瀝青延度測定法 編制說明

2 4 4 11 19 3 1項指南》總體要求，由中國石油大學(xué)（華東）負責(zé)修訂GB/T4508-2010標準即《瀝青延度測定法》方法標準，本方法標準修改采用ASTMD113/延度是評定瀝青塑性的重要指標，它表征了瀝青在外力作用下產(chǎn)生變形而不被破壞（產(chǎn)生裂縫或斷開），除去外力后保持變形后的形狀、不發(fā)生變化的性質(zhì)，延度越大表明瀝青的塑性越好。延度越大，瀝青路面的耐磨性將越好，安全性能也隨之越高。隨著科研和產(chǎn)品體系的不斷提升，相同產(chǎn)品的技術(shù)指標隨著設(shè)備技術(shù)、試驗方法以及標準本身應(yīng)用的變化而變化，導(dǎo)致瀝青標準的適用范圍變得越來越窄。為了更好的發(fā)揮瀝青標準的適用性，讓實驗人員能夠準確無誤地執(zhí)行和使用標準，適時的完善與修訂瀝青延度測定的主要過程是將熔化的試樣注入專用模具中，先在室溫冷卻，然后放至試驗溫度下的水浴中冷卻，用熱刀削去高出模具的試樣，把模具重新放回水浴，再經(jīng)一定時間，然后移到延度儀中進行試驗，并記錄瀝青試件在指定溫度下以一定速度拉伸至斷裂時的長度?，F(xiàn)行試驗方法采用美國材料與試驗協(xié)會標準ASTMD113-99，修訂后的標準拓寬了方法的適用范圍，可測定的材料由石油瀝青和煤焦油瀝青拓展至所有類型的瀝青2材料；細化了樣品加熱溫度，焦油瀝青加熱溫度不超過預(yù)計軟石油瀝青不超過預(yù)計軟化點90℃;修改了樣品加熱時間限制，調(diào)整樣品加熱時間為在不影響樣品性質(zhì)和在保證樣品充分流動的基礎(chǔ)上盡量短；刪除了熔化樣品過篩的步驟；將實驗?zāi)＞咧伟宓牟馁|(zhì)由“金屬板或玻璃板”新增了第5章樣品制備，主要包括乳化瀝青殘留物、未老化瀝青、老化瀝青以及稀釋瀝青殘留物四種瀝青樣品的制備，并在章節(jié)6.3中補充了調(diào)節(jié)水浴比重的操作以及給出了判定試樣斷裂型式是否可用的說明。這些技術(shù)內(nèi)容的補充進一步拓展了標準的應(yīng)用范圍，使標準的可執(zhí)行性得到了進一為了與國際標準試驗方法接軌，為產(chǎn)品、技術(shù)的交流提供標準的試驗條件，根據(jù)我國標準與采標對象的對比以及標準、設(shè)備等的應(yīng)用現(xiàn)狀，提2023年中國石油大學(xué)（華東）重質(zhì)油全國重點實驗室調(diào)研了國內(nèi)外的3瀝青蒸餾殘留物、老化瀝青、未老化瀝青以及稀釋瀝青殘留物的制備方法準發(fā)布了修改版，但主要技術(shù)內(nèi)容無變化），因此標準復(fù)審結(jié)論為修訂。為了保證標準研究大綱的可行性，同時也為了進行驗證數(shù)據(jù)時有相對完善的標準草案，保證修訂的標準有意義和有據(jù)可查。石油大學(xué)首先進行究院，中海石油寧波大榭石化有限公司等。標準的主編單位為中國石油大學(xué)（華東），負責(zé)文獻檢索、國內(nèi)外相關(guān)標準的查閱、數(shù)據(jù)收集及數(shù)據(jù)匯總處理，完成標準的征求意見稿及編制說明；參編單位負責(zé)配合主編單位旬完成設(shè)備調(diào)研，隨即石油大學(xué)就修訂標準中增加的乳化瀝青殘留物、老化瀝青、未老化瀝青以及稀釋瀝青殘留物，廣泛收集相關(guān)樣品并按照修訂年6月中旬完成，測定結(jié)果見表4-3。根據(jù)設(shè)備調(diào)研結(jié)果（見表4-1和表4英文標準，修訂后的GB/T4508-2010修改采用ASTMD113-99，99版又經(jīng)輸協(xié)會標準AASHTOT51-22在ASTMD113-07的基礎(chǔ)上修訂，并做了部分調(diào)整：增減了部分引用標準，并對第4節(jié)儀器中的水浴裝置、溫度計、隔離劑和烘箱提出了詳細的要求。AASHTO標準對D113-07的調(diào)整在D113/準的修訂仍采用ASTMD113/D113M-17(2本次主要對比了ASTMD113/D113M-17(2023)e1、D113-99和我國現(xiàn)行以及D7497是獲取稀釋瀝青殘留物和乳化瀝青殘留物的方法。