DB S43-014-2022茯苓規(guī)范要求

附件2DBS43湖南省食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)DBS43/0142022食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)茯苓2022-12-09發(fā)布2023-06-09實(shí)施湖南省衛(wèi)生健康委員會發(fā)布DBS43/O142022前言本文件為首次發(fā)布。DBS43/014-2022食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)茯苓本文件規(guī)定了茯苓的術(shù)語和定義、技術(shù)要求、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于湖南地區(qū)生產(chǎn)的茯苓。2.規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB4806.7食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸用塑料材料及制品GB5009.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定GB5009.4食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定GB5749生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T6543運(yùn)輸包裝用單瓦楞紙箱和雙瓦楞紙箱GB7718食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則GB14881食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范GB31621食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品經(jīng)營過程衛(wèi)生規(guī)范JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則原國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局第75號(2005)令《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》3.術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。茯苓:真菌茯苓poriaCocos(schw.)wolf的菌核,經(jīng)采挖、去泥、清洗、去皮、切割、干燥等工序制成,用作食品加工原料。4.技術(shù)要求4.1原料要求2DBS43/014-2022茯苓:茯苓應(yīng)新鮮、無蟲蛀、無霉變、無病斑,呈不規(guī)則團(tuán)塊,大小不一。外皮薄而粗糙,棕褐色至黑褐色,有明顯的皺縮紋理。質(zhì)堅(jiān)實(shí),斷面呈顆粒性,內(nèi)部白色,少數(shù)淡紅色。4.2生產(chǎn)用水應(yīng)符合GB5749的規(guī)定。4.3感官要求應(yīng)符合表1規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤外皮棕褐色至黑褐色,內(nèi)部白色,少數(shù)淡紅色取適量樣品置于潔凈白色瓷盤中,在自然光線下目視色澤、組織形態(tài)、雜漱口后嘗其滋味氣味、滋味呈本品特有的氣味及滋味,無異味形態(tài)具有產(chǎn)品應(yīng)有的形態(tài),無霉變、無蟲蛀雜質(zhì)無正常視力可見的外來雜質(zhì)4.4理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分/(%)≤12.0GB5009.3總灰分/(%)(以干基計(jì))≤2.0GB5009.4第一法總?cè)?(%)≥附錄A茯苓酸/(%)≥0.05附錄B4.5污染物限量污染物限量應(yīng)符合GB2762中食用菌及其制品的規(guī)定。4.6農(nóng)藥殘留限量農(nóng)藥殘留限量應(yīng)符合GB2763中食用菌的規(guī)定。3DBS43/014-20224.7凈含量預(yù)包裝食品凈含量應(yīng)符合原國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局第75號(2005)令《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》的要求,凈含量檢測應(yīng)按照J(rèn)JF1070的規(guī)定執(zhí)行。5.生產(chǎn)加工過程中的衛(wèi)生要求生產(chǎn)加工過程中的衛(wèi)生要求應(yīng)符合GB14881的規(guī)定。6.標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存6.1預(yù)包裝食品標(biāo)簽應(yīng)符合GB7718的規(guī)定。6.2產(chǎn)品內(nèi)包裝應(yīng)符合GB4806.7的規(guī)定,產(chǎn)品外包裝箱應(yīng)符合GB/T6543的規(guī)定。6.3運(yùn)輸和貯存應(yīng)符合GB31621的規(guī)定。4DBS43/014-2022附錄A1.原理茯苓中三萜類物質(zhì)在酸性條件下與香草醛反應(yīng)生成藍(lán)紫色產(chǎn)物,在550nM波長下有最大吸收,吸收光度值與總?cè)坪砍收取?.試劑與材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級水。2.1無水乙醇(C2H50H)。2.2高氯酸(HCL04)。2.4甲醇(CH30H)。2.55%香草醛-冰醋酸溶液:稱取香草醛5g,加入約70ML冰醋酸溶解,溶解后加冰醋酸定容至100ML。2.6齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品:CAS號508-02-1,純度≥99%。2.7齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:準(zhǔn)確稱取105℃干燥至恒重的齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品20Mg(精確至0.1Mg),用甲醇溶解并定容至100ML。