air

quality

parameter

指室內(nèi)空氣中與人體健康有關(guān)的物理、化學(xué)、生物和放射性參數(shù)。

3.3可吸入顆粒物inhalable

particles

指懸浮在空氣中，空氣動(dòng)力學(xué)當(dāng)量直徑小于等于10μm的顆粒物。

3.4標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)normal

state

指溫度為273K，壓力為101.325kPa時(shí)的干物質(zhì)狀態(tài)。

3.5

苯并〔a〕芘B〔a〕P

指存在于可吸入顆粒物中的苯并〔a〕芘

3.6

年平均濃度annual

mean

concentration

指任何一年的日平均濃度的算術(shù)均值。

3.7

日平均濃度24

hours

mean

concentration

指任何一日的平均濃度。

3.8

小時(shí)平均濃度1

hour

mean

concentration

指任何一小時(shí)的平均濃度。

3.9新風(fēng)量air

change

flow

在門窗關(guān)閉的狀態(tài)下，單位時(shí)間內(nèi)由空調(diào)系統(tǒng)通道、房間的縫隙進(jìn)入室內(nèi)的空氣總量，單位：m3/h。

3.10氡濃度radon

concentration

指實(shí)際測(cè)量的單位體積空氣內(nèi)氡的含量。

3.11總揮發(fā)性有機(jī)化合物

Total

Volatile

Organic

Compounds，

TVOC

利用Tenax

GC或Tenax

TA采樣，非極性色譜柱（極性指數(shù)小于10）進(jìn)行分析，保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間的揮發(fā)性有機(jī)化合物。

布點(diǎn)和采樣

4.1

布點(diǎn)原則

采樣點(diǎn)位的數(shù)量根據(jù)室內(nèi)面積大小和現(xiàn)場(chǎng)情況而確定，要能正確反映室內(nèi)空氣污染物的污染程度。原則上小于50m2的房間應(yīng)設(shè)1～3個(gè)點(diǎn)；50～100m2設(shè)3～5個(gè)點(diǎn)；100m2以上至少設(shè)5個(gè)點(diǎn)。

4.2

布點(diǎn)方式

多點(diǎn)采樣時(shí)應(yīng)按對(duì)角線或梅花式均勻布點(diǎn)，應(yīng)避開通風(fēng)口，離墻壁距離應(yīng)大于0.5m，離門窗距離應(yīng)大于1m。

4.3

采樣點(diǎn)的高度

原則上與人的呼吸帶高度一致，一般相對(duì)高度0.5~1.5m之間。也可根據(jù)房間的使用功能，人群的高低以及在房間立、坐或臥時(shí)間的長(zhǎng)短，來選擇采樣高度。有特殊要求的可根據(jù)具體情況而定。

4.4

采樣時(shí)間及頻次

經(jīng)裝修的室內(nèi)環(huán)境，采樣應(yīng)在裝修完成7d以后進(jìn)行。一般建議在使用前采樣監(jiān)測(cè)。年平均濃度至少連續(xù)或間隔采樣3個(gè)月，日平均濃度至少連續(xù)或間隔采樣18h；8h平均濃度至少連續(xù)或間隔采樣6h；1h平均濃度至少連續(xù)或間隔采樣45min。

封閉時(shí)間

檢測(cè)應(yīng)在對(duì)外門窗關(guān)閉12h后進(jìn)行。對(duì)于采用集中空調(diào)的室內(nèi)環(huán)境，空調(diào)應(yīng)正常運(yùn)轉(zhuǎn)。有特殊要求的可根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)情況及要求而定。

4.6采樣方法

具體采樣方法應(yīng)按各污染物檢驗(yàn)方法中規(guī)定的方法和操作步驟進(jìn)行。要求年平均、日平均、8h平均值的參數(shù)，可以先做篩選采樣檢驗(yàn)。若檢驗(yàn)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)值要求，為達(dá)標(biāo)；若篩選采樣檢驗(yàn)結(jié)果不符合標(biāo)準(zhǔn)值要求，必須按年平均、日平均、8h平均值的要求，用累積采樣檢驗(yàn)結(jié)果評(píng)價(jià)。氡的采樣方法按附錄N要求執(zhí)行。

4.6.1篩選法采樣

在滿足4.5要求的條件下，采樣時(shí)關(guān)閉門窗，一般至少采樣45min；采用瞬時(shí)采樣法時(shí)，一般采樣間隔時(shí)間為10～15min,

每個(gè)點(diǎn)位應(yīng)至少采集3次樣品，每次的采樣量大致相同，其監(jiān)測(cè)結(jié)果的平均值做為該點(diǎn)位的小時(shí)均值。

4.6.2累積法采樣

按4.6.1采樣達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，必須采用累積法（按年平均值、日平均值、8h平均值）的要求采樣。

4.7

采樣的質(zhì)量保證

4.7.1

采樣儀器

采樣儀器應(yīng)符合國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)要求，并通過計(jì)量檢定。使用前，應(yīng)按儀器說明書對(duì)儀器進(jìn)行檢驗(yàn)和標(biāo)定。采樣時(shí)采樣儀器（包括采樣管）不能被陽光直接照射。

4.7.2采樣人員

采樣人員必須通過崗前培訓(xùn)，切實(shí)掌握采樣技術(shù)，持證上崗。

4.7.3

氣密性檢查

有動(dòng)力采樣器在采樣前應(yīng)對(duì)采樣系統(tǒng)氣密性進(jìn)行檢查，不得漏氣。

4.7.4

流量校準(zhǔn)

采樣前和采樣后要用經(jīng)檢定合格的高一級(jí)的流量計(jì)(如一級(jí)皂膜流量計(jì))在采樣負(fù)載條件下校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的采樣流量，取兩次校準(zhǔn)的平均值作為采樣流量的實(shí)際值。校準(zhǔn)時(shí)的大氣壓與溫度應(yīng)和采樣時(shí)相近。兩次校準(zhǔn)的誤差不得超過5%。

4.7.5

現(xiàn)場(chǎng)空白檢驗(yàn)

在進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)，一批應(yīng)至少留有兩個(gè)采樣管不采樣，并同其它樣品管一樣對(duì)待，作為采樣過程中的現(xiàn)場(chǎng)空白，采樣結(jié)束后和其它采樣吸收管一并送交實(shí)驗(yàn)室。樣品分析時(shí)測(cè)定現(xiàn)場(chǎng)空白值，并與校準(zhǔn)曲線的零濃度值進(jìn)行比較。若空白檢驗(yàn)超過控制范圍，則這批樣品作廢。

4.7.6

平行樣檢驗(yàn)

每批采樣中平行樣數(shù)量不得低于10%。每次平行采樣，測(cè)定值之差與平均值比較的相對(duì)偏差不得超過20%。

4.7.7

采樣體積校正

在計(jì)算濃度時(shí)應(yīng)按以下公式將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積：

式中:

V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；

V——采樣體積，L；

T0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度，273K；

T——采樣時(shí)采樣點(diǎn)現(xiàn)場(chǎng)的溫度（t）與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度之和，（t+273）K；

P0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa；

P——采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力，kPa。

4.8

采樣記錄

采樣時(shí)要使用墨水筆或檔案用圓珠筆對(duì)現(xiàn)場(chǎng)情況、采樣日期、時(shí)間、地點(diǎn)、數(shù)量、布點(diǎn)方式、大氣壓力、氣溫、相對(duì)濕度、風(fēng)速以及采樣人員等做出詳細(xì)現(xiàn)場(chǎng)記錄；每個(gè)樣品上也要貼上標(biāo)簽，標(biāo)明點(diǎn)位編號(hào)、采樣日期和時(shí)間、測(cè)定項(xiàng)目等，字跡應(yīng)端正、清晰。采樣記錄隨樣品一同報(bào)到實(shí)驗(yàn)室。采樣記錄格式參見附表1。

4.9采樣裝置

4.9.1

玻璃注射器

使用100mL注射器直接采集室內(nèi)空氣樣品，注射器要選擇氣密性好的。選擇方法如下：將注射器吸入100mL空氣，內(nèi)芯與外筒間滑動(dòng)自如，用細(xì)橡膠管或眼藥瓶的小膠帽封好進(jìn)氣口，垂直放置24h，剩余空氣應(yīng)不少于60mL。用注射器采樣時(shí)，注射器內(nèi)應(yīng)保持干燥，以減少樣品貯存過程中的損失。采樣時(shí)，用現(xiàn)場(chǎng)空氣抽洗3次后，再抽取一定體積現(xiàn)場(chǎng)空氣樣品。樣品運(yùn)送和保存時(shí)要垂直放置，且應(yīng)在12h內(nèi)進(jìn)行分析。

4.9.2

空氣采樣袋

用空氣采樣袋也可直接采集現(xiàn)場(chǎng)空氣。它適用于采集化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、不與采樣袋起化學(xué)反應(yīng)的氣態(tài)污染物，如一氧化碳。采樣時(shí)，袋內(nèi)應(yīng)該保持干燥，且現(xiàn)場(chǎng)空氣充、放3次后再正式采樣。取樣后將進(jìn)氣口密封，袋內(nèi)空氣樣品的壓力以略呈正壓為宜。用帶金屬襯里的采樣袋可以延長(zhǎng)樣品的保存時(shí)間，如聚氯乙烯袋對(duì)一氧化碳可保存10～15h，而鋁膜襯里的聚酯袋可保存100h。

4.9.3

氣泡吸收管

適用于采集氣態(tài)污染物。采樣時(shí)，吸收管要垂直放置，不能有泡沫溢出。使用前應(yīng)檢查吸收管玻璃磨口的氣密性，保證嚴(yán)密不漏氣。

4.9.4

U形多孔玻板吸收管

適用于采集氣態(tài)或氣態(tài)與氣溶膠共存的污染物。使用前應(yīng)檢查玻璃砂芯的質(zhì)量，方法如下：將吸收管裝5mL水，以0.5L/min的流量抽氣，氣泡路徑（泡沫高度）為50mm±5mm，阻力為4.666

kPa±0.6666kPa，氣泡均勻，無特大氣泡。采樣時(shí)，吸收管要垂直放置，不能有泡沫溢出。使用后，必須用水抽氣唧筒抽水洗滌砂芯板，單純用水不能沖洗砂芯板內(nèi)殘留的污染物。一般要用蒸餾水而不用自來水沖洗。

