DB37T 3030-2017 化妝品中α-羥基酸的測(cè)定 高效液相色譜法　　

Y42化妝品中α-羥基酸的測(cè)定高效液相色譜法2017-10-25發(fā)布2017-11-25實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張娟、霍艷敏、劉桂亮、張艷俠、鄭紅、公丕學(xué)、盧蘭香、別梅。1化妝品中α-羥基酸的測(cè)定高效液相色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高效液相色譜測(cè)定化妝品中酒石酸、乙醇酸、蘋(píng)果酸、乳酸和檸檬酸五種α-羥基酸的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于護(hù)膚膏霜、洗面奶(膏)、潤(rùn)膚乳液、化妝水等化妝品中酒石酸、乙醇酸、蘋(píng)果酸、乳酸和檸檬酸五種α-羥基酸的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)檢出限：酒石酸0.1g/kg、乙醇酸0.1g/kg、蘋(píng)果酸0.1g/kg、乳酸0.12g/kg、檸檬酸0.122規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法試樣用水超聲提取，經(jīng)正己烷萃取除雜質(zhì)，以高效液相色譜分離，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。4試劑和材料除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水，其它試劑和材料主要包括：a)甲醇：色譜純；b)正己烷；c)磷酸二氫銨；d)磷酸：優(yōu)級(jí)純；e)0.1mol/L磷酸二氫銨緩沖溶液：稱(chēng)取11.503g磷酸二氫銨于1000mL燒杯，加水950mL,溶解，用磷酸調(diào)pH至2.45,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶，用水定容；乳酸(CAS:50-21-5)、檸檬酸(CAS:77-92-9),純度≥99.0%;g)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別準(zhǔn)確稱(chēng)取100mg(精確至0.1mg)酒石酸、乙醇酸、蘋(píng)果酸、乳酸、檸檬酸于100.00mL容量瓶中，用水溶解，定容，配成1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，4℃保存，可使用3個(gè)月；h)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制成200μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水依次稀釋成20μg/mL、50μg/mL、80μg/mL、100μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用前配制；i)微孔濾膜：水相，孔徑0.45μm。25儀器和設(shè)備b)天平：感量0.01g、0.1mg;e)離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于10000r/min;f)pH計(jì)：精度0.01。6分析步驟6.1試樣的處理準(zhǔn)確稱(chēng)取混勻試樣2g(精確至0.01g)于2聲提取15min,用水定容，混勻、靜置，取10mL上清液轉(zhuǎn)入50mL具塞離心管中，加入10mL正己烷萃取除雜質(zhì)，在10000r/min離心5min6.2液相色譜參考條件a)色譜柱：Atlantisc)流速：0.8mL/min;d)柱溫：35℃;e)進(jìn)樣量：50μL;f)檢測(cè)波長(zhǎng)：紫外檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)為214nm。標(biāo)樣譜圖見(jiàn)附錄A。6.3測(cè)定經(jīng)測(cè)定，以各組分保留時(shí)間定性，外表法定量。經(jīng)測(cè)定超出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)樣品經(jīng)適當(dāng)稀釋后6.4結(jié)果計(jì)算6.4.1試樣中每種組分的含量按式(1)計(jì)算：W:——試樣中某種組分的含量，單位為克每千克(g/kg);C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得到的試樣溶液中該組分的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。6.4.2計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留兩位有效數(shù)字。3DB37/T3030—2017DB37/T3030