T-GXAS 480-2023 土壤和沉積物 硼的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ICS13.080GXASSoilandsediments-Determinationofboron-Inductivelycouplmassspectrometry（IIT/GXAS480—2023本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本標(biāo)準(zhǔn)的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由廣西壯族自治區(qū)地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試研究中心提出、歸口并宣貫。本文件起草單位：廣西壯族自治區(qū)地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試研究中心、廣東省礦產(chǎn)應(yīng)用研究所、廣西壯族自治區(qū)環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院、廣西壯族自治區(qū)土壤肥料測(cè)試中心、中科檢測(cè)技術(shù)服務(wù)（廣州）股份有限公司、廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、譜尼測(cè)試集團(tuán)廣西有限公司、廣西南環(huán)檢測(cè)科技有限公司、廣西北部灣環(huán)境科技有限公司、中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院、南寧海關(guān)技術(shù)中心、廣西壯族自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、廣西壯族自治區(qū)第六地質(zhì)隊(duì)、南方石山地區(qū)礦山地質(zhì)環(huán)境修復(fù)工程技術(shù)創(chuàng)新中心、深圳市金池環(huán)境科技有限公司、廣西壯族自治區(qū)自然資源生態(tài)修復(fù)中心。本文件主要起草人：陽(yáng)國(guó)運(yùn)、武明麗、張文捷、覃麗霞、黃浩、余燾、黃月英、黃金偉、劉輝庭、聶曉艷、卿海航、劉金朝、何飛龍、洪欣、熊剛、凌慧嬌、陶勝康、李立、羅明、覃柳妹、韋月早、蔡春雨、唐碧玉、晏晟、吳倩樺、韋欣宜、王顯彬、黃佳。1T/GXAS480—2023土壤和沉積物硼的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法警告：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定土壤和沉積物中硼的方法。本文件適用于土壤和沉積物中硼的測(cè)定。按稱樣量0.2g計(jì)，本方法檢出限（3S）為0.66μg/g，測(cè)定范圍為2μg/g～500μg/g。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ494水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理樣品在氯化銨及甘露醇保護(hù)劑的作用下，經(jīng)混合酸（鹽酸-氫氟酸-硝酸）預(yù)處理后，準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀離子的質(zhì)荷比進(jìn)行定量分析，即在一定濃度范圍內(nèi)，硼元素的質(zhì)譜信號(hào)值與質(zhì)量濃度成正比，采用校準(zhǔn)曲線法測(cè)定樣品溶液中硼的含量。樣品基體引起的儀器響應(yīng)抑制或增強(qiáng)效應(yīng)和儀器漂移可以使用內(nèi)標(biāo)補(bǔ)償。5試劑和材料5.1在分析測(cè)試中，除非另有說(shuō)明外，均使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水的要5.2硝酸：ρ=1.40g/mL。5.3鹽酸：ρ=1.19g/mL。5.4氫氟酸：ρ=1.13g/mL。2T/GXAS480—20235.5甘露醇：AR。5.6硼標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液[ρ（B）=1000μg/mL]：按GB/T602方法進(jìn)行配制，或者直接使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.7硝酸溶液（1+99）：取1體積硝酸（5.2）于塑料燒杯中，加入99體積水，混勻。5.8王水（1+1）：取3體積鹽酸（5.3）、1體積硝酸（5.2）和4體積水混勻。5.9混酸溶液：于塑料燒杯中加入500mL鹽酸（5.3）與500mL氫氟酸（5.4）混合后，再加入25g氯化銨，溶解搖勻。5.10鍺內(nèi)標(biāo)溶液：ρ（Ge）=5μg/mL。5.11甘露醇溶液(ρ=50g/L）：稱取5g甘露醇（5.5）于塑料燒杯中，加100mL水溶解，混勻。5.12硼標(biāo)準(zhǔn)中間溶液A(ρ=50μg/mL）：吸取5.00mL硼標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.6）于100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。5.13硼標(biāo)準(zhǔn)中間溶液B(ρ=10μg/mL）：吸取20.00mL硼標(biāo)準(zhǔn)中間溶液A（5.12）于100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。注：在樣品溶液的制備及測(cè)定過(guò)程中，避免使用含硼器皿。6儀器和設(shè)備6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）：儀器能對(duì)5u～250u質(zhì)荷比范圍進(jìn)行掃描，最小分辨率為在5％峰高處1u峰寬。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考工作條件參見(jiàn)附錄A。6.2帶孔電熱板：控溫精度±5℃。6.3分析天平：感量0.1mg。