4.9.5

固體吸附管

內(nèi)徑3.5～4.0mm，長(zhǎng)80～180mm的玻璃吸附管，或內(nèi)徑5mm、長(zhǎng)90mm

(或180mm)內(nèi)壁拋光的不銹鋼管，吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。內(nèi)裝（20～60）目的硅膠或活性炭、GDX擔(dān)體、Tenax、Porapak等固體吸附劑顆粒，管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維堵住。固體吸附劑用量視污染物種類而定。吸附劑的粒度應(yīng)均勻，在裝管前應(yīng)進(jìn)行烘干等預(yù)處理，以去除其所帶的污染物。采樣后將兩端密封，帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。樣品解吸可以采用溶劑洗脫，使成為液態(tài)樣品。也可以采用加熱解吸，用惰性氣體吹出氣態(tài)樣品進(jìn)行分析。采樣前必須經(jīng)實(shí)驗(yàn)確定最大采樣體積和樣品的處理?xiàng)l件。

4.9.6

濾膜

濾膜適用于采集揮發(fā)性低的氣溶膠，如可吸入顆粒物等。常用的濾料有玻璃纖維濾膜、聚氯乙烯纖維濾膜、微孔濾膜等。

玻璃纖維濾膜吸濕性小、耐高溫、阻力小。但是其機(jī)械強(qiáng)度差。除做可吸入顆粒物的質(zhì)量法分析外，樣品可以用酸或有機(jī)溶劑提取，適于做不受濾膜組分及所含雜質(zhì)影響的元素分析及有機(jī)污染物分析。

聚氯乙烯纖維濾膜吸濕性小、阻力小、有靜電現(xiàn)象、采樣效率高、不親水、能溶于乙酸丁酯，適用于重量法分析，消解后可做元素分析。

微孔濾膜是由醋酸纖維素或醋酸—硝酸混合纖維素制成的多孔性有機(jī)薄膜，用于空氣采樣的孔徑有0.3，0.45，0.8μm等幾種。微孔濾膜阻力大，且隨孔徑減小而顯著增加，吸濕性強(qiáng)、有靜電現(xiàn)象、機(jī)械強(qiáng)度好，可溶于丙酮等有機(jī)溶劑。不適于做重量法分析，消解后適于做元素分析；經(jīng)丙酮蒸氣使之透明后，可直接在顯微鏡下觀察顆粒形態(tài)。

濾膜使用前應(yīng)該在燈光下檢查有無針孔、褶皺等可能影響過濾效率的因素。

4.9.7

不銹鋼采樣罐

不銹鋼采樣罐的內(nèi)壁經(jīng)過拋光或硅烷化處理?？筛鶕?jù)采樣要求，選用不同容積的采樣罐。使用前采樣罐被抽成真空，采樣時(shí)將采樣罐放置現(xiàn)場(chǎng)，采用不同的限流閥可對(duì)室內(nèi)空氣進(jìn)行瞬時(shí)采樣或編程采樣。送回實(shí)驗(yàn)室分析。該方法可用于室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物的采樣。

采樣安全措施

在室內(nèi)空氣質(zhì)量明顯超標(biāo)時(shí)，應(yīng)采用適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)措施。并應(yīng)備有預(yù)防中暑、治療擦傷的藥物。

樣品的運(yùn)輸與保存

樣品由專人運(yùn)送，按采樣記錄清點(diǎn)樣品，防止錯(cuò)漏，為防止運(yùn)輸中采樣管震動(dòng)破損，裝箱時(shí)可用泡沫塑料等分隔。樣品因物理、化學(xué)等因素的影響，使組分和含量可能發(fā)生變化，應(yīng)根據(jù)不同項(xiàng)目要求，進(jìn)行有效處理和防護(hù)。貯存和運(yùn)輸過程中要避開高溫、強(qiáng)光。樣品運(yùn)抵后要與接收人員交接并登記（附表2）。各樣品要標(biāo)注保質(zhì)期，樣品要在保質(zhì)期前檢測(cè)。樣品要注明保存期限，超過保存期限的樣品，要按照相關(guān)規(guī)定及時(shí)處理。

監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與分析方法

6.1監(jiān)測(cè)項(xiàng)目

6.1.1監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定原則

6.1.1.1選擇室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中要求控制的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。

6.1.1.2選擇室內(nèi)裝飾裝修材料有害物質(zhì)限量標(biāo)準(zhǔn)中要求控制的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。

6.1.1.3

選擇人們?nèi)粘；顒?dòng)可能產(chǎn)生的污染物。

6.1.1.4

依據(jù)室內(nèi)裝飾裝修情況選擇可能產(chǎn)生的污染物。

6.1.1.5所選監(jiān)測(cè)項(xiàng)目應(yīng)有國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法、行業(yè)推薦的分析方法。

6.1.2監(jiān)測(cè)項(xiàng)目

監(jiān)測(cè)項(xiàng)目見表6.1。

6.1.2.2新裝飾、裝修過的室內(nèi)環(huán)境應(yīng)測(cè)定甲醛、苯、甲苯、二甲苯、總揮發(fā)性有機(jī)物（TVOC）等。

6.1.2.3

人群比較密集的室內(nèi)環(huán)境應(yīng)測(cè)菌落總數(shù)、新風(fēng)量及二氧化碳。

6.1.2.4使用臭氧消毒、凈化設(shè)備及復(fù)印機(jī)等可能產(chǎn)生臭氧的室內(nèi)環(huán)境應(yīng)測(cè)臭氧。

6.1.2.5住宅一層、地下室、其它地下設(shè)施以及采用花崗巖、彩釉地磚等天然放射性含量較高材料新裝修的室內(nèi)環(huán)境都應(yīng)監(jiān)測(cè)氡（222Rn）。

北方冬季施工的建筑物應(yīng)測(cè)定氨。

鼓勵(lì)使用氣相色譜/質(zhì)譜對(duì)室內(nèi)環(huán)境空氣的定性監(jiān)測(cè)。

表6.1室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)項(xiàng)目

應(yīng)測(cè)項(xiàng)目

其它項(xiàng)目

溫度、大氣壓、空氣流速、相對(duì)濕度、新風(fēng)量、二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳、二氧化碳、氨、臭氧、甲醛、苯、甲苯、二甲苯、總揮發(fā)性有機(jī)物（TVOC）、苯并[α]芘、可吸入顆粒物、氡（222Rn）、菌落總數(shù)等

甲苯二異氰酸酯（TDI）、苯乙烯、丁基羥基甲苯、4-苯基環(huán)己烯、2-乙基己醇等

6.2分析方法

6.2.1選擇分析方法的原則

6.2.1.1首先選用評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)(如GB/T18883《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》)中指定的分析方法。

6.2.1.2在沒有指定方法時(shí)，應(yīng)選擇國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法，也可采用行業(yè)推薦方法。

6.2.1.3

在某些項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)中，可采用ISO、美國(guó)EPA

和日本JIS

方法體系等其它等效分析方法，或由權(quán)威的技術(shù)機(jī)構(gòu)制定的方法，但應(yīng)經(jīng)過驗(yàn)證合格，其檢出限、準(zhǔn)確度和精密度應(yīng)能達(dá)到質(zhì)控要求。

6.2.2監(jiān)測(cè)分析方法

GB/T18883《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中要求的各項(xiàng)參數(shù)的監(jiān)測(cè)分析方法見表6.2。

表6.2

室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的檢驗(yàn)方法

序號(hào)

參數(shù)

檢驗(yàn)方法

來源

1

溫度

(1)玻璃液體溫度計(jì)法（附錄A.1）(2)數(shù)顯式溫度計(jì)法（附錄A.1）

GB/T

18204.13

2

相對(duì)濕度

(1)通風(fēng)干濕表法（附錄A.2）(2)氯化鋰濕度計(jì)法（附錄A.2）(3)電容式數(shù)字濕度計(jì)法（附錄A.2）

GB/T

18204.14

3

空氣流速

(1)熱球式電風(fēng)速計(jì)法（附錄A.3）(2)數(shù)字式風(fēng)速表法（附錄A.3）

GB/T

18204.15

4

新風(fēng)量

示蹤氣體法（附錄A.4）

GB/T

18204.18

5

二氧化硫SO2

(1)甲醛溶液吸收—鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法（附錄B.1）(2)紫外熒光法（附錄B.2）

（1）GB/T

16128GB/T

15262（2）附錄B.2

6

二氧化氮NO2

(1)改進(jìn)的Saltzaman法（附錄C.1）(2)化學(xué)發(fā)光法（附錄C.2）

（1）GB

12372

（2）GB/T

15435（3）附錄C.2

7

一氧化碳CO

(1)非分散紅外法（附錄D.1）(2)不分光紅外線氣體分析法（附錄D.1）

氣相色譜法（附錄D.2）汞置換法(3)電化學(xué)法（附錄D.3）

（1）GB9801（2）GB/T

18204.23（3）附錄D.3

8

二氧化碳CO2

(1)不分光紅外線氣體分析法（附錄E.1）(2)氣相色譜法（附錄E.2）(3)容量滴定法（附錄E.3）

GB/T

18204.24

9

氨NH3

(1)靛酚藍(lán)分光光度法（附錄F.5）

納氏試劑分光光度法（附錄F.3）(2)離子選擇電極法（附錄F.2）(3)次氯酸鈉—水楊酸分光光度法（附錄F.1）(4)光離子化法（附錄F.4）

（1）GB/T18204.25

GB/T

14668（2）GB/T

14669（3）GB/T

14679（4）附錄F.4

10

臭氧O3

(1)紫外光度法（附錄G.2）(2)靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法（附錄G.1）(3)化學(xué)發(fā)光法（附錄G.3）

