DB37T 4542-2022 固體廢物　六價鉻的測定　微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法　　

37Solidwaste—Determinationofchromium(VI)—Microwavedigestion-inductivelycoupledplasmaatomicemissioI 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 3 4 4 4 5 5 6 8本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定1固體廢物六價鉻的測定微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法本文件適用于固體廢物、土壤中六價鉻含量的測定。本文件的檢出限為0.089mg/kg，測定范圍為GB/T6379.1測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表GB/T32722土壤質(zhì)量土壤樣品長期和短期保存指南HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術規(guī)范2）：5.8堿性提取劑。5.9磷酸鹽緩沖溶液。準確稱取87.09g磷酸氫二鉀（5.5）和68.04g磷酸二氫鉀（5.6）溶解在700mL水中，然后轉(zhuǎn)移至），5.11鉻標準儲備溶液。用水稀釋定容，配制成1000mg/L的鉻標準儲備溶液。準確量取鉻標準儲備溶液（5.11）10mL于100mL容量瓶中，然后用水稀釋至刻度，搖勻，配制成6.1微波消解儀：帶有聚四氟乙烯耐壓消按HJ/T20、HJ/T166及GB/T32722的相關規(guī)定隨同樣品進行雙份空白試驗，所用試劑應取自3稱取1.0000g的固體廢物樣品于70mL聚四氟乙烯消解罐中，若樣品中六價鉻含量較高，可適當減），沖溶液（5.9抑制三價鉻的氧化，然后將消解完畢后，取下消解罐，冷卻至室溫。將如果有絮狀沉淀產(chǎn)生，應再用0.45μm的濾膜進行過濾。將此溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水定容后消解后的試料，若不能立即分析，在0℃~4℃下密封保存，保存期30d。依次移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、50.00mL鉻標準溶液（5.12100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得鉻元準溶液（8.4）、試劑空白（8.1）、樣品溶液（8.3）和標準物質(zhì)溶液（8.2）中9結果計算與表示9.1樣品中六價鉻的含量im103m——稱樣重量，g。9.2結果表示樣品中六價鉻的含量結果應按照GB/T8170的規(guī)定修約，計算結果至少保留三位有效數(shù)4WrR0.36mg/kg～20000mg/kg=10(0.7739×log10?0.7189)=10(0.7183×log10?0.5079)在重復性條件下，實驗室內(nèi)獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值應不大于重復性限（r）。在再現(xiàn)性條件下，實驗室間獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值應不大于再現(xiàn)性限（R）。C——其值取決于CRM或RM的種類。1 2 2r——實驗室內(nèi)重復性限；n——標準樣品重復測定次數(shù)；u——CRM或RM樣品標準值的不確定度。5率應介于85%～110%。f）測定過程中存在的任何異常特性和在本文件中沒有規(guī)定的可能