6.4電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：控溫精度±5℃。6.5篩網(wǎng)：0.074mm（200目）。6.6氬氣：純度大于或等于99.99％。7樣品7.1樣品采集和保存土壤樣品按照HJ/T166的相關(guān)要求進(jìn)行采集和保存，沉積物樣品按GB17378.3或HJ494的相關(guān)要求進(jìn)行采集和保存。7.2樣品的制備除去樣品中的異物（枝棒、葉子、石子等按照HJ/T166和GB17378.3的要求將采集的樣品在實(shí)驗(yàn)室中風(fēng)干、破碎、過(guò)篩，將樣品細(xì)碎至200目（粒徑小于0.074mm），裝入磨口玻璃瓶中，105℃干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫，備用。8分析步驟8.1樣品溶液制備稱取樣品（7.2）0.2g（精確至0.0001g）于30mL聚四氟乙烯坩堝中，加入4mL混酸溶液（5.90.3mL硝酸（5.2），蓋上蓋子，置于帶孔電熱板上升溫至130℃,保溫3h，降溫至80℃~90℃后開(kāi)蓋，加入1mL甘露醇溶液（5.11），升溫至150℃蒸干，10min后加入5mL王水（5.8）提取，待可溶性3T/GXAS480—2023鹽溶解后，準(zhǔn)確加入10.00mL鍺內(nèi)標(biāo)溶液（5.10），取下?lián)u勻。冷卻至室溫后，分取清液，用硝酸溶液（5.7）稀釋10倍，待測(cè)。同時(shí)制備雙份樣品空白溶液。8.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制8.2.1在一系列250mL塑料燒杯中，分別加入0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL硼標(biāo)準(zhǔn)中間溶液B（5.13）及1.00mL、2.00mL硼標(biāo)準(zhǔn)中間溶液A（5.12），加入1mL甘露醇溶液（5.11）、5mL王水（5.8）、10.00mL鍺內(nèi)標(biāo)溶液（5.10），加水至150mL左右，搖勻制得系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，硼質(zhì)量分別為0、2μg、10μg、20μg、50μg、100μg。8.2.2參照附錄A，調(diào)整儀器至最佳分析條件和最佳工作狀態(tài)。以鍺元素為內(nèi)標(biāo)，按濃度由低到高的次序依次測(cè)定硼標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.2.1），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)（R2）應(yīng)≥0.999，否則應(yīng)重新繪制。8.3樣品測(cè)定用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（工作條件參見(jiàn)附錄A）測(cè)定待測(cè)樣品溶液（8.1），以鍺元素為內(nèi)標(biāo)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品溶液的響應(yīng)值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取對(duì)應(yīng)的質(zhì)量。若測(cè)定結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，應(yīng)用硝酸溶液（5.7）將樣品溶液稀釋后測(cè)定，并加配標(biāo)準(zhǔn)高點(diǎn)驗(yàn)證。8.4空白試驗(yàn)除不加入樣品外，隨同樣品分析全過(guò)程做雙份空白試驗(yàn)。9結(jié)果計(jì)算9.1硼含量計(jì)算土壤和沉積物中硼的含量按式（1）計(jì)算：w=························································(1)式中：ω——硼的含量，單位為微克/克(μg/g）；m1——從工作曲線上查出樣品中硼元素的質(zhì)量，單位為微克(μgm0——從工作曲線上查出空白中硼元素的質(zhì)量，單位為微克(μg）；mS——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。9.2結(jié)果表示當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于10μg/g時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后兩位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于10μg/g、小于100μg/g時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后一位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于100μg/g時(shí)，保留整數(shù)值。9.3精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20％。10質(zhì)量保證和控制4T/GXAS480—202310.1每批樣品分析時(shí)，應(yīng)同時(shí)采用空白試驗(yàn)、重復(fù)樣分析、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證或加標(biāo)回收等方法進(jìn)行質(zhì)量保證和控制。10.2空白試驗(yàn)結(jié)果不應(yīng)高于方法的測(cè)定下限。10.3每批樣品分析時(shí)，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行10％重復(fù)樣品分析（當(dāng)樣品數(shù)量不超過(guò)10個(gè)，應(yīng)至少進(jìn)行1個(gè)重復(fù)樣品分析）。10.4每測(cè)定20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)）后，應(yīng)分析1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度