（1）GB/T

15438（2）GB/T

18204.27

GB/T

15437（3）附錄G.3

序號(hào)

參數(shù)

檢驗(yàn)方法

來源

11

甲醛HCHO

(1)AHMT分光光度法（附錄H.1）(2)酚試劑分光光度法（附錄H.2）

氣相色譜法（附錄H.3）(3)乙酰丙酮分光光度法（附錄H.4）(4)電化學(xué)傳感器法（附錄H.5）

（1）GB/T

16129（2）GB/T

18204.26（3）GB/T

15516（4）附錄H.5

12

苯C6H6

(1)氣相色譜法（附錄I.1）(2)光離子化氣相色譜法（附錄I.3）

（1）GB/T

18883GB

11737（2）附錄I.3

13

甲苯C7H8二甲苯C8H10

氣相色譜法（附錄I.1、附錄I.2）(2)光離子化氣相色譜法（附錄I.3）

（1）GB

11737GB

14677（2）附錄I.3

14

可吸入顆粒物PM10

撞擊式——稱重法（附錄J）

GB/T

17095

15

總揮發(fā)性有機(jī)化合物TVOC

(1)氣相色譜法（附錄K.1）(2)光離子化氣相色譜法（附錄K.3）(3)光離子化總量直接檢測(cè)法（非仲裁用）（附錄K.4）

（1）GB/T

18883（2）附錄K.3（3）附錄K.4

16

苯并[α]芘β（α）P

高效液相色譜法（附錄L）

GB/T

15439

17

菌落總數(shù)

撞擊法（附錄M）

GB/T

18883

18

氡222Rn

兩步測(cè)量法（附錄N）

附錄N

監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理和報(bào)告

7.1監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理

7.1.1監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的記錄與歸檔

7.1.1.1監(jiān)測(cè)采樣、樣品運(yùn)輸、樣品保存、樣品交接和實(shí)驗(yàn)室分析的原始記錄是監(jiān)測(cè)工作的重要憑證，應(yīng)在記錄表格或?qū)Ｓ糜涗洷旧习匆?guī)定格式，對(duì)各欄目認(rèn)真填寫。個(gè)人不得擅自銷毀，按期歸檔保存，涉及同一監(jiān)測(cè)報(bào)告的原始記錄一并歸檔。

7.1.1.2各種原始記錄均使用墨水筆或檔案用圓珠筆書寫，做到字跡端正、清晰。如原始記錄上數(shù)據(jù)有誤而要改正時(shí)，應(yīng)將錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)劃兩道橫線；如需改正的數(shù)據(jù)成片，應(yīng)以框線將這些數(shù)據(jù)框起，并注明“作廢”兩字。再在錯(cuò)誤數(shù)據(jù)的上方寫上正確的數(shù)據(jù)，并在右下方簽名(或蓋章)。不得在原始記錄上涂改。

7.1.1.3各項(xiàng)記錄必須現(xiàn)場(chǎng)填寫，不得事后補(bǔ)寫。

7.1.2原始記錄有效數(shù)字保留位數(shù)

7.1.2.1用空氣流量校準(zhǔn)器校準(zhǔn)流量時(shí)，二氧化硫、甲醛、氨等采樣器流量記錄至小數(shù)點(diǎn)后兩位，單位：L/min。PM10、菌落總數(shù)等采樣泵流量記錄到整數(shù)，單位：L/min。

7.1.2.2在現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄中，氣溫記錄到小數(shù)點(diǎn)后一位，單位：℃；氣壓記錄到小數(shù)點(diǎn)后一位，單位：kPa；濕度記錄到整數(shù)，單位：％；風(fēng)速記錄到小數(shù)點(diǎn)后一位，單位：m／s；采樣流量記錄同校準(zhǔn)流量一致，單位：L/min；采樣時(shí)間到整數(shù)，單位：min；采樣體積及換算標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)體積記錄到小數(shù)點(diǎn)后一位，二氧化硫、甲醛、氨等，單位：L；PM10等，單位：m3。

7.1.2.3PM10（重量法）稱重記錄到小數(shù)點(diǎn)后四位，單位：g。

7.1.2.4分光光度法測(cè)定吸光度值記錄到小數(shù)點(diǎn)后三位。

7.1.3校準(zhǔn)曲線回歸處理與有效數(shù)字

7.1.3.l用具有回歸統(tǒng)計(jì)功能的計(jì)算器進(jìn)行計(jì)算時(shí)，把原始數(shù)據(jù)輸入則可直接顯示r、a、b，從而求得一元回歸方程：

y=ax＋b

回歸時(shí)應(yīng)扣除空白值。不扣除空白值，直接回歸的曲線，可用來計(jì)算空白值的濃度。

7.1.3.2r取小數(shù)點(diǎn)后全部9（但最多取小數(shù)點(diǎn)后四位）與第一位非9的修約數(shù)字。

7.1.3.3a的有效數(shù)字位數(shù)，應(yīng)與自變量x的有效數(shù)字位數(shù)相等，或最多比x多保留一位。b的最后一位數(shù)，則和因變量y的最后一位數(shù)取齊，或最多比y

多一位。

7.1.4監(jiān)測(cè)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理

監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)主要進(jìn)行平均值、超標(biāo)率及超標(biāo)倍數(shù)三項(xiàng)統(tǒng)計(jì)計(jì)算。參加統(tǒng)計(jì)計(jì)算的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)必須是按照本規(guī)范要求所獲得的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。不符合本規(guī)范要求所得到的數(shù)據(jù)不得填報(bào)，也不參加統(tǒng)計(jì)計(jì)算。

7.1.4.1平均值的統(tǒng)計(jì)計(jì)算

監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)平均值的計(jì)算均指算術(shù)平均值。

7.1.4.1.1單個(gè)項(xiàng)目單一測(cè)點(diǎn)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)平均值的計(jì)算

單一測(cè)點(diǎn)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)平均值的計(jì)算公式如下：

式中：

——j監(jiān)測(cè)點(diǎn)的平均值；

Cij——j監(jiān)測(cè)點(diǎn)上第i個(gè)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)；

n——監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的數(shù)目。

如樣品濃度低于分析方法最低檢出限，則該監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)以1/2最低檢出限的數(shù)值參加平均值統(tǒng)計(jì)計(jì)算。

7.1.4.1.2單個(gè)項(xiàng)目多個(gè)測(cè)點(diǎn)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)平均值的計(jì)算

多個(gè)測(cè)點(diǎn)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)平均值的計(jì)算公式如下：

式中：

——多個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的平均值；

——j監(jiān)測(cè)點(diǎn)的平均值；

m——監(jiān)測(cè)點(diǎn)的數(shù)目。

7.1.4.2超標(biāo)倍數(shù)的統(tǒng)計(jì)計(jì)算

超標(biāo)倍數(shù)按如下公式計(jì)算：

式中：

C——監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)值；

C0——室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)值。

7.1.4.3超標(biāo)率的統(tǒng)計(jì)計(jì)算

超標(biāo)率按如下公式計(jì)算：

不符合本規(guī)范要求的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)不計(jì)入總量監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)。未檢出點(diǎn)計(jì)入總監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)。

對(duì)于國(guó)家未頒布標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，一般不進(jìn)行超標(biāo)率計(jì)算。

7.1.5監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的數(shù)字修約及計(jì)算規(guī)則

7.1.5.1數(shù)字修約

數(shù)字修約按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB

8170

《數(shù)字修約規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行。

7.1.5.2計(jì)算規(guī)則

在根據(jù)正確記錄的原始數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理時(shí)，有效數(shù)字的處理方法需按以下原則進(jìn)行：

7.1.5.2.1加減運(yùn)算時(shí)，得數(shù)經(jīng)修約后，小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字的位數(shù)應(yīng)和參加運(yùn)算的數(shù)中小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。

7.1.5.2.2乘除運(yùn)算時(shí)，得數(shù)經(jīng)修約后，其有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)和參加運(yùn)算的數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。

7.1.5.2.3進(jìn)行對(duì)數(shù)計(jì)算時(shí)，對(duì)數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)和真數(shù)相同。

7.1.5.2.4進(jìn)行平方、立方或開方運(yùn)算時(shí)，計(jì)算結(jié)果有效數(shù)字的位數(shù)和原數(shù)相同。

7.1.5.2.6計(jì)算中，常數(shù)π、e和

、1/3等數(shù)有效數(shù)字位數(shù)是無限的，根據(jù)需要取有效數(shù)字的位數(shù)。

7.1.5.2.7來自一個(gè)正態(tài)總體的一組數(shù)據(jù)（多于4個(gè)），其平均值的有效數(shù)字位數(shù)可比原數(shù)增加一位。

7.1.5.2.8表示分析結(jié)果精密度的數(shù)據(jù)一般只取一位有效數(shù)字，只有當(dāng)測(cè)定次數(shù)很多時(shí)才能取兩位，且最多只能取兩位。

7.1.5.2.9分析結(jié)果有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)不能超過方法最低檢出濃度的有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)。

7.2監(jiān)測(cè)結(jié)果評(píng)價(jià)與報(bào)告

7.2.1

監(jiān)測(cè)結(jié)果的評(píng)價(jià)

監(jiān)測(cè)結(jié)果以平均值表示，化學(xué)性、生物性和放射性指標(biāo)平均值符合標(biāo)準(zhǔn)值要求時(shí)，為達(dá)標(biāo)；有一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果未達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，為不達(dá)標(biāo)。并應(yīng)對(duì)單個(gè)項(xiàng)目是否達(dá)標(biāo)進(jìn)行評(píng)價(jià)。

要求年平均、日平均、8h平均值的參數(shù)，可以先做篩選采樣檢驗(yàn)。若檢驗(yàn)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)值要求，為達(dá)標(biāo)；若篩選采樣檢驗(yàn)結(jié)果不符合標(biāo)準(zhǔn)值要求，必須按8h平均值、日平均值、年平均值的要求，用累積法采樣檢驗(yàn)結(jié)果評(píng)價(jià)。