17(2023)e1版增加上述標準的引用，說明這些方法不僅適用于利用薄膜烘箱和旋轉(zhuǎn)薄5減壓蒸餾和低溫蒸發(fā)等方法得到的殘留物，標準的適用范圍得到進一步拓儀器的規(guī)定，使用任一種溫度計或測溫儀器均需符合引用的規(guī)范性文件要本次標準修訂基于D113/D113M-17(2023)e1，同步拓寬標準的適用范圍，增加制定乳化瀝青殘留物、老化瀝青、未老化瀝青和稀釋瀝青殘留物ASTMD113-99標準未規(guī)定溫度計的精度，17(2023)e1版與99版相比對測溫設(shè)備進行了細致的補充。章節(jié)4.4增加了對溫度計的明確規(guī)定，要其他測溫裝置應(yīng)符合規(guī)范E1137/E1137M的要求，由于我國不同延度儀采用的測溫儀器廠家可能不同，本標準對溫度計應(yīng)遵循的產(chǎn)品標準不做具體要求，這些內(nèi)容及需求在購買儀器時應(yīng)當視情況考量解決?？紤]到在不同試驗階段，對水浴溫度波動的要求不同，GB/T6關(guān)描述。因為市場上滿足此需要的溫度計很多，不同廠家的溫度計其準確程度不能保證，因此修訂后的標準中規(guī)定溫度計必須是經(jīng)過有資質(zhì)的相關(guān)度達不到“不小于10cm，隔板距水浴底部不小于5cm”的要求，因此本次對其相關(guān)內(nèi)容進行修訂，調(diào)整為“試件上表面距離水浴最低水位刻度線和試件下表面距離水浴底部的深度不少于2.5cm”，同時把試驗步驟6.1隔離劑和試件修剪工具的相關(guān)內(nèi)容，這部分內(nèi)容在D113-99中也有提到，但未將其單獨放入“儀器與材料”章節(jié)，而是在實驗步驟中提及?，F(xiàn)行標準GB/T4508-2010對這些內(nèi)容均已有詳細說明，其完善程度早于ASTM標7響樣品物理性能且滿足此用途基礎(chǔ)上的其他材料。根據(jù)此項要求，如果使用其他材料，就必須有相關(guān)的研究報告證明這些新增加進標準的隔離劑不影響瀝青樣品的物理性能，而通常情況下各實驗室并不進行相關(guān)的研究。在軟化點的測定過程已經(jīng)發(fā)生過類似的問題：部分實驗室使用硅油作為隔離劑，然而以硅油作為隔離劑時測得的瀝青材料軟化點，與采用甘油和滑石粉調(diào)和作為隔離劑時的軟化點是不同的，導(dǎo)致測定結(jié)果出現(xiàn)誤差?？紤]到以甘油和滑石粉混合得到的隔離劑效果很好，且非常容易購買，為避免類似情況發(fā)生，本次修訂中關(guān)于隔離劑的描述不采用ASTM標準內(nèi)容，依然化瀝青殘留物、老化瀝青殘留物、未老化瀝青殘留物和稀釋瀝青殘留物的樣品準備。在章節(jié)5.1中關(guān)于乳化瀝青殘留物制樣時，針對含有異物的乳化瀝青殘留物，標準指出需對其進行過篩處理，但未對其他三種樣品提出所有的過篩過程。本次修訂對樣品制備內(nèi)容進行增加，但對過篩相關(guān)內(nèi)容D113/D113M-17(2023)e1標準在第6章試驗步驟中將試驗的過程進行了8流動性，可適當提高溫度。我國標準只對石油瀝青產(chǎn)品和煤焦油瀝青產(chǎn)品進行了化樣溫度的限制，未對其他種類樣品的溫度進行限制，但提出了樣品的加熱時間應(yīng)在不影響樣品性質(zhì)和在保證樣品充分流動的情況下盡量更為文本和數(shù)字描述，不影響對精密度提出準確要求，因此本次修訂該部的精度也未做改變，我國GB/T4508標準一直沿襲ASTMD113模具尺寸要求，本次修訂時對模具以及模具的精度也未作改變。通過與設(shè)備商溝通，9ASTM標準中水浴波動溫度由D113-99版本的“不大于0.1℃”修改為后來17(2023)e1版對此兩處未作修改；本次對水浴內(nèi)容的修訂除了充分借標準中采用的水浴槽和延度儀的技術(shù)信息進行調(diào)研，調(diào)研結(jié)果見表4-1和表4-2。瀝青試件為保持恒溫都是放在延度儀的水浴中，換言之，試件恒溫的水浴槽和試件拉伸所用的水浴槽是同一個水浴。只不過國產(chǎn)設(shè)備和進口設(shè)備的循環(huán)水系統(tǒng)分都為兩部分。