DB45T 2107-2019 廢蓄電池硫酸鉛及其脫硫物中硫含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

I 1 1 1 1 26試樣 27分析步驟 28結果計算 29精密度 3 4本標準根據GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心提出并監(jiān)督實施。本標準由廣西檢驗檢疫標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心。本標準主要起草人：劉守廷、劉澤斌、宋業(yè)成、何京明、蔣天成、吳婷、龍智翔、王玉清、蘇云鵬。1廢蓄電池硫酸鉛及其脫硫物中硫含量的測定電感耦合等離子體原1范圍本標準檢測范圍(質量分數):0.50%～8.00%。2規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB2007.2散裝礦產品取樣、制樣通則手工制樣方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法3原理4試劑和材料本標準除另有說明外，分析中使用分析純(含)以上試劑。4.4無水硫酸鈉(基準試劑)。4.5硫標準儲備溶液(1000mg/L):可直接使用有證標準物質，或按以下方法配制：稱取4.4303g于105℃~110℃烘至恒重后的基準無水硫酸鈉(4.4),置于300mL燒杯中，用適量水溶解后，移入4.6硫標準工作溶液：分別移取硫標準儲備溶液各0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于7個50mL容量瓶中，各加入2.5mL鹽酸(4.2),用水稀釋至刻度，搖勻。此系列標準溶液1mL含硫分別為0μg、5.00μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.25儀器和設備5.1電子天平：感量0.1mg。參照GB2007.2制備試樣，試樣粒度應小于0.149mm(100目),充分混勻，裝入試劑瓶中，密封7分析步驟7.1試樣消解稱取0.2g試樣(精確至0.0001g)于125mL高型三角燒杯中，用少量水潤濕，加入9mL硝酸(4.3)、3mL鹽酸(4.2),蓋上表面皿，在電熱板上加熱溶解(溫度約160℃~180℃),若樣品消化不完全可適當補充硝酸和鹽酸，待試樣蒸至近干，取下稍冷，脫硫樣品加入5mL鹽酸(4.2),用少量水沖洗表面皿及杯壁，溫熱溶解鹽類，取下，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中；未脫硫樣品則加入12.5mL鹽酸(4.2),溫熱溶解鹽類，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置，澄清，取上清溶7.2.1標準曲線的制作7.2.1.1導入標準工作溶液(4.6),用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定標準曲線的譜線強度，7.2.1.2電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀工作參考條件及分析譜線參見附錄A。7.2.2空白溶液與樣品溶液的測定8結果計算試樣中硫的含量按式(1)進行計算：w——試樣中硫的含量，單位為百分比(%);p——從標準曲線上得到的試液中硫的含量，單位為微克每毫升(μg/mL);3Po——從標準曲線上得到的試劑空白液中硫的含量，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液定容體積，單位為毫升(mL);m——試樣的質量，單位為克(g);9精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得大于算術平均值的5%。DB45/T214開始測定前先開機預熱40min~60min,同時用氬氣吹掃光路以驅除光室內空氣等氣體分子，以提光譜儀型號垂直觀測高頻功率發(fā)生器一工作頻率/MHz冷卻氣流量/(L/min)輔助氣流量/(L/min)霧化氣流速/(L/min)沖洗泵轉速/(r/min)分析泵速/(r/min)泵穩(wěn)定時間/s