DB43∕T 890-2014 飼料中癸氧喹酯的測定 高效液相色譜法

飼料中癸氧喹酯的測定高效液相色譜法2014-06-10發(fā)布2014-08-10實施湖南省質量技術監(jiān)督局發(fā)布I前言 Ⅱ 2規(guī)范性引用文件 13原理 4試劑與材料 5儀器與設備 6采樣與試樣的制備 27分析步驟 2 2 3附錄A(資料性附錄)癸氧喹酯高效液相色譜圖 4Ⅱ本標準按GB/T1.1—2009的規(guī)則編制。1飼料中癸氧喹酯的測定高效液相色譜法凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T20195動物飼料試樣的制備采用1%氯化鈣甲醇溶液提取試樣中的癸氧喹酯，高效液相色譜-熒光分光法測定，外4試劑與材料除另有說明外，所用試劑均為分析純，實驗用水應符合GB/T6682一級水4.2甲醇色譜純。4.40.025mol/L氯化鈣溶液：稱取2.77g氯化鈣，加水溶解，定容至1000mL。4.6癸氧喹酯標準儲備液：稱取癸氧喹酯標準品20mg(精確到0.01mg)于100mL的容量瓶中，用1%4.7癸氧喹酯標準工作液：移取適量癸氧喹酯標準儲備液，用1%氯化鈣甲醇溶液稀釋成濃度為5.1高效液相色譜儀：配有熒光檢測器。25.3離心機：轉速≥10000r/min,帶有50mL離心管。5.4超聲波清洗機。6采樣與試樣的制備6.2試樣制備按GB/T20195的規(guī)定執(zhí)行。7測定步驟稱取試樣2g(精確到0.001g),置于100mL具塞錐形瓶中，準確加入50mlL1%氯化鈣甲醇溶液，振搖2min,超聲提取15min,靜置分層，取上清液于50mL離心管中10000r/min離心5min,取適量過微孔濾膜，待測。7.2.1高效液相色譜參數(shù)流動相：0.025mol/L氯化鈣溶液+甲醇(V+V=15+85)。流速：1.0mL/min。檢測波長：激發(fā)波長326nm,發(fā)射波長384nm。7.2.2試樣測定取試樣溶液和相應的標準工作液進樣，以組分的保留時間定性，以色譜峰面積積分值做單點或多點校準，外標法定量。標準工作液和試樣溶液中癸氧喹酯的響應值均應在儀器檢測的線性范圍之內(nèi)。癸氧喹酯高效液相色譜圖參見附錄A,癸氧喹酯標準工作液色譜圖參見附錄A中圖A.1,飼料中添加癸氧喹酯標準物質色譜圖參見附錄A中圖A.2。7.2.3空白試驗除不加試料外，采用上述相同步驟操作。8結果計算試樣中癸氧喹酯的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件或按下式計算獲得：x——試樣中癸氧喹酯的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);A——試樣中癸氧喹酯的峰面積；Cs——標準工作液中癸氧喹酯的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);As——標準工作液中癸氧喹酯的峰面積；3V——提取用溶液的總體積，單位為毫升(mL);m——試樣質量，單位為克(g);f——稀釋倍數(shù)。9靈敏度、準確度、精密度9.1靈敏度癸氧喹酯在飼料中的定量限為0.5mg/kg。9.2準確度本方法癸氧喹酯在0.5mg/kg、1.0mg/kg、5.0mg/kg添加濃度水平上的回收率范圍為(80～120)%9.3精密度本方法的批內(nèi)變異系數(shù)≤10%批間變異系數(shù)≤15%4(資料性附錄)癸氧喹酯高效液相色譜圖DetectorBEx:326mm,Em:17.5癸氧喹酯圖A.1