DB43∕T 920-2014 二次電池中鉛、鎘、汞定樣品制備方法　　

二次電池中鉛、鎘、汞測(cè)定樣品制備方法2014-08-19發(fā)布2014-09-19實(shí)施湖南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I Ⅱ 1 13術(shù)語(yǔ)和定義 14制樣方法 5樣品包裝 3ⅡDB43/T920—2014本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南省發(fā)展和改革委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家輕工業(yè)電池及儲(chǔ)能材料質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心、先進(jìn)儲(chǔ)能材料國(guó)家工程研究中心有限責(zé)任公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：蔣慶來(lái)、周桂南、王玲、楊先鋒。1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二次電池(特指金屬氫化物鎳蓄電池、鋰離子蓄電池)中鉛、鎘、汞測(cè)定時(shí)的樣品制本標(biāo)準(zhǔn)適用于二次電池(特指金屬氫化物鎳蓄電池、鋰離子蓄電池)中鉛、鎘、汞測(cè)定時(shí)的樣品制2規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2900.41電工術(shù)語(yǔ)原電池和蓄電池3術(shù)語(yǔ)和定義可充放電。為測(cè)定二次電池(特指金屬氫化物鎳蓄電池、鋰離子蓄電池)中有害物質(zhì)(鉛、鎘、汞)而從中采4制樣方法b)恒溫干燥箱：恒溫工作穩(wěn)定后，溫度變化范圍±2℃;c)天平：精度為0.01g;d)剪刀或厚板剪切機(jī)；e)粗磨機(jī)：附帶2mm不銹鋼底篩；f)瑪瑙研缽；g)附帶1mm碳化鎢鍍層鋼篩的離心研磨器以及六齒鍍碳化鎢轉(zhuǎn)子。2質(zhì)，應(yīng)使用1mm的鈦篩和鋼/鈦篩轉(zhuǎn)子。4.2制樣總則攪勻和樣品縮分等步驟，將樣品制備成能代表原樣特性的分析用試樣。樣品制備的減少(如由丁受熱揮發(fā))待測(cè)元素的含量。實(shí)驗(yàn)室必須能夠通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明樣品制備過(guò)程并沒(méi)有使待測(cè)元4.3制樣步驟4.3.1放余電化應(yīng)在±1%范圍內(nèi)。4.3.2破殼分選利用切割機(jī)在安全防爆箱中把電池切開(kāi)(分2～4份),切開(kāi)后，分選出電芯、外殼。4.3.3手工剪切用剪刀或厚板剪切機(jī)將電池外殼、電芯分剪成小塊，小塊最大尺寸不大于4mm。4.3.4烘干剪切后的樣品小塊使用燒杯裝好，放入恒溫干燥箱中，105℃溫度下保持2h。烘干后的外殼、電芯分別放進(jìn)附帶2mm不銹鋼底篩的粗磨機(jī)中，研磨至樣品最大尺寸1mm~2mm。小心清掃粗磨機(jī)并收集所有粉末。4.3.6攪拌均勻?qū)⒔?jīng)過(guò)4.3.5后的外殼粉末和電芯粉末一起放入瑪瑙研缽中，攪拌至將粉末混勻。(攪拌過(guò)程中注意避免樣品飛濺)4.3.7細(xì)磨將經(jīng)過(guò)4.3.6后的粉末樣品放入附帶1mm碳化鎢鍍層鋼篩的離心研磨器中，再放入六齒鍍碳化鎢轉(zhuǎn)子，研磨至樣品尺寸減小至小于1mm,小心清掃離心研磨器并收集所有粉末。4.3.8再次攪拌均勻?qū)⒓?xì)磨好的粉末樣品放入瑪瑙研缽中，攪拌直至粉末混勻。(攪拌過(guò)程中注意避免樣品飛濺)。4.3.9樣品縮分經(jīng)過(guò)4.3.8的樣品，按以下方法進(jìn)行縮分，獲得測(cè)試鉛、鎘、汞化學(xué)分析所需的樣品量，用天平稱樣品沿錐堆所有的錐面向下滾落，使顆粒平均分布。重復(fù)操作3次，每次形成一個(gè)新的錐堆。對(duì)于第33體留下繼續(xù)下一步制樣。重復(fù)堆錐和四分過(guò)程，