7.2.2監(jiān)測(cè)報(bào)告

監(jiān)測(cè)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：被監(jiān)測(cè)方或委托方、監(jiān)測(cè)地點(diǎn)、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、監(jiān)測(cè)時(shí)間、監(jiān)測(cè)儀器、監(jiān)測(cè)依據(jù)、評(píng)價(jià)依據(jù)、監(jiān)測(cè)結(jié)果、監(jiān)測(cè)結(jié)論及檢驗(yàn)人員、報(bào)告編寫人員、審核人員、審批人員簽名等。監(jiān)測(cè)報(bào)告應(yīng)加蓋監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)監(jiān)（檢）測(cè)專用章，在報(bào)告封面左上角加蓋計(jì)量認(rèn)證章，并要加蓋騎縫章。報(bào)告格式參見附表11。

質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證是貫穿監(jiān)測(cè)全過程的質(zhì)量保證體系，包括：人員培訓(xùn)、采樣點(diǎn)位的選擇、監(jiān)測(cè)分析方法的選定、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報(bào)告審核等一系列質(zhì)量保證措施和技術(shù)要求。

8.1

監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)的基本要求

凡從事室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)的機(jī)構(gòu)，必須通過國(guó)家或省級(jí)計(jì)量認(rèn)證。

8.2

監(jiān)測(cè)人員的基本要求

8.2.1凡從事室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)的工作人員，須經(jīng)專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)，經(jīng)有關(guān)部門考核合格后，持證上崗。

8.2.2正確熟練地掌握環(huán)境監(jiān)測(cè)中操作技術(shù)和質(zhì)量控制程序；熟知有關(guān)環(huán)境監(jiān)測(cè)管理的法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定；學(xué)習(xí)和了解國(guó)內(nèi)外環(huán)境監(jiān)測(cè)新技術(shù)、新方法。

8.2.3監(jiān)測(cè)人員對(duì)于所獲得的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)資料應(yīng)及時(shí)整理歸檔，認(rèn)真填寫各種監(jiān)測(cè)表格，字跡工整。嚴(yán)禁弄虛作假，擅自涂改、偽造數(shù)據(jù)資料。

8.2.4要定期對(duì)所用儀器、儀表及各種監(jiān)測(cè)用具進(jìn)行檢查、校準(zhǔn)和維護(hù)。

8.3采樣的質(zhì)量控制

參見4.7。

8.4現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制

8.4.1

人員要求

現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員和質(zhì)量控制人員要求具有儀器儀表、化學(xué)分析、標(biāo)準(zhǔn)傳遞、計(jì)算機(jī)、數(shù)據(jù)處理等多個(gè)相關(guān)專業(yè)知識(shí)的技術(shù)人員，必須接受嚴(yán)格的技術(shù)培訓(xùn)和考核，能正確和熟練掌握儀器設(shè)備的操作和使用，能迅速判斷故障并能及時(shí)排除故障。

8.4.2

儀器校準(zhǔn)

儀器使用前要進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)及跨度校準(zhǔn)。一般半年要進(jìn)行一次多點(diǎn)校準(zhǔn)。并必須定期計(jì)量檢定。

8.4.3填寫現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)記錄

現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員要認(rèn)真填寫現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)記錄并簽名，現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)控人員審核現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)的過程和核驗(yàn)監(jiān)測(cè)記錄合格后簽名。

8.4.4日常檢查和維護(hù)

現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀器要做好日常檢查和維護(hù)，保證監(jiān)測(cè)儀器處于良好的狀態(tài)。

8.5實(shí)驗(yàn)室樣品分析質(zhì)量控制

8.5.1

分析方法的選擇

所用監(jiān)測(cè)方法優(yōu)先選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的監(jiān)測(cè)分析方法。新方法或分析人員首次使用的方法，應(yīng)進(jìn)行質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)，以考察方法的適用性和分析人員操作水平。

8.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液

8.5.2.1

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

8.5.2.1.1

采用基準(zhǔn)試劑或用分析法指定規(guī)格的試劑配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。用稱量法直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)準(zhǔn)確稱量0.1mg，在A級(jí)容量瓶中定容。

8.5.2.1.2

非直接配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液必須經(jīng)過標(biāo)定，取平行標(biāo)定結(jié)果平均值作為標(biāo)定值。平行標(biāo)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于2%，否則需重標(biāo)。

8.5.2.1.3

也可直接使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

8.5.2.2

標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用與儲(chǔ)存

配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液必須儲(chǔ)存在適宜的試劑瓶中，變質(zhì)或過期的標(biāo)準(zhǔn)溶液必須重新配制，標(biāo)準(zhǔn)溶液需分裝使用，以避免污染。

8.5.2.3

標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢驗(yàn)

8.5.2.3.1

實(shí)驗(yàn)室配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與國(guó)家一級(jí)或二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)，檢驗(yàn)其是否符合要求。

8.5.2.3.2

用F檢驗(yàn)法進(jìn)行總體方差一致性檢驗(yàn)，用t檢驗(yàn)法進(jìn)行總體均值一致性檢驗(yàn)。

8.5.2.3.3

經(jīng)檢驗(yàn)均值無顯著性差異，實(shí)驗(yàn)室配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液符合要求可以使用。

8.5.2.3.4

經(jīng)檢驗(yàn)均值有顯著性差異，表明實(shí)驗(yàn)室配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液存在系統(tǒng)誤差，不能使用應(yīng)重新配制。

8.6全程序空白值的檢查

全程序空白值是指測(cè)定某物質(zhì)時(shí)，除樣品中不含該測(cè)定物質(zhì)外，整個(gè)分析過程的全部因素引起的測(cè)定信號(hào)值或相應(yīng)濃度值。每次測(cè)定2個(gè)平行樣，連測(cè)5d，計(jì)算10次所測(cè)結(jié)果的批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差

。

式中：n－每天測(cè)定平行樣個(gè)數(shù)；

m－測(cè)定天數(shù)。

檢出限按下列公式計(jì)算：

L=2

式中：L－方法檢出限；

tf(0.05)－單側(cè)顯著性水平為5％，批內(nèi)自由度f=

m(n-1)時(shí)t分布臨界值；

－測(cè)定次數(shù)為n次的空白值標(biāo)準(zhǔn)差；

f－批內(nèi)自由度,f=m(n-1);m為重復(fù)測(cè)定次數(shù)，n為平行測(cè)定次數(shù)；

t－顯著性水平為0.05(單側(cè))，自由度為f的t值。

若所得檢出限大于方法規(guī)定檢出限，表明空白值不合格，應(yīng)查找原因改進(jìn)，否則影響樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度，即監(jiān)測(cè)質(zhì)量不合格。

校準(zhǔn)曲線

繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)，至少要有六個(gè)濃度點(diǎn)（包括零濃度），在接近線性范圍上限和下限的點(diǎn)，每個(gè)點(diǎn)應(yīng)做平行測(cè)定。校準(zhǔn)曲線回歸的相關(guān)系數(shù)r大于0.999者為合格校準(zhǔn)曲線，回歸方程截距a小于0.005為合格，若a大于0.005時(shí)，當(dāng)取95%的置信水平,將截距a與0作t檢驗(yàn),無顯著性差異時(shí),a=0,可用回歸方程計(jì)算濃度;當(dāng)截距a與0有顯著性差異時(shí),應(yīng)找出原因并予以糾正后,重新繪制并經(jīng)檢驗(yàn)合格方可使用。

當(dāng)分析方法要求每次測(cè)定需同時(shí)繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)，應(yīng)按方法規(guī)定執(zhí)行；若校準(zhǔn)曲線斜率較為穩(wěn)定，可定期檢查其是否可繼續(xù)使用，檢驗(yàn)方法是測(cè)定兩個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)（以測(cè)定上限濃度0.3倍和0.6倍兩點(diǎn)為宜），當(dāng)此兩點(diǎn)與原曲線相應(yīng)點(diǎn)的相對(duì)偏差小于5%（最多10%）時(shí)原曲線可以繼續(xù)使用，否則需重新繪制。

8.8精密度和準(zhǔn)確度控制

8.8.1精密度

每次監(jiān)測(cè)時(shí)，必須在現(xiàn)場(chǎng)加采不少于10%的密碼平行樣，與樣品同時(shí)測(cè)定，平行樣相對(duì)偏差應(yīng)符合要求（相對(duì)偏差不大于方法規(guī)定值的兩倍為合格），平行測(cè)定合格率≥95%方為合格。若不足95%，則應(yīng)重測(cè)不合格的平行雙樣，應(yīng)增測(cè)10%～15%的密碼平行樣，如此累進(jìn)直至合格率≥95%為止。

8.8.2準(zhǔn)確度

在樣品監(jiān)測(cè)同時(shí)必須做標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定值應(yīng)在控制范圍內(nèi)。

8.9監(jiān)測(cè)報(bào)告的審核

嚴(yán)格執(zhí)行原始數(shù)據(jù)及監(jiān)測(cè)報(bào)告的三級(jí)審核制度。原始數(shù)據(jù)的三級(jí)審核是指檢驗(yàn)人員、室內(nèi)質(zhì)控人員、室主任的三級(jí)審核。監(jiān)測(cè)報(bào)告需經(jīng)監(jiān)測(cè)人員、質(zhì)控人員和技術(shù)負(fù)責(zé)人三級(jí)審核，三級(jí)審核都要簽名。

審核范圍：采樣原始記錄、分析原始記錄、監(jiān)測(cè)報(bào)告。審核內(nèi)容包括監(jiān)測(cè)方法、數(shù)據(jù)計(jì)算過程、質(zhì)控措施、計(jì)量單位、報(bào)告內(nèi)容等。