國產(chǎn)的延度儀水浴槽分為上下兩部分，而進口有一個單獨的水槽給延度拉伸部分的水浴提供循環(huán)用水。經(jīng)過調(diào)研發(fā)現(xiàn)，國產(chǎn)設(shè)備從室溫到恒定在試驗溫度的時間較快，而進口設(shè)備因循環(huán)水流較小，達到恒溫需要的時間較長。在配備空調(diào)的實驗室中，試件恒溫過程和濕的實驗室中則很難達到標準要求的控溫精度。本次調(diào)研的實驗室只有一提交信息單位編號A廠家B廠家123456789廠家國別信息型號編號2#2#2#4#4#4#4#最大拉升長度，mm恒溫水浴槽與延度拉伸水浴是否為一體是是是是是是是是是是是分體外循環(huán)水浴的容積，L——45L————————總循環(huán)水浴的容積，L54.8—試件恒溫時擱板距水浴底的距離，mm55±2202020202525252020試件恒溫時擱板距水浴最低刻度線距70±2試件恒溫時上表面距離水浴最低刻度線距離，mm25±3206525202020256565試件恒溫時下表面距離水域底部距離，mm55±3666669654525延度儀水浴10℃到25℃穩(wěn)定恒定大約時15—308080/646030—4060300試件恒溫過程中水浴溫度波動范圍，±℃0.10.10.10.050.03無變化無變化0.050.02延度儀在拉伸開始和拉伸結(jié)束，溫度的波動范圍℃0.10.080.1無變化無變化0.03模具支撐板表面粗糙度Ra0.5Ra0.63Ra1.6—3.2Ra0.63Ra0.63Ra0.63Ra0.63Ra0.63Ra0.63Ra1.6~3.2Ra1.6~3.2模具側(cè)面粗糙度Ra0.5Ra0.63Ra1.6—3.2Ra0.63Ra0.63Ra0.63Ra0.63Ra0.63Ra0.63Ra1.6~3.2Ra1.6~3.2模具厚度—0.5cm從模具的粗糙度數(shù)據(jù)看，目前所有實驗室模具底板的數(shù)據(jù)均能滿足粗提出要求，所以有些實驗室無法提供這些數(shù)據(jù)，通過跟設(shè)備商溝通，目前國內(nèi)的延度模具的內(nèi)表面加工的時候都有粗糙度的要求，且粗糙度都不高根據(jù)試件在水浴中浸入深度的問題，可以看出，不管是國外設(shè)備還是的延度儀設(shè)備的水浴中也不再配備帶孔的擱板。國產(chǎn)的設(shè)備配備的都是不cm，有的廠家的設(shè)備僅有2cm，而國外設(shè)備沒有擱板。因此要求水浴槽的因此建議將帶孔擱板描述為擱板，通過恒溫時和拉伸時試件的上下表面距離水面或水底的距離來描述試件的浸入深度。根據(jù)調(diào)研結(jié)果，刪除擱板距下物理攪拌制成稀釋瀝青，后制備所需的四種瀝青樣品進行測試。實驗過程中，四種瀝青樣品都有很好的延展性能，在實驗溫度為25℃和拉伸速度量極限，無在樣品兩端處斷裂的現(xiàn)象；由對同一種樣品的重復(fù)性實驗結(jié)果樣品編號物123123123123青—123123123樣品編號物—123如表4-3中實驗結(jié)果所示，基于同一種乳化瀝青原樣采用不同的殘留種中間形式，其最終顯示的性能仍然為基質(zhì)瀝青的基本性能。當乳化瀝青破乳后，其中的水分蒸發(fā)，乳化劑與其他添加劑則存留在瀝青中。正是這些物質(zhì)的存在影響乳化瀝青殘留物的性質(zhì)。理論上，乳化劑中有效成分應(yīng)存留于乳化瀝青殘留物中。在此前提下，乳化劑對殘留物性質(zhì)的影響應(yīng)僅僅局限于乳化劑與瀝青的親和性。乳化瀝青的實際使用性能是基質(zhì)瀝青、乳化劑和其他外加劑所組成的混合物的性能，一旦在獲取乳化瀝青殘留物時因部分較輕餾分被蒸發(fā)或餾出而改變混合物的組成，或因受到熱和空氣的作用而發(fā)生老化，都將導(dǎo)致所得殘留物的分析結(jié)果產(chǎn)生差異。