該標(biāo)準(zhǔn)液中齊墩果酸的質(zhì)量濃度為200Hg/ML,4℃3.儀器和設(shè)備3.1分析天平:感量為0.1Mgo3.2分光光度計(jì):配1CM比色I(xiàn),波長550nm3.3水浴鍋:溫度控制范圍在60℃-100℃。3.4超聲波提取儀:500W。3.5離心機(jī):8000r/mino3.6樣品粉碎機(jī)。3.70.425MM標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩。4.分析步驟4.1樣品制備取不少于200g具有代表性樣品,用樣品粉碎機(jī)粉碎,過0.425MM標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩,將樣品裝于密封容器中,0℃-20℃保存?zhèn)溆谩?.2樣品提取5DBS43/014-2022稱取樣品0.5g(精準(zhǔn)至0.0001g)至250Ml具塞錐形瓶中,準(zhǔn)確加入無水乙醇50ML,蓋緊塞子,搖勻,置于超聲波提取儀中超聲提取1h,其間經(jīng)常搖動,提取后混合均勻,取適當(dāng)體積于8000r/Min的離心機(jī)中離心10Min,取上清液作為樣品提取液備用。4.3測定4.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確移取齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液omL、0.lMl、0.2ml、0.3mL、0.4ML、0.5ML,置于10ML試管中,標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量分別為0μg、20Hg、40μg、60μg、100μg,將試管置于溫度為90℃-100℃水浴鍋中揮干溶劑,加入5%香草醛-冰醋酸溶液0.1mL、高氯酸0.8ML,混勻后于60℃水浴中顯色20Min,取出后迅速置于冰水浴中冷卻3Min-5Min,終止顯色反應(yīng),再加入5.OML冰醋酸,混勻,室溫放置10Min,立即用1CM比色皿,以。管調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長550nM處測定吸光度。以齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量為縱坐標(biāo)、吸光度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.3.2樣品測定準(zhǔn)確移取適量體積樣品提取液于10ML試管中,置于溫度為90℃-100℃的水浴鍋中揮干溶劑,以下操作同4.3.1,同時(shí)做試劑空白,并根據(jù)樣品提取液的吸光度計(jì)算總?cè)坪?。若樣品中總?cè)坪繙y定值超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,應(yīng)適當(dāng)稀釋或增加移取體積后再次測定。5.試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理樣品中總?cè)?以齊墩果酸計(jì))的含量按式(1)計(jì)算:式中:X樣品中總?cè)频暮?單位為百分號(%)Mi從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查的樣品反應(yīng)液的總?cè)频牧?以齊墩果酸計(jì)),單位為微克(μg)V,提取時(shí)準(zhǔn)確加入的無水乙醇體積,單位為毫升(Ml)f樣品溶液稀釋倍數(shù)M2樣品的質(zhì)量,單位為克(g)V2比色測定時(shí)移取的樣品提取液的體積,單位為毫升(Ml)10克換算成毫克的換算系數(shù)總?cè)频臏y定結(jié)果以2次測定結(jié)果的算數(shù)平均值表示,測定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)的保留與方法檢出限一致,最多保留3位有效數(shù)字。6.重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得2次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。DBS43/014-2022附錄B1.儀器與材料1.1儀器高效液相色譜儀系統(tǒng),數(shù)控超聲波清洗器,紫外可見分光光度計(jì),分析天平。1.2材料茯苓酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%)對照品,乙腈,甲醇(色譜純),甲酸(分析純),超純水。2.檢測方法2.1色譜條件色譜柱:C18柱(150mmx4.6mm,5μM);流動相:乙腈-0.2%甲酸溶液(76:24),流速:1.0ML,/Min;柱溫:32℃;檢測波長:222nM;進(jìn)樣量:20uLO2.2對照品溶液的制備精密稱取對照品茯苓酸5.10Mg至25ML量瓶,加甲醇溶解,配成每1Ml含有茯苓酸0.204Mg對照品溶液。2.3供試品溶液的制備取茯苓粉末(過60目篩)1g,精密稱定,移入50mL具塞錐形瓶中后,加入95%甲醇20Ml,稱定質(zhì)量,輕微振搖使粉末充分分散。于40℃超聲(360W,40KHz)處理30min,冷卻至室溫,再稱定質(zhì)量,用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,吸取上清液,濾過,即得。2.4線性關(guān)系考察分別精密吸取混合對照品溶液0.025、0.05、0.1、0.25、0.5、1.0mL,用甲醇定容至1.0Ml,得到系列濃度的混合對照品溶液。分別吸取上述混合對照品溶液20yL進(jìn)樣,按上述色譜條件進(jìn)樣測定,記錄峰面積,以峰面積值為縱坐標(biāo),對照品進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸。2.5精密度試驗(yàn)取同一份混合對照品溶液,于同1d內(nèi)連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣6次,每次20μL,測得茯苓酸的峰面積RSD(n=6)。再取同一份混合對照品溶液,按"2.1"項(xiàng)下色譜條件連續(xù)3d重復(fù)進(jìn)樣2次,每次20μL,測得