8.10質(zhì)量保證管理

從事室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)的機(jī)構(gòu)應(yīng)設(shè)置相應(yīng)的質(zhì)量保證管理部門，如質(zhì)保室（組），配備專職（或兼職）質(zhì)控人員，負(fù)責(zé)組織協(xié)調(diào)、貫徹落實(shí)和檢查有關(guān)質(zhì)量保證措施，使監(jiān)測(cè)全過程處于受控狀態(tài)。

監(jiān)測(cè)安全

室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)制定符合本單位實(shí)際情況的監(jiān)測(cè)安全制度，內(nèi)容應(yīng)包括室內(nèi)空氣采樣、現(xiàn)

場(chǎng)監(jiān)測(cè)、實(shí)驗(yàn)室安全操作、劇毒化學(xué)藥品的管理等，并嚴(yán)格執(zhí)行和定期檢查，保證監(jiān)測(cè)工作的順利進(jìn)行。

附

錄

A

（規(guī)范性附錄）

室內(nèi)空氣物理參數(shù)的測(cè)量

溫度

室內(nèi)溫度是指室內(nèi)環(huán)境空氣的溫度，單位以攝氏度(℃)表示?？梢允褂貌Ａ囟扔?jì)、數(shù)字式

(包括熱電偶、熱電阻、半導(dǎo)體式)

溫度計(jì)測(cè)定室內(nèi)溫度，也可以使用干濕球濕度計(jì)、數(shù)字式濕度計(jì)和風(fēng)速計(jì)所附的溫度計(jì)。要求溫度計(jì)測(cè)試范圍應(yīng)在-10℃至50℃，準(zhǔn)確度為±0.3℃。

監(jiān)測(cè)方法依據(jù)GB/T

18204.13《公共場(chǎng)所室內(nèi)溫度測(cè)定方法》。

相對(duì)濕度

濕度是指空氣中水分的含量。有兩種表示方法：(1)絕對(duì)濕度：?jiǎn)挝惑w積空氣中所含水氣的質(zhì)量；(2)相對(duì)濕度(RH)：空氣中實(shí)際水氣壓與同一溫度條件下飽和水氣壓之比值，單位用%表示。濕度一般用相對(duì)濕度表示。相對(duì)濕度可以使用干濕球溫度計(jì)、氯化鋰露點(diǎn)式濕度計(jì)、電容式數(shù)字濕度計(jì)測(cè)定，要求濕度計(jì)測(cè)試范圍應(yīng)在12%至99%，準(zhǔn)確度為±0.3%。

使用方法參見所用儀器的使用說明書。監(jiān)測(cè)方法依據(jù)GB/T

18204.14《公共場(chǎng)所室內(nèi)相對(duì)濕度測(cè)定方法》。

空氣流速

室內(nèi)外溫差、壓差、人工通風(fēng)、空調(diào)、室內(nèi)熱源等都可引起空氣流動(dòng)，同室外氣流一樣對(duì)污染物有稀釋和擴(kuò)散作用?？諝饬魉倏捎脽崆蚴诫婏L(fēng)速計(jì)和熱線式電風(fēng)速計(jì)測(cè)量，要求風(fēng)速計(jì)測(cè)試范圍應(yīng)在0.01

m/s至20m/s，準(zhǔn)確度為±5%。

使用方法參見儀器使用說明書。監(jiān)測(cè)方法依據(jù)GB/T

18204.15《公共場(chǎng)所室內(nèi)空氣流速測(cè)定方法》。

新風(fēng)量

新風(fēng)量測(cè)定一般采用示蹤氣體法。

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)

本方法主要依據(jù)GB/T18204.18—2000《公共場(chǎng)所室內(nèi)新風(fēng)量測(cè)定方法》。

A.4.2

定義

本方法采用下列定義。

A.4.2.1

空氣交換率

air

change

rate

單位時(shí)間（h）內(nèi)由室外進(jìn)入到室內(nèi)空氣的總量與該室室內(nèi)空氣總量之比，單位：h-1。

A.4.2.2

示蹤氣體

racer

gas

在研究空氣運(yùn)動(dòng)中，一種氣體能與空氣混合，而且本身不發(fā)生任何改變，并在很低的濃度時(shí)就能被測(cè)出的氣體總稱。

A.4.3

原理

本標(biāo)準(zhǔn)采用示蹤氣體濃度衰減法。在待測(cè)室內(nèi)通入適量示蹤氣體，由于室內(nèi)、外空氣交換，示蹤氣體的濃度呈指數(shù)衰減，根據(jù)濃度隨時(shí)間的變化值，計(jì)算出室內(nèi)的新風(fēng)量。

A.4.4

儀器和材料

A.4.4.1

袖珍或輕便型氣體濃度測(cè)定儀。

A.4.4.2

尺、搖擺電扇。

A.4.4.3

示蹤氣體：無色、無味、使用濃度無毒、安全、環(huán)境本底低、易采樣、易分析的氣體。示蹤氣體環(huán)境本底水平及安全性資料見下表。

氣體名稱

毒性水平

環(huán)境本底水平，mg/m3

一氧化碳

人吸入50

mg/m31h無異常

0.125~1.25

二氧化碳

車間最高容許濃度9000

mg/m3

600

六氟化硫

小鼠吸入48000

mg/m34h無異常

低于檢出限

一氧化氮

小鼠LC501090

mg/m3

0.4

八氟環(huán)丁烷

大鼠吸入80%（20%氧）無異常

低于檢出限

三氟溴甲烷

車間標(biāo)準(zhǔn)6100

mg/m3

低于檢出限

A.4.5

測(cè)定步驟

A.4.5.1

室內(nèi)空氣總量的測(cè)定

A.4.5.1.1

用尺測(cè)量并計(jì)算出室內(nèi)容積V1。

A.4.5.1.2

用尺測(cè)量并計(jì)算出室內(nèi)物品（桌、沙發(fā)、柜、床、箱等）總體積V2。

A.4.5.1.3

計(jì)算室內(nèi)空氣容積，見下式：

V=V1－V2

式中：

V——室內(nèi)空氣容積，m3；

V1——室內(nèi)容積，m3；

V2——室內(nèi)物品總體積，m3。

A.4.5.2

測(cè)定的準(zhǔn)備工作

A.4.5.2.1

按儀器使用說明校正儀器，校正后待用。

A.4.5.2.2

打開電源，確認(rèn)電池電壓正常。

A.4.5.2.3

歸零調(diào)整及感應(yīng)確認(rèn)，歸零工作需要在清凈的環(huán)境中調(diào)整，調(diào)整后即可進(jìn)行采樣測(cè)定。

A.4.5.3

采樣與測(cè)定

A.4.5.3.1

關(guān)閉門窗，在室內(nèi)通入適量的示蹤氣體后，將氣源移至室外，同時(shí)用搖擺扇攪動(dòng)空氣3~5min，使示蹤氣體分布均勻，再按對(duì)角線或梅花狀布點(diǎn)采集空氣樣品，同時(shí)在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定并記錄。

A.4.5.3.2

計(jì)算空氣交換率：用平均法或回歸方程法。

A.4.5.3.2.1

平均法：當(dāng)濃度均勻時(shí)采樣，測(cè)定開始時(shí)示蹤氣體的濃度c0，15min或30min時(shí)再采樣，測(cè)定最終示蹤氣體濃度ct

(t時(shí)間的濃度)，前后濃度自然對(duì)數(shù)差除以測(cè)定時(shí)間，即為平均空氣交換率。

A.4.5.3.2.2

回歸方程法：當(dāng)濃度均勻時(shí)，在30

min內(nèi)按一定的時(shí)間間隔測(cè)量示蹤氣體濃度，測(cè)量頻次不少于5次。以濃度的自然對(duì)數(shù)對(duì)應(yīng)的時(shí)間作圖。用最小二乘法進(jìn)行回歸計(jì)算?；貧w方程式中的斜率即為空氣交換率。

A.4.6

結(jié)果計(jì)算

A.4.6.1

平均法計(jì)算平均空氣交換率，見下式：

A=[1nc0－1nct]/t

式中：

A——平均空氣交換率，h-1；

c0——測(cè)量開始時(shí)示蹤氣體濃度，mg/m3；

ct——時(shí)間為t時(shí)示蹤氣體濃度，mg/m3；

t——測(cè)定時(shí)間，h。

A.4.6.2

回歸方程法計(jì)算空氣交換率，見下式：

1nct=1nc0－At

式中：

ct——t時(shí)間的示蹤氣體濃度，mg/m3；

A——空氣交換率，h-1，（相當(dāng)于－b，即斜率）；

c0——測(cè)量開始時(shí)示蹤氣體濃度，mg/m3；

t——測(cè)定時(shí)間，h。

A.4.6.3

新風(fēng)量的計(jì)算，見下式：

Q=AV

式中：

Q——新風(fēng)量，m3/h；

A——空氣交換率，h-1；

V——室內(nèi)空氣體積，m3。

注：若示蹤氣體環(huán)境本底濃度不為0時(shí)，則公式中的ct、c0需減本底濃度后再取自然對(duì)數(shù)進(jìn)行計(jì)算。

新風(fēng)量測(cè)試記錄表參見附表7。

附

錄

B

（規(guī)范性附錄）

室內(nèi)空氣中二氧化硫的測(cè)定方法

空氣中二氧化硫最常用的測(cè)定方法是甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法和紫外熒光法。

甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法

B.1.1

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)

本方法主要依據(jù)GB/T15262《甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》。

B.1.2

原理

二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物。在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出二氧化硫，與副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫紅色化合物，用分光光度計(jì)在577nm處進(jìn)行測(cè)定。

B.1.3

最低檢出濃度

當(dāng)用10mL吸收液采樣30L時(shí)，本法測(cè)定下限為0.007mg/m3。

B.1.4

試劑

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水。

B.1.4.1

氫氧化鈉溶液，c(NaOH)=1.5mol/L。

B.1.4.2

環(huán)已二胺四乙酸二鈉溶液，c(CDTA-2Na)=0.05mol/L。

稱取1.82g反式1，2-環(huán)已二胺四乙酸[（trans-1,2-cyclohexylen

edinitrilo）tetra-acetic

acid,簡(jiǎn)稱CDTA]，加入氫氧化鈉溶液6.5mL，用水稀釋至100mL。

B.1.4.3

甲醛緩沖吸收液貯備液

吸取36%~38%的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液20.00mL；稱取2.04g鄰苯二甲酸氫鉀，溶于少量水中；將三種溶液合并，再用水稀釋至100mL，貯于冰箱可保存1年。

