肥料中石油烴總量的測定 紅外吸收光譜法 編制說明

1《肥料中石油烴總量的測定紅外吸收光譜法》劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計劃的通知”（國標(biāo)委發(fā)[2024]25號）文件下達，計劃編號為20241558-T-606，由云南省化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站、上海化工院檢測有限公司、云南云天化股份有限公司和山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院共同起草，由全國肥料和土壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技肥料是重要的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)資料，是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)發(fā)展和國家糧食安全的重要保障。歷年來，肥在肥料領(lǐng)域，有害物質(zhì)一直是關(guān)注的重點，不僅直接影響土壤質(zhì)量、生態(tài)保護和作物生長，還間接或者直接影響動物以及人類的健康，肥料安全是食品安全的源頭保證，把好肥料質(zhì)量肥料中的有毒有害物質(zhì)在強制性國家標(biāo)準(zhǔn)GB38400-2019《肥料中有毒有害物質(zhì)的限量要求》進行了規(guī)定，其中，要求石油烴總量不得高于0.25%。目前，肥料中石油烴總量的測水體和廢物介質(zhì)，在進行肥料檢測時，沒有具體的規(guī)定，這也導(dǎo)致檢測肥料時，該方法存在通過制訂本標(biāo)準(zhǔn)，提供準(zhǔn)確統(tǒng)一的測定肥料中石油烴總量的方法，為國家化肥產(chǎn)品提質(zhì)2標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)下達后，云南省化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站組成了標(biāo)準(zhǔn)起草小組，起草小組由云南省化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站、上海化工院檢測有限公司、云南云天化股份有限公司、山東起草小組在充分收集、認(rèn)真研究相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及資料的基礎(chǔ)上，結(jié)合本實驗室的條件研究確研究選用了市場上流通的肥料樣品，包括磷酸一銨、磷酸二銨、復(fù)合肥料、有機無機復(fù)混肥料、過磷酸鈣、硫酸銨、尿素、磷酸二氫鉀、有石油烴總量是肥料中的有毒有害物質(zhì)，在G下對應(yīng)的正十六烷、異辛烷、苯的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為橫坐標(biāo)，繪制正十六烷、異辛烷、苯工作4標(biāo)準(zhǔn)中使用的溶劑四氯化碳是破壞臭氧層的物質(zhì)（ODS）之一，為保護大氣臭氧層，《關(guān)于紅外分光光度法》、HJ1051-2019《土壤石油類的測定紅外分光光度法》，DB/T65-2021四氯乙烯，又稱全氯乙烯，是乙烯中全部氫原子被氯取代而生成的化合物，具有不易燃易爆，毒性較低，沸點高(121.1℃)而揮發(fā)性較低等優(yōu)點，也不受蒙特利爾公約限制，但作為溶劑化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，在日光、空氣、水或熱作用下會分解產(chǎn)生游離酸。本試驗采用了天津傲然精細(xì)化工研究所生產(chǎn)的紅外測油儀配套試劑、環(huán)保專用試劑四氯乙烯，紅外光譜吸光度的測定結(jié)果，各測定值之間沒有顯著性差異。綜合考慮樣品含量的高低差異、四氯乙烯的揮劑用氯乙烯浸泡并晾干的玻璃棉填塞后，用處理過的硅酸鎂充填，操作步驟較為繁瑣，本方法參7不加樣品，其余步驟同樣品處理一致，進行空白試驗，采用濾紙進行過濾，空白溶液中1234567896.1.150μg/mL～500表4100μg/mL～500μg86.1.20.5μg/mL～100μg950μg/mL、2μg/mL～80μg/mL、2μgr苯結(jié)果表明，為了更精確地測定，可將每個系列進曲線至少配制5個不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，在6.1.30.1μg/mL～50-1~4000cm-1范圍的紅外吸收光譜，分0.5μg/mL～80μg/mL、0.5μg/mL～100μg/mL、1.0μg/mL～50μg/mL、1.0μg/mL～80μg/mL、r苯結(jié)果表明，為了更精確地測定，可將每個系列進一步細(xì)分成不同濃度范圍的曲線，每條%%11223344551122334455112233%%44551122334455%%鉀1122334455鉀112233445511223344551122334455見表11~表14。從表中可以看出，采用不同長度比色皿，不同濃度水平的加標(biāo)回收率在000000000000000000000000000000MDL=t(n-1,0.99)×S平行測定次數(shù)（n）自由度（n-1）t(n-1,0.99)763.143872.998982.89692.8212.7642.60221202.528本方法計算的檢出限以下述條件為前提：任意測定值之間可b)空白試驗中未檢測出目標(biāo)物本方法在測定時，按照樣品測定方法進行空白試驗，未檢出石油烴，按照以下方法確定MDL，%本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中沒有查閱到相關(guān)的國際