《方便面中水分、脂肪、氯化鈉含量的測(cè)定 近紅外法》

ICS01.040.67

CCSX00

T

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/GFPUXXXX-2024

方便面中水分、脂肪、氯化鈉含量的測(cè)定

近紅外法

Instantnoodlesqualitytesting—Determinationofmoisture，fatand

chlorides—Near-infraredspectroscopymethod

（征求意見(jiàn)稿）

2024-XX-XX發(fā)布2024-XX-XX實(shí)施

廣東省食品行業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

T/GFPUXXXX-2024

方便面中水分、脂肪、氯化鈉含量的測(cè)定近紅外法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了方便面中水分、脂肪、氯化鈉含量近紅外光譜檢測(cè)方法的原理、儀器設(shè)備、試樣準(zhǔn)備、

模型的建立和驗(yàn)證、樣品檢測(cè)和結(jié)果、異常測(cè)量結(jié)果的確認(rèn)和處理以及準(zhǔn)確性。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以食用小麥粉為主要原料，經(jīng)成型、糊化等加工的油炸及非油炸商品食用方便面中水

分、脂肪、氯化鈉含量的同步檢測(cè)。

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于仲裁檢驗(yàn)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB5009.3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定

GB5009.6食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中脂肪的測(cè)定

GB5009.44食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯化物的測(cè)定

GB/T24895糧油檢驗(yàn)近紅外分析定標(biāo)模型驗(yàn)證和網(wǎng)絡(luò)管理與維護(hù)通用規(guī)則

SN/T2911進(jìn)出口糧食制品檢驗(yàn)規(guī)程

3術(shù)語(yǔ)和定義

GB/T24895確定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

4原理

利用方便面中含有的（C-H、N-H、O-H、C=X)等化學(xué)鍵的倍頻或合頻振動(dòng)對(duì)近紅外光的吸收特性，

通過(guò)化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立方便面近紅外光譜與水分、脂肪、氯化鈉等各成分含量之間的相關(guān)關(guān)系，實(shí)現(xiàn)

方便面中水分、脂肪、氯化鈉含量的快速測(cè)量。

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5儀器設(shè)備

近紅外儀器設(shè)備：加入糧油近紅外分析網(wǎng)絡(luò)的儀器應(yīng)符合GB/T24895的要求，未加入糧油近紅外

分析網(wǎng)絡(luò)的儀器應(yīng)按照GB/T24895中有關(guān)定標(biāo)模型驗(yàn)證的規(guī)定驗(yàn)證合格。

樣品粉碎設(shè)備：粉碎后樣品的粒度分布和均勻性應(yīng)符合近紅外分析儀建立定標(biāo)模型時(shí)的要求，使用

時(shí)應(yīng)采用和定標(biāo)模型建立與驗(yàn)證時(shí)同樣的制備過(guò)程。

6試樣制備

按照SN/T2911規(guī)定的方法取代表性的樣品不少于200g，迅速磨細(xì)至顆粒小于2mm，待測(cè)。樣品

溫度在建立校正模型時(shí)和檢測(cè)時(shí)應(yīng)保持一致。

7定標(biāo)模型建立

7.1光譜采集

儀器完成預(yù)熱及自檢后，將待測(cè)樣品裝入測(cè)量附件中進(jìn)行光譜采集。裝樣時(shí)需注意自然傾倒樣品，

防止樣品出現(xiàn)分層、不均勻的現(xiàn)象。每個(gè)樣品重裝樣2次，重復(fù)掃描2次，最終取平均光譜進(jìn)行計(jì)算。

7.2標(biāo)準(zhǔn)理化分析方法測(cè)定

選取近紅外光譜采集的樣品，按照GB5009.3、GB5009.6、GB5009.44規(guī)定的方法測(cè)定樣品的水

分含量、脂肪含量、氯化鈉含量。

7.3校正模型的建立

參與建立校正模型的方便面樣品應(yīng)具有代表性，水分、脂肪、氯化鈉含量范圍要涵蓋待測(cè)樣品特性。

校正集樣品應(yīng)不少于100份，應(yīng)選擇合適的預(yù)處理方法對(duì)近紅外光譜進(jìn)行預(yù)處理，選擇合適的波長(zhǎng)、變

量數(shù)目以及多元校正方法，結(jié)合對(duì)應(yīng)樣品的標(biāo)準(zhǔn)理化分析值，建立校正模型。

7.4校正模型校準(zhǔn)升級(jí)

定期選用代表性的樣品或符合9.1要求的異常樣品采集近紅外光譜，將光譜加入到定標(biāo)模型的樣品

光譜庫(kù)中，并采用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定其水分、脂肪、氯化鈉含量，用已有的化學(xué)計(jì)量學(xué)進(jìn)行重新計(jì)算和驗(yàn)證，

即可校準(zhǔn)升級(jí)定標(biāo)模型。

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8樣品檢測(cè)和結(jié)果

8.1樣品檢測(cè)

采用7.1的方法采集樣品近紅外光譜，儀器和采集條件應(yīng)與建模過(guò)程一致。應(yīng)用7.3建立的校正模

型測(cè)定其水分、脂肪、氯化鈉含量，記錄測(cè)量結(jié)果。測(cè)量結(jié)果均保留三位有效數(shù)字。

8.2檢測(cè)結(jié)果

每個(gè)樣品三次檢測(cè)結(jié)果中任何兩次檢測(cè)結(jié)果相對(duì)偏差不大于10%，計(jì)算平均值作為最終檢測(cè)結(jié)果，

否則記錄為異常測(cè)量。檢測(cè)結(jié)果應(yīng)在近紅外光譜分析儀器所使用的校正模型所覆蓋的水分、脂肪、氯化

鈉含量范圍內(nèi)。

9異常測(cè)量結(jié)果的確認(rèn)和處理

9.1異常樣品的確認(rèn)

測(cè)量結(jié)果出來(lái)以下任一情況，均可確認(rèn)其為異常測(cè)量結(jié)果：

——測(cè)量結(jié)果超出校正模型覆蓋的水分、脂肪、氯化鈉含量范圍；

——兩次測(cè)量結(jié)果的相對(duì)差值不符合8.2的要求；

——儀器或化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件出現(xiàn)報(bào)警情況下的測(cè)量結(jié)果。

9.2異常樣品的處理

出現(xiàn)異常測(cè)量結(jié)果的樣品后，應(yīng)對(duì)樣品的光譜數(shù)據(jù)、水分、脂肪、氯化鈉含量以及校正模型預(yù)測(cè)結(jié)

果進(jìn)行復(fù)測(cè)，并封存樣品匯總統(tǒng)計(jì)。

10準(zhǔn)確性和精密度

10.1準(zhǔn)確性

外部驗(yàn)證樣品的水分、脂肪、氯化鈉含量扣除系統(tǒng)偏差之后的測(cè)定值與其標(biāo)準(zhǔn)值之間的標(biāo)準(zhǔn)差

（SEP）應(yīng)分別小于0.3g/100g、1.5g/100g、0.25%。

10.2重復(fù)性

在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同的儀器設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)，通過(guò)重新

分樣和重新裝樣，對(duì)同一被測(cè)樣品相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試，獲得的兩次水分含量測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差應(yīng)不大于

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0.4g/100g，獲得的兩次脂肪含量測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差應(yīng)不大于0.5g/100g，獲得的兩次氯化鈉含量測(cè)定結(jié)

果的絕對(duì)差應(yīng)不大于0.3%。

10.3再現(xiàn)性

在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同操作人員使用同一型號(hào)不同設(shè)