B.1.4.4

甲醛緩沖吸收液

用水將甲醛緩沖吸收液貯備液稀釋100倍而成。臨用現(xiàn)配。

B.1.4.5

氨磺酸鈉溶液，0.60g/100mL。

稱取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）置于100mL容量瓶中，加入4.0mL氫氧化鈉溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液密封保存可用10d。

B.1.4.6

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，c（Na2S2O3）=0.0500mol/L。可購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)試劑配制。

B.1.4.7

乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）溶液，0.05g/100mL。

稱取0.25gEDTA[-CH2N(CH2COONa)CH2COOH]

2·H2O溶于500mL新煮沸但已冷卻的水中。臨用現(xiàn)配。

B.1.4.8

二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱取0.200g亞硫酸鈉（Na2SO3），溶于200mLEDTA溶液中，緩緩搖勻以防充氧，使其溶解。放置2~3h后標(biāo)定。此溶液每毫升相當(dāng)于320~400μg二氧化硫。

標(biāo)定方法：吸取三份20.00mL二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于250mL碘量瓶中，加入50mL新煮沸但已冷卻的水，20.00mL碘溶液及1mL冰乙酸，蓋塞，搖勻。于暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至淺黃色，加入2mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄滴定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V（mL）。

另吸取三份EDTA溶液20mL，用同法進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V0（mL）。

平行樣滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差應(yīng)不大于0.04mL。取其平均值。二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算：

C=

式中：

C——二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μg/mL；

V0——空白滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V——二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

C（Na

S

O

）——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

32.02——二氧化硫（1/2SO2）的摩爾質(zhì)量。

標(biāo)定出準(zhǔn)確濃度后，立即用吸收液稀釋為每毫升含10.00μg二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液，臨用時(shí)再用吸收液稀釋為每毫升含1.00μg二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在冰箱中5℃保存。10.00μg/mL的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液可穩(wěn)定6個(gè)月；1.00μg/mL的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定1個(gè)月。

B.1.4.9

副玫瑰苯胺（pararosaniline，簡(jiǎn)稱PRA，即副品紅，對(duì)品紅）貯備液，0.20g/100mL。

B.1.4.10

PRA溶液，0.05g/100mL

吸取25.00mLPRA貯備液于100mL容量瓶中，加30mL85%的濃磷酸，12mL濃鹽酸，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，放置過夜后使用。避光密封保存。

B.1.5

儀器、設(shè)備

B.1.5.1

分光光度計(jì)。

B.1.5.2

多孔玻板吸收管

10mL。

B.1.5.3

恒溫水浴器：廣口冷藏瓶?jī)?nèi)放置圓形比色管架，插一支長(zhǎng)約150mm，

0℃~40℃的酒精溫度計(jì)，其誤差應(yīng)不大于0.5℃。

B.1.5.4

具塞比色管：10mL。

B.1.5.5

空氣采樣器：流量范圍0~1L/min。

B.1.6

采樣及樣品保存

采用內(nèi)裝10mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量采樣。采樣時(shí)吸收液溫度的最佳范圍在23℃~29℃。

B.1.6.2

樣品運(yùn)輸和儲(chǔ)存過程中，應(yīng)避光保存。

B.1.7

分析步驟

B.1.7.1

校準(zhǔn)曲線的繪制

取14支10mL具塞比色管，分A、B兩組，每組7支，分別對(duì)應(yīng)編號(hào)。A組按表B.1.1配制校準(zhǔn)溶液系列。

B組各管加入1.00mLPRA溶液，A組各管分別加入0.5mL氨磺酸鈉溶液和0.5mL氫氧化鈉溶液，混勻。再逐管迅速將溶液全部倒入對(duì)應(yīng)編號(hào)并盛有PRA溶液的B組各管中，立即具塞混勻后放入恒溫水浴中顯色。顯色溫度與室溫之差應(yīng)不超過3℃，根據(jù)不同季節(jié)和環(huán)境條件按表B.1.2選擇顯色溫度與顯色時(shí)間。

表B.1.1

管

號(hào)

0

1

2

3

4

5

6

二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL

0

0.50

1.00

2.00

5.00

8.00

10.00

甲醛緩沖吸收液，mL

10.00

9.50

9.00

8.00

5.00

2.00

0

二氧化硫含量，μg

0

0.50

1.00

2.00

5.00

8.00

10.00

表B.1.2

顯色溫色，℃

10

15

20

25

30

顯色時(shí)間，min

40

25

20

15

5

穩(wěn)定時(shí)間，min

35

25

20

15

10

試劑空白吸光度A0

0.03

0.035

0.04

0.05

0.06

在波長(zhǎng)577nm處，用1cm比色皿，以水為參比溶液測(cè)量吸光度。

用最小二乘法計(jì)算校準(zhǔn)曲線的回歸方程：

Y=bX+a

式中：

Y——（A-A0）校準(zhǔn)溶液吸光度A與試劑空白吸光度A0之差；

X——二氧化硫含量，μg；

b——回歸方程的斜率

a——回歸方程的截距（一般要求小于0.005）。

本標(biāo)準(zhǔn)方法的校準(zhǔn)曲線斜率為0.044±0.002，試劑空白吸光度A0。在顯色規(guī)定條件下波動(dòng)范圍不超過±15%。

正確掌握本標(biāo)準(zhǔn)方法的顯色溫度、顯色時(shí)間，特別在25℃~30℃條件下，嚴(yán)格控制反應(yīng)條件是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵。

B.1.7.2

樣品測(cè)定

B.1.7.2.1

樣品溶液中有混濁物，應(yīng)離心分離除去。

B.1.7.2.2

樣品放置20min，以使臭氧分解。

B.1.7.2.3

將吸收管中樣品溶液全部移入10mL比色管中，用吸收液稀釋至標(biāo)線，加0.5mL氨磺酸鈉溶液，混勻，放置10min以除去氮氧化物的干擾，以下步驟同校準(zhǔn)曲線的繪制。

如樣品吸光度超過校準(zhǔn)曲線上限，則可用試劑空白溶液稀釋，在數(shù)分鐘內(nèi)再測(cè)量其吸光度，但稀釋倍數(shù)不要大于6。

B.1.8

結(jié)果表示

空氣中二氧化硫的濃度按下式計(jì)算：

C(SO2,

mg/m3)=

式中：

A——樣品溶液的吸光度；

A0——試劑空白溶液的吸光度；

b——回歸方程斜率，mL·吸光度/μg；

a——回歸方程截距；

Vt——樣品溶液總體積，mL；

Va——測(cè)定時(shí)所取樣品溶液體積，mL；

Vs——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下（0℃，101.32kPa）的采樣體積，L。

二氧化硫濃度計(jì)算結(jié)果應(yīng)準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第三位。

B.1.9

精密度和準(zhǔn)確度

10個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)含二氧化硫濃度為0.101μg/mL和0.515μg/mL的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測(cè)定。

B.1.9.1

精密度

重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別小于3.5%和1.4%；

再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別小于6.2%和3.8%。

B.1.9.2

準(zhǔn)確度

實(shí)際樣品加標(biāo)回收率：105個(gè)濃度在0.01~1.70μg/mL的實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率為96.8%~108.2%。

B.1.10

干擾與消除

主要干擾物為氮氧化物、臭氧及某些重金屬元素。樣品放置一段時(shí)間可使臭氧自動(dòng)分解；加入氨磺酸鈉溶液可消除氮氧化物的干擾；加入CDTA可以消除或減少某些金屬離子的干擾。在10mL樣品中存在50μg鈣、鎂、鐵、鎳、鎘、銅等離子及5μg二價(jià)錳離子時(shí)，不干擾測(cè)定。

紫外熒光法

B.2.1

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)

本方法主要參考ISO/CD

10498《Ambient

air

-

Determination

of

sulfur

dioxide

-

Ultraviolet

fluorescence

method》。

B.2.2

原理

由光源發(fā)射出的紫外光通過光源濾光片，進(jìn)入反應(yīng)室?？諝庵蠸O2分子抽入儀器的反應(yīng)室，吸收紫外光生成激發(fā)態(tài)SO2*，當(dāng)它回到基態(tài)時(shí)，放射出熒光紫外線，其放射熒光強(qiáng)度與SO2濃度成正比。通過第二個(gè)濾光片，用光電倍增管接受熒光紫外線，并轉(zhuǎn)化為電信號(hào)經(jīng)過放大器輸出，即可測(cè)量SO2濃度。

B.2.3

最低檢出濃度

本法最低檢出濃度為0.006mg/m3（兩倍噪聲）。

B.2.4

儀器和設(shè)備

紫外熒光法二氧化硫分析儀，儀器主要技術(shù)指標(biāo)如下：

測(cè)量范圍：0～1.5mg/m3；

響應(yīng)時(shí)間：≤5min；

零點(diǎn)漂移：≤24h漂移量±0.015mg/m3；

80%跨度漂移：24h漂移量≤±0.03mg/m3；

80%跨度精密度：≤±0.03mg/m3；

噪音：≤0.003mg/m3。

B.2.5

試劑和材料

活性炭：粒狀。

B.2.6

采樣和樣品保存

空氣樣品以儀器要求的流量通過聚四氟乙烯管，抽入儀器。記錄測(cè)定時(shí)的氣溫和大氣壓力。

B.2.7

分析步驟

按儀器說明書要求操作。

B.2.8

計(jì)算

B.2.8.1

直接讀取二氧化硫濃度。

B.2.8.2

根據(jù)測(cè)定時(shí)的氣溫和大氣壓力，將測(cè)定濃度值換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的濃度。

