DB37T 4481.1-2021 土壤中農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 第1部分：9種三唑類(lèi)殺菌劑殘留量的測(cè)定　　

37Determinationofpesticidesresiduesinsoil—Liquidchromatography-massspectrometry—Part1:Determinationof92021-12-29發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定1土壤中農(nóng)藥殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法第1部分：9種三唑類(lèi)殺菌劑殘留量的測(cè)定注：本文件測(cè)定土壤中上述9種殺菌劑定量限為0.01mg/kg，線(xiàn)性范圍0.005mg/L～0.5mg/L。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用分析純?cè)噭┖停海?.2材料5.2.1固相萃取柱：OasisPR5.3溶液配制2乙酸銨溶液（1mmol/L準(zhǔn)確稱(chēng)取0.077g乙酸銨于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，現(xiàn)配現(xiàn)5.4農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品9種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥95%。5.5標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5.5.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000mg/L）：準(zhǔn)確稱(chēng)取10mg（精確至0.1mg）各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解并避光0℃~4℃保存，有效期1個(gè)月。勻器振蕩10min后，加入5g～7g氯化鈉，振蕩1min后，3000r/min離心5min。3min流動(dòng)相A（1mmol/L乙酸銨水溶液）%%55minvv1234567890.05mg/L、0.1mg/L和0.5mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液?？瞻谆|(zhì)溶液氮?dú)獯蹈?，加?mL上述混4被測(cè)試樣中目標(biāo)化合物色譜峰的保留時(shí)間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時(shí)間相比較，相對(duì)誤差應(yīng)在±8.5.2定量離子、定性離子及子離子差不超過(guò)表3規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在目標(biāo)農(nóng)藥。9種農(nóng)藥多反應(yīng)監(jiān)測(cè)的色譜圖參見(jiàn)>50%>20%～50%>10%～20%9數(shù)據(jù)處理v1——提取有機(jī)溶劑總體積，單位為毫升（mLm——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。56(資料性)9種農(nóng)藥多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖9種農(nóng)藥多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖見(jiàn)圖A.1~圖A.9。圖A.1三唑酮圖A.2腈菌唑吒圖A.3腈苯唑7吒圖A.5戊唑醇吒8吒吒9重復(fù)性限