這就是基于同一種乳化瀝青原樣，采用不同殘留物制備方法制備出的殘留物樣品延過程，條件緩和，基本上接近乳化瀝青應(yīng)用條件，所得殘留物可較好地反乳化瀝青處理量可調(diào)，可以為進一步的試驗提供足夠的殘留物；實驗結(jié)果不受外界環(huán)境因素影響：不足之處是試驗周期長，無法在短時間內(nèi)得到結(jié)較少，設(shè)備費低，可以用于測定殘留物含量，但試驗周期較長，且自動化程度不高，試驗時需要控制溫度，注意防止溫度過高及試樣溢出，還存在SH/T0099.16《乳化瀝青殘留物含量測定法（低溫減壓蒸餾法）》由于采用低溫減壓蒸餾技術(shù)，實驗溫度相對較低，可用于獲取聚合物改性乳了減壓系統(tǒng)，但整體設(shè)備投資不大，一般實驗室均具備；乳化瀝青處理量大，可以為進一步的試驗提供較多的殘留物；沒有外界環(huán)境因素影響實驗SH/T0099.17《乳化瀝青殘留物與餾出油含量蒸餾測定法》基本上屬于常壓蒸餾脫水，試驗周期約1h，相對較快大，可以為進一步的試驗提供較多的殘留物，沒有外界環(huán)境因素影響實驗結(jié)果。但是，過程的自動化程度低，部分環(huán)節(jié)需要試驗人員密切注意，這點與SH/T0099.16類似,試驗終溫較高，可能對乳化瀝青殘留物和其中的簡明起見，根據(jù)各種試驗方法所用設(shè)備、操作條件及試樣量對幾種方法進低長低低中中中中中大中中高大測定和獲得乳化瀝青殘留物的主要目的，第一是測定乳化瀝青中殘留物的含量，第二是獲得進一步試驗研究的殘留物試樣。就目前我國所發(fā)布的方法而言，只能根據(jù)需要選擇合適的方法。如果僅僅是定量測定乳化殘留物含量，我國現(xiàn)有制備乳化瀝青殘留物的方法完全適用。如果需要進一所用方法對殘留物性質(zhì)的影響或乳化瀝青中含有聚合物，即改性乳化瀝青時，則考慮采用SH/T0099.16如表4-3所示，對同一種瀝青基質(zhì)應(yīng)用不同的老化方法，將會對瀝青箱試驗(RTFOT)都是現(xiàn)在通行的評價瀝青在拌和過程中熱老化程度的試驗方法。在制備老化瀝青的試驗過程中，熱和空氣是使瀝青發(fā)生老化的主要原因：熱能加速瀝青內(nèi)部組分的揮發(fā)變化，促進瀝青化學(xué)反應(yīng)，最終導(dǎo)致瀝青性能的劣化；空氣中的氧被瀝青吸收后產(chǎn)生氧化反應(yīng)改變?yōu)r青的組成比例引起老化。雖然旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱的試驗時間遠少于薄膜烘箱，但是由于旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱試驗的瀝青膜更薄，還有強制送風(fēng)裝置，所以受熱和氧化的化程度更高，體現(xiàn)為該法制備的老化瀝青樣品的拉伸性能不如采用薄膜烘箱試驗（TFOT）法得到的老化瀝青樣品優(yōu)良。不同的老化瀝青制備方法，可模擬瀝青產(chǎn)品長時間存在于不同的惡劣環(huán)境后的變化過程，究竟采用何因為修訂標準中增加了5.1節(jié)乳化瀝青殘留物、老化瀝青、未老化瀝青和稀釋瀝青殘留物樣品的制備，因此在規(guī)范性引用文件中需要增加對應(yīng)范性引用文件中增加了D1754/D1754M和D2872關(guān)于薄膜烘箱老化瀝青和旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱老化瀝青的方法，這兩個方法對應(yīng)的我的標準分別為GB/T5304也是聚合物改性瀝青產(chǎn)品規(guī)范和穩(wěn)定性橡膠瀝青產(chǎn)品規(guī)范采用的老化方法。此外，ASTM標準還增加了采用蒸發(fā)、蒸餾、低溫減壓蒸餾以及低溫蒸0099.16和SH/T0099.17。因此本標準規(guī)范性引用文件中增加這若干個標GB/T4508-2010標準與ASTMD113-99標準對于水浴槽內(nèi)容的描述完全相同。ASTMD113-07之所以進行了修訂，是因為題的。但是在試件拉伸過程中，有些延度儀設(shè)備需要停止水浴攪拌、壓縮試件靜置恒溫和測試過程分開描述，就會出現(xiàn)試件靜置恒溫時溫度控制精度降低的情況，從而進一步造成靜置恒溫過程中溫度波動不滿足要求的情況。為避免該情況發(fā)生，修訂GB/T4508中4.2條水浴槽的控溫精度時,將試件靜置恒溫和測試過程中的溫度波動范圍分開進行表述，以便于實驗關(guān)于試件在水浴中的浸沒深度，ASTM標準刪除