B.2.9

說明

B.2.9.1

干擾及排除：空氣中存在的O3、H2S、CO、CO2、NO2、CH4等不干擾測(cè)定。NO等效干擾比為0.5%。由于空氣中存在1%H2O（體積比）時(shí)，可使SO2濃度信號(hào)降低20%。所以儀器要求有除濕裝置，儀器裝有滲透式干燥器，幾乎可以排除水分的影響。去烴器的作用是排除某些烴類化合物對(duì)熒光測(cè)定干擾。

B.2.9.2

滲透式干燥器脫水的原理：利用半透膜內(nèi)外水分壓差，使樣品中的水分子通過薄膜滲透到膜外部真空系統(tǒng)，被抽走。二氧化硫則留在膜內(nèi)氣路中，進(jìn)入反應(yīng)室。使用阻力毛細(xì)管和與抽氣泵相連的真空調(diào)節(jié)器，可產(chǎn)生滲透式干燥器工作所要求的系統(tǒng)壓力差。這種滲透式干燥器的優(yōu)點(diǎn)是可長(zhǎng)期使用。

附

錄

C

（規(guī)范性附錄）

室內(nèi)空氣中二氧化氮的測(cè)定方法

空氣中的二氧化氮的測(cè)定方法主要有改進(jìn)的Saltzman法和化學(xué)發(fā)光法等。

C.1改進(jìn)的Saltzman法

C.1.1

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)

本方法主要依據(jù)GB12372《居住區(qū)大氣中二氧化氮檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法

改進(jìn)的Saltzman法》。

C.1.2

原理

空氣中的二氧化氮，在采樣吸收過程中生成的亞硝酸，與對(duì)氨基苯磺酰胺進(jìn)行重氮化反應(yīng)，再與N-（1-萘基）乙二胺鹽酸鹽作用，生成紫紅色的偶氮染料。根據(jù)其顏色的深淺，比色定量。

C.1.3

測(cè)定范圍

測(cè)定范圍為10mL樣品溶液中含0.15~7.5μgNO

。采樣5L，可測(cè)濃度范圍為0.03~1.7mg/m3。

C.1.4

試劑和材料

所用試劑均為分析純，但亞硝酸鈉應(yīng)為優(yōu)級(jí)純（一級(jí)）。所用水為無NO

的二次蒸餾水。即一次蒸餾水中加入少量氫氧化鋇和高錳酸鉀再重蒸餾，制備水的質(zhì)量以不使吸收液呈淡紅色為合格。

C.1.4.1

N-（1-萘基）乙二胺鹽酸鹽儲(chǔ)備液：稱取0.45g

N-（1-萘基）乙二胺鹽酸鹽，溶于500mL水中。

C.1.4.2

吸收液：稱取4.0g對(duì)氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二鈉鹽，溶于400mL熱的水中。冷卻后，移入1L容量瓶中。加入100mLN-（1-萘基）乙二胺鹽酸鹽儲(chǔ)備液，混勻后，用水稀釋到刻度。此溶液存放在25℃暗處可穩(wěn)定3個(gè)月，若出現(xiàn)淡紅色，表示已被污染，應(yīng)棄之重配。

C.1.4.3

顯色液：稱取4.0g對(duì)氨基苯磺酰胺、10g酒石酸與100mg乙二胺四乙酸二鈉鹽，溶于400mL熱水中。冷卻至室溫移入500mL容量瓶中，加入90mgN-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽，用水稀釋至刻度。顯色液保存在暗處25℃以下，可穩(wěn)定3個(gè)月，如出現(xiàn)淡紅色，表示已被污染，應(yīng)棄之重配。

C.1.4.4

亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

C.1.4.4.1

亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；精確稱量375.0mg干燥的一級(jí)亞硝酸鈉和0.2g氫氧化鈉，溶于水中移入1L容量瓶中，并用水稀釋到刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1.00mL含250μgNO

，保存在暗處，可穩(wěn)定3個(gè)月。

C.1.4.4.2

亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液：精確量取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.00mL，于1L容量瓶中，用水稀釋到刻度，此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL含2.5μgNO

。此溶液應(yīng)在臨用前配制。

C.1.5

儀器與設(shè)備

C.1.5.1

10mL多孔玻板吸收管；

C.1.5.2

空氣采樣器；

C.1.5.3

分光光度計(jì)。

C.1.6

采樣

用多孔玻板吸收管，內(nèi)裝10mL吸收液，以0.4L/min流量，采氣5~25L。

采樣期間吸收管應(yīng)避免陽光照射。樣品溶液呈粉紅色，表明已吸收了NO2。采樣期間，可根據(jù)吸收液顏色程度，確定是否終止采樣。

C.1.7

分析步驟

C.1.7.1

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取6個(gè)25mL容量瓶，按下表制備標(biāo)準(zhǔn)系列。

NO2-標(biāo)準(zhǔn)系列

瓶

號(hào)

1

2

3

4

5

6

標(biāo)準(zhǔn)工作液，mLNO2-

含量，μg/mL

0

0.7

1.0

3.0

5.0

7.0

0

0.07

0.1

0.3

0.5

0.7

各瓶中，加入12.5mL顯色液，再加水到刻度，混勻，放置15min。用10mm比色皿，在波長(zhǎng)540~550nm處，以水作參比，測(cè)定各瓶溶液的吸光度，以NO

含量（μg/mL）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸方程。斜率的倒數(shù)作為樣品測(cè)定時(shí)的計(jì)算因子BS[μg/（mL·吸光度）]。

C.1.7.2

樣品分析

采樣后，用水補(bǔ)充到采樣前的吸收液體積，放置15min，按C.1.7.1條操作，測(cè)定樣品的吸光度A，并用未采過樣的吸收液測(cè)定試劑空白的吸光度A0。若樣品溶液吸光度超過測(cè)定范圍，應(yīng)用吸收液稀釋后再測(cè)定。計(jì)算時(shí)，要考慮到樣品溶液的稀釋倍數(shù)。

C.1.8

計(jì)算

C.1.8.1

將采樣體積按4.7.7計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積。

C.1.8.2

空氣中的二氧化氮濃度計(jì)算

空氣中二氧化氮濃度用下式計(jì)算：

式中：

c——空氣中二氧化氮濃度，mg/m3；

K——NO2→NO

的經(jīng)驗(yàn)轉(zhuǎn)換系數(shù)，0.89；

BS——由C.1.7.1條測(cè)得的計(jì)算因子，μg/（mL·吸光度）；

A——樣品溶液的吸光度；

A0——試劑空白吸光度；

V1——采樣用的吸收液的體積；

D——分析時(shí)樣品溶液的稀釋倍數(shù)。

C.1.9

精密度、準(zhǔn)確度、靈敏度

C.1.9.1

精密度：在0.07~0.7μg/mL范圍內(nèi)，用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，五個(gè)實(shí)驗(yàn)室重復(fù)測(cè)定的合并變異系數(shù)為5%；標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度為0.1~0.75mg/m3，重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)小于2%。

C.1.9.2

準(zhǔn)確度：流量誤差不超過5%，吸收管采樣效率不得低于98%，NO2→NO

的經(jīng)驗(yàn)轉(zhuǎn)換系數(shù)在測(cè)定范圍內(nèi)95%置信區(qū)間為0.89±0.01。

C.1.9.3

靈敏度

1mL中含1μgNO

應(yīng)有1.004±0.012吸光度。

C.1.10

干擾

室內(nèi)空氣中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氫和氟化物對(duì)本法均無干擾，臭氧濃度大于0.25

mg/m3時(shí)對(duì)本法有正干擾。過氧乙酰硝酸酯（PAN）可增加15%~35%的讀數(shù)。然而，在一般情況下，室內(nèi)空氣中的PAN濃度較低，不致產(chǎn)生明顯的誤差。

5

C.2化學(xué)發(fā)光法

C.2.1

原理

被測(cè)空氣連續(xù)被抽入儀器，氧化氮經(jīng)過NO2-NO轉(zhuǎn)化器后，以一氧化氮的形式進(jìn)入反應(yīng)室，與臭氧反應(yīng)產(chǎn)生激發(fā)態(tài)一氧化氮（NO*），當(dāng)NO*回到基態(tài)時(shí)放出光子（hγ）。光子通過濾光片，被光電倍增管接受，并轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏?，測(cè)量放大后電流。電流大小與一氧化氮濃度成正比例。儀器中另一氣路，直接進(jìn)入反應(yīng)室，測(cè)得一氧化氮量，則二氧化氮量等于氧化氮減一氧化氮量。

C.2.2

最低檢出濃度

本方法最低檢出濃度為0.004mg/m3。

C.2.3

儀器和設(shè)備

二氧化氮分析儀，儀器主要技術(shù)指標(biāo)：

測(cè)量范圍：0～1mg/m3；

24h零點(diǎn)漂移：≤±0.01mg/m3；

24h80%跨度漂移：≤±0.02mg/m3；

80%跨度精密度：≤±0.02mg/m3；

噪音：≤0.002mg/m3；

鉬轉(zhuǎn)換器效率：>98%

C.2.4

試劑和材料

C.2.4.1

活性炭：100～120目，裝在過濾器中；

C.2.4.2

干燥劑：分子篩和硅膠，裝在過濾器中；

C.2.4.3

標(biāo)準(zhǔn)氣源：NO標(biāo)準(zhǔn)氣體裝在鋁合金鋼瓶中，濃度為6.7～13.4mg/m3左右，用重量法標(biāo)定，不確定度2%?；蛴枚趸獫B透管，滲透率為0.1～2.0μg/min，不確定度為2%。

C.2.5

采樣和樣品保存

空氣樣品通過聚四氟乙烯管以1L/min

的流量被抽入儀器。記錄測(cè)量時(shí)的氣溫和大氣壓力。

C.2.6

分析步驟

按儀器說明書要求操作。

C.2.7

計(jì)算

C.2.7.1

在記錄器上讀取氧化氮濃度（NO2=NOx－NO）。

C.2.7.3

根據(jù)測(cè)量時(shí)的氣溫和大氣壓力，將測(cè)定濃度值換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的濃度。

附

錄

D

（規(guī)范性附錄）

室內(nèi)空氣中一氧化碳的測(cè)定方法

空氣中一氧化碳測(cè)量方法主要有非分散紅外法（不分光紅外線法）、氣相色譜法、電化學(xué)法等。

D.1非分散紅外法

D.1.1

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)

本方法主要依據(jù)GB9801

《空氣質(zhì)量一氧化碳的測(cè)定非分散紅外法》和GB/T18204.23《公共場(chǎng)所空氣中一氧化碳測(cè)定方法》。

D.1.2

原理

一氧化碳對(duì)不分光紅外線具有選擇性的吸收。在一定范圍內(nèi)，吸收值與一氧化碳濃度呈線性關(guān)系。根據(jù)吸收值確定樣品中一氧化碳的濃度。

D.1.3

測(cè)定范圍

測(cè)定范圍為0~62.5mg/m3，最低檢出濃度為0.125

mg/m3。

D.1.4

試劑和材料

D.1.4.1

變色硅膠：于120℃下干燥2h。

D.1.4.2

無水氯化鈣：分析純。

D.1.4.3

高純氮?dú)猓杭兌?9.99%。

D.1.4.4

霍加拉特（Hopcalite）氧化劑：10~20目顆粒?；艏永匮趸瘎┲饕煞譃檠趸i（MnO）和氧化銅（CuO），它的作用是將空氣中的一氧化碳氧化成二氧化碳，用于儀器調(diào)零。此氧化劑在100℃以下的氧化效率應(yīng)達(dá)到100%。為保證其氧化效率，在使用存放過程中應(yīng)保持干燥。

D.1.4.5

一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體：貯于鋁合金瓶中。

D.1.5

儀器和設(shè)備

D.1.5.1

一氧化碳非分散紅外氣體分析儀

儀器主要性能指標(biāo)如下：

測(cè)量范圍：0~30

mL/m3即0~37.5

mg/m3；

重現(xiàn)性：≤0.5%（滿刻度）；

零點(diǎn)漂移：≤±2%滿刻度/4h；

跨度漂移：≤±2%滿刻度/4h；

線性偏差：≤±1.5%滿刻度；

啟動(dòng)時(shí)間：30min~1h；

抽氣流量：0.5L/min；

響應(yīng)時(shí)間：指針指示或數(shù)字顯示到滿刻度的90%的時(shí)間＜15s。

D.1.6

采樣

用聚乙烯薄膜采氣袋，抽取現(xiàn)場(chǎng)空氣沖洗3~4次，采氣0.5L或1.0L，密封進(jìn)氣口，帶回實(shí)驗(yàn)室分析。也可以將儀器帶到現(xiàn)場(chǎng)間歇進(jìn)樣，或連續(xù)測(cè)定空氣中一氧化碳濃度。

D.1.7

分析步驟

D.1.7.1

儀器的啟動(dòng)和校準(zhǔn)

D.1.7.1.1

啟動(dòng)和零點(diǎn)校準(zhǔn)：儀器接通電源穩(wěn)定30min~1h后，用高純氮?dú)饣蚩諝饨?jīng)霍加拉特氧化管和干燥管進(jìn)入儀器進(jìn)氣口，進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。

D.1.7.1.2

終點(diǎn)校準(zhǔn)：用一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣（如30mL/m3）進(jìn)入儀器進(jìn)樣口，進(jìn)行終點(diǎn)刻度校準(zhǔn)。

D.1.7.1.3

零點(diǎn)與終點(diǎn)校準(zhǔn)重復(fù)2~3次，使儀器處在正常工作狀態(tài)。

D.1.7.2

樣品測(cè)定

將空氣樣品的聚乙烯薄膜采氣袋接在儀器的進(jìn)氣口，樣品被自動(dòng)抽到氣室中，表頭指出一氧化碳的濃度（mL/m3）。如果儀器帶到現(xiàn)場(chǎng)使用，可直接測(cè)定現(xiàn)場(chǎng)空氣中一氧化碳的濃度。

D.1.8

結(jié)果計(jì)算

一氧化碳體積濃度（mL/m3），可按下式換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下質(zhì)量濃度（mg/m3）。

式中：

c1——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下質(zhì)量濃度，mg/m3；

c2——CO體積濃度，mL/m3；

B——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的氣體摩爾體積，22.41；

28——CO分子量。

D.1.9

精密度和準(zhǔn)確度

D.1.9.1

重現(xiàn)性小于1%，漂移4h小于4%。

D.1.9.2

準(zhǔn)確度取決于標(biāo)準(zhǔn)氣的不確定度（小于2%）和儀器的穩(wěn)定性誤差（小于4%）。

D.1.10

干擾和排除

室內(nèi)空氣中非待測(cè)組分，如甲烷、二氧化碳、水蒸氣等影響測(cè)定結(jié)果。采用串聯(lián)式紅外線檢測(cè)器，可以大部分消除以上非待測(cè)組分的干擾。

氣相色譜法

D.2.1

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)

本方法主要依據(jù)GB/T18204.23《公共場(chǎng)所空氣中一氧化碳測(cè)定方法》。

D.2.2

原理

一氧化碳在色譜柱中與空氣的其他成分完全分離后，進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐，在360℃鎳觸媒催化作用下，與氫氣反應(yīng)，生成甲烷，用氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定。

D.2.3

測(cè)量范圍

進(jìn)樣1mL時(shí)，測(cè)定濃度范圍是0.50~50.0

mg/m3，最低檢出濃度是0.50mg/m3。

D.2.4

試劑

D.2.4.1

碳分子篩：TDX-01，60~80目，作為固定相；

D.2.4.2

純空氣：不含一氧化碳或一氧化碳含量低于本方法檢出下限；

D.2.4.3

鎳觸媒：30~40

目，當(dāng)一氧化碳＜180

mg/m3、二氧化碳＜0.4%時(shí)，轉(zhuǎn)化率＞95%；

D.2.4.4

一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣：一氧化碳含量10~40

mL/m3（鋁合金鋼瓶裝），以氮?dú)鉃楸镜讱狻?/p>

D.2.5

儀器與設(shè)備

D.2.5.1

氣相色譜儀，配備氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀；

D.2.5.2

轉(zhuǎn)化爐：可控溫360℃±1℃；

D.2.5.3

注射器：2mL、5mL、10mL、100mL，體積誤差＜±1%；

D.2.5.4

塑料鋁箔復(fù)合膜采樣袋，容積400~600

mL；

D.2.5.5

色譜柱：長(zhǎng)2m、內(nèi)徑2mm不銹鋼管內(nèi)填充TDX-01碳分子篩，柱管兩端填充玻璃棉。新裝的色譜柱在使用前，應(yīng)在柱溫150℃、檢測(cè)器的溫度180℃，通氫氣60mL/min條件下，老化處理10h；

D.2.5.6

轉(zhuǎn)化柱：長(zhǎng)15cm內(nèi)徑4mm不銹鋼管內(nèi)填充30~40

目鎳觸媒，柱管兩端塞玻璃棉。轉(zhuǎn)化柱裝在轉(zhuǎn)化爐內(nèi)，一端與色譜柱連通，另一端與檢測(cè)器相連。使用前，轉(zhuǎn)化柱應(yīng)在爐溫360℃，通氫氣60mL/min條件下活化10h。轉(zhuǎn)化柱老化與色譜柱老化同步進(jìn)行。當(dāng)一氧化碳＜180mg/m3時(shí)，轉(zhuǎn)化率＞95%。

D.2.6

采樣

用雙聯(lián)橡皮球，將現(xiàn)場(chǎng)空氣打入采樣袋內(nèi)，使之漲滿后放掉。如此反復(fù)四次，最后一次打滿后，密封進(jìn)樣口。

D.2.7

分析步驟

D.2.7.1

色譜分析條件

由于色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條件不同而有差異，所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號(hào)和性能，制定能分析一氧化碳的最佳色譜分析條件。

D.2.7.2

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定校正因子

在作樣品分析時(shí)的相同條件下，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測(cè)定校正因子。

D.2.7.2.1

配制標(biāo)準(zhǔn)氣

在5支100mL注射器中，用純空氣將已知濃度的一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體，稀釋成0.4~40

mL/m3范圍的4個(gè)濃度點(diǎn)的氣體。另取純空氣作為零濃度氣體。

D.2.7.2.2

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

每個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體，量取1mL進(jìn)樣，得到各濃度的色譜峰和保留時(shí)間。每個(gè)濃度作三次，測(cè)量色譜峰高或峰面積的平均值。以峰高（峰面積）作縱坐標(biāo)，濃度（mL/m3）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸線的斜率，以斜率倒數(shù)Bg作樣品測(cè)定的計(jì)算因子。

D.2.7.2.3

測(cè)定校正因子

用單點(diǎn)校正法求校正因子。取與樣品空氣中含一氧化碳濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)氣體。按D.2.7.2.2項(xiàng)操作，測(cè)量色譜峰的平均峰高（峰面積）和保留時(shí)間。用下式計(jì)算校正因子：

式中：

f——校正因子；

c0——標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度，mL/m3；

h0——平均峰高（峰面積）。

D.2.7.3

樣品分析

進(jìn)樣品空氣1mL，按D.2.7.2.2項(xiàng)操作，以保留時(shí)間定性，測(cè)量一氧化碳的峰高（峰面積）。每個(gè)樣品作三次分析，求峰高（峰面積）的平均值。并記錄分析時(shí)的溫度和大氣壓力。高濃度樣品，應(yīng)用清潔空氣稀釋至小于40mL/m3（50mg/m3），再分析。

D.2.8

結(jié)果計(jì)算

D.2.8.1

用標(biāo)準(zhǔn)曲線法查標(biāo)準(zhǔn)曲線定量，或用下式計(jì)算空氣中一氧化碳濃度。

c